CN101538793A - 提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法。首先对超高分子量聚乙烯纤维通过溶有光敏剂的超临界二氧化碳辅助渗透预处理后，再经紫外光辐照使超高分子量聚乙烯纤维内部分子链间发生交联，从而提高它的抗蠕变性能。使用超临界二氧化碳辅助渗透预处理的目的是提高小分子在纤维中的渗透深度，而紫外辐照技术的目的是使小分子在纤维内部发生交联。该方法的处理工艺条件为：超临界二氧化碳流体处理温度为80－120℃，处理压力为9－15MPa，循环时间为30－90min；光敏剂添加量为纤维质量的10－30％，紫外辐照时间为2－16min，经过改性后超高分子量聚乙烯纤维的抗蠕变性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料化学改性技术，尤其是涉及一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法。
背景技术
自从超高分子量聚乙烯纤维问世以来就以其高比强度、高比模量以及特殊的耐化学药品性、耐候性闻名，但是由于超高分子量聚乙烯纤维主链由亚甲基基团组成，分子链之间没有像氢键那样强的相互作用，链和链之间只有范德华力的作用。在受载过程中，分子链和链之间以及分子晶片之间容易产生相对滑移，展现在宏观上就是所谓的蠕变较高，大大的限制了它在国民经济领域中的应用。经过多年的研究，人们发现如能将交联网络结构引入超高分子量聚乙烯纤维，提高分子之间的相互作用力，则可提高超高分子量聚乙烯纤维的蠕变抗力。自从G..Oster将紫外光敏交联方法成功的在聚乙烯获得应用，各国学者都尝试着将紫外光敏交联方法应用到超高分子量聚乙烯纤维上。Chen和Ranby(Chen Y L，Ranby B.Photocrossling of polyethylene：I.Photoinitators，crosslinking agents and reaction kinetics.Polym.Sci.Part A：Polym.Chem.，1989，27(12)，4051-4075)通过在100℃温度下使用BP浸渍凝胶纺聚乙烯纤维后，进行紫外辐照交联，使得超高分子量聚乙烯纤维的抗蠕变性有所提高。然而高温浸渍对凝胶纺聚乙烯纤维本身的强度会产生损伤，因而许多学者都采用常温浸渍或渗透，这样在保持了纤维的强度的基础上提高了纤维的抗蠕变性。陈聚文(超高分子量聚乙烯纤维蠕变形能及其改性研究。上海：东华大学硕士论文，2003)在超高分子量聚乙烯纤维蠕变改性做了不少工作，他们是通过纤维常温浸渍含有交联剂和光敏剂的丙酮溶液然后进行紫外交联。但是由于溶液浸渍向纤维内引入的小分子都处于纤维表层，并没有深入到纤维的深处，获得的蠕变改性结果并不是很理想。因而选择一种合适的小分子引入方法也影响着超高分子量聚乙烯纤维蠕变改性的结果。在这里，我们选择的是一种新型的绿色的超临界二氧化碳流体辅助渗透引入小分子的方法。超临界二氧化碳流体是这样一种流体，它的温度和压力都处于它的临界温度和压力之上，有着气体和液体的双重性质。它既有液体的强溶解能力，也有着气体的强流动能力。超临界二氧化碳不仅无毒无污染，而且价格便宜，要求的操作温度和压力也较低。二氧化碳在超临界状态下表现出许多奇特的性质，例如溶解能力、介电常数随压力上升而急剧变化，对高聚物有很强的溶胀能力等等，这些性质使它在作为化学反应介质和物质传递介质中显示出许多独特的优点。在高分子科学领域，利用它对高聚物的溶解和溶胀能力及其随压力的可调节性而用于高聚物分级、成型和共混。
发明内容
针对背景技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，它能有效的提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
该方法的步骤如下：
a、超临界二氧化碳处理过程：将预先清洁过的超高分子量聚乙烯纤维和光敏剂放入超临界流体仪中进行超临界二氧化碳渗透处理；
b、紫外光辐照过程：将经超临界二氧化碳预处理后的超高分子量聚乙烯纤维放入一通氮气的石英管中进行紫外光辐照交联，紫外辐照强度为(40±5)W/m2。
所述的光敏剂为二苯甲酮、醌苯胺及其衍生物。所述的光敏剂添加量为处理纤维质量的10～30％。所述的超临界二氧化碳辅助渗透温度为80～120℃。所述的超临界二氧化碳辅助渗透压力为9～15MPa。所述的超临界二氧化碳辅助渗透循环时间为30min～90min。所述的紫外辐照时间为2～16min。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明经过超临界二氧化碳流体处理后，增加了小分子的引入深度，使得紫外交联发生在超高分子量聚乙烯的内部而不仅仅是表面，增加纤维的抗蠕变性。而这里用到的超临界二氧化碳流体对环境无污染，是一种绿色、环保的处理过程，且过程控制的要求较低，耗能少。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例，但实施例不限制本发明。
实施例1：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为80℃，处理压力为9MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为4min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例2：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为80℃，处理压力为12MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为8min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例3：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为80℃，处理压力为15MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例4：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为9MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为8min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例5：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例6：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为15MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为4min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例7：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为120℃，处理压力为9MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例8：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为120℃，处理压力为12MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为4min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例9：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为120℃，处理压力为15MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为8min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例10：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的10％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例11：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的30％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为30min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例12：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为60min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例13：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为90min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐照，辐照时间为12min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例14：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为90min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐射，辐射时间为2min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例15：
将超高分子量聚乙烯纤维置于丙酮中充分清洗，经过恒温干燥后，将超高分子量聚乙烯纤维用溶有纤维质量的20％的二苯甲酮的超临界二氧化碳流体进行辅助渗透预处理。超临界二氧化碳流体处理温度为100℃，处理压力为12MPa，循环时间为90min。将超临界二氧化碳流体处理过的超高分子量聚乙烯纤维放入石英玻璃管中，将玻璃管密封并通入氮气，30分钟后将其放入紫外光源下进行紫外辐射，辐射时间为16min，即可制得所述的具有高抗蠕变性能的超高分子量聚乙烯纤维。
本发明对实施例所得的抗蠕变性改善的超高分子量聚乙烯纤维进行了蠕变性能测试。实验方法如下：
蠕变实验在一自制夹具上进行的。在纤维的下端挂上一定重量的砝码，纤维在某一特定时刻的伸长率即为蠕变值。每一种处理条件测10根单纤维，取平均值。选取的实验温度为70℃，纤维单丝下端所加载荷为单丝断裂载荷的20％。为了比较不同处理条件对超高分子量聚乙烯纤维蠕变性能的影响，表中数据为纤维单丝加载120分钟后的蠕变。
实施例所述的抗蠕变改善的超高分子量聚乙烯纤维实验结果列于表1中，其中0号试样为对比实施例，即未经过本发明方法处理过的超高分子量聚乙烯纤维。
表1
可以看出，经过不同条件的超临界二氧化碳辅助渗透预处理以及紫外辐照交联后，超高分子量聚乙烯纤维的抗蠕变性能有了明显的提高。
因此，对超高分子量聚乙烯纤维通过溶有光敏剂的超临界二氧化碳辅助渗透预处理后，经紫外光辐照交联是一种能够显著提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的有效方法。
Claims (7)
1、一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
a、超临界二氧化碳处理过程：将预先清洁过的超高分子量聚乙烯纤维和光敏剂放入超临界流体仪中进行超临界二氧化碳渗透处理；
b、紫外光辐照过程：将经超临界二氧化碳预处理后的超高分子量聚乙烯纤维放入一通氮气的石英管中进行紫外光辐照交联，紫外辐照强度为(40±5)W/m2。
2、根据权利要求1所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于：所述的光敏剂为二苯甲酮、醌苯胺及其衍生物。
3、根据权利要求1所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于：所述的光敏剂添加量为处理纤维质量的10～30％。
4、根据权利要求1所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于：所述的超临界二氧化碳辅助渗透温度为80～120℃。
5、根据权利要求1所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于：所述的超临界二氧化碳辅助渗透压力为9～15MPa。
6、根据权利要求1所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于：所述的超临界二氧化碳辅助渗透循环时间为30min～90min。
7、根据权利要求1所述的一种提高超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能的方法，其特征在于：所述的紫外辐照时间为2～16min。
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