CN105088800A - 一种低温水性防水剂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温水性防水剂及其生产工艺，包括如下重量百分比的组分，全氟烷基乙基丙烯酸酯13-15％；丙烯酸树脂2-18％；有机硅1-15％；表面活性剂0.2-0.3％；乙酸2-15％；引发剂0.5-0.9％；去离子水余量。采用本发明的防水剂处理的织物，不仅抗渗防渗效果较好，处理后的织物耐水洗和干洗，经20次以上的水洗/干洗，防水效果仍然保持在国标4级以上；手感良好，质地柔软，贴合肌肤；本发明的防水剂的工艺节能环保，成本低廉，安全无害，生产车间不易引燃。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，尤其涉及一种低温水性防水剂及其生产工艺。
背景技术
目前市面上在使用的含氟防水剂主要有2种，一种是全氟水性三防整理产品另一种是含氟的油性防水剂。其中全氟水性三防整理产品又以碳八的防水剂为主调，是为长链分子结构，生产应用中容易产生有害物质PFOS和PFOA，而碳六防水剂的分子链相对较短，不含PFOS和PFOA，其物质分解期限短，对环境污染国际环保部门现今最提倡的三防整理剂，但是全氟的三防整理剂普遍具有手感生硬在织物焙烘时的玻璃化温度为160-180℃的高温缺点，而且氟用量大，生产成本高，有些不耐温材料不能做防水处理(如一些非织造布材料只能耐温80℃，否则变形)；而油性防水剂的缺点会造成环境污染，对人体有害，而且容易引发车间火灾，无法批量处理布匹，国家今年已大力管控油性产品的生产，危害太大要求尽量不要用。
CN104233807A公开了一种低温水性防水剂及其制备工艺，该发明的产品手感良好，氟单体的用量减少，成本降低，节能减排，延长机器设备寿命和保养时间，更改变了不耐温的(不超100℃)皮革和纺织物不能批量做防水处理的弊端；然而，在使用碱性合成洗涤剂或洗衣液进行多次洗涤后，含有该防水剂的纺织物的防水性能下降严重，使防水剂的防水性能和耐洗性能受到局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异耐洗牢度的低温水性防水剂及其生产工艺。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种低温水性防水剂，包括如下重量百分比的组分：
其中，全氟烷基乙基丙烯酸酯的重量百分比可以是13％、13.1％、13.2％、13.3％、13.4％、13.5％、13.6％、13.7％、13.8％、13.9％、14％、14.1％、14.2％、14.3％、14.4％、14.5％、14.6％、14.7％、14.8％、14.9％或15％；
丙烯酸树脂的重量百分比可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％或18％；
有机硅的重量百分比可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％；
表面活性剂的重量百分比可以是0.2％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％、0.25％、0.26％、0.27％、0.28％、0.29％或0.3％；
乙酸的重量百分比可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％；
引发剂的重量百分比可以是0.5％、0.525％、0.55％、0.575％、0.6％、0.625％、0.65％、0.675％、0.7％、0.725％、0.75％、0.775％、0.8％、0.825％、0.85％、0.875％或0.9。
本发明中，全氟烷基乙基丙烯酸酯与有机硅，可以通过长氟烷链上负载的有机硅小分子协同发挥防水的性能，在织物纤维表面铺展成膜，形成稳定的低表面能的高聚物，在低温下即可阻挡水和/或油类的进入；通过其他组分的添加，使织物表面的静态接触角明显增大，提高织物的疏水性能；此外，丙烯酸树脂、表面活性剂和引发剂的添加可以使织物表面的横纵向弯曲刚度大幅度降低，增加其柔软度和舒适感。
所述组分的优选重量百分比为：
所述的有机硅采用八甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。
所述的表面活性剂采用氯化十八烷基三甲基胺。
第二方面，本发明提供如第一方面所述的低温水性防水剂的生产工艺，包括如下步骤：
1)按比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯、50％量的表面活性剂、丙烯酸树脂与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按比例将余下50％量的表面活性剂、有机硅和引发剂加入步骤2)中匀化后的混合液采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的3-15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤3)超声化后的溶液导入反应釜中，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)采用本发明的防水剂处理的织物，不仅抗渗防渗效果较好，处理后的织物耐水洗和干洗，经20次以上的水洗/干洗，防水效果仍然保持在国标4级以上；
(2)经本发明的防水剂处理过的织物手感良好，质地柔软，贴合肌肤；
(3)本发明的防水剂的工艺节能环保，成本低廉，安全无害，生产车间不易引燃。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯13％、甲基丙烯酸甲酯18％、八甲基环四硅氧烷1％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺0.3％、乙酸2％和引发剂0.9％，余量为去离子水。
本实施例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
实施例2
本实施例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯15％、甲基丙烯酸甲酯2％、八甲基环四硅氧烷15％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺0.2％、乙酸15％和引发剂0.5％，余量为去离子水。
本实施例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
实施例3
本实施例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯14％、甲基丙烯酸甲酯10％、八甲基环四硅氧烷8％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺0.25％、乙酸8.5％和引发剂0.7％，余量为去离子水。
本实施例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
实施例4
本实施例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯15％、甲基丙烯酸甲酯2.5％、八甲基环四硅氧烷8％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺0.3％、乙酸8％和引发剂0.5％，余量为去离子水。
本实施例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
对比例1
本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯28％、甲基丙烯酸甲酯18％、八甲基环四硅氧烷15％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺5％、乙酸15％和引发剂2％，余量为去离子水。
本对比例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
对比例2
本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯10％、甲基丙烯酸甲酯2％、八甲基环四硅氧烷1％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺0.1％、乙酸2％和引发剂0.1％，余量为去离子水。
本对比例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
对比例3
本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯20％、甲基丙烯酸甲酯15％、八甲基环四硅氧烷8％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺2％、乙酸8％和引发剂2％，余量为去离子水。
本对比例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
对比例4
本对比例的低温水性防水剂按重量百分比包括以下组分：
全氟烷基乙基丙烯酸酯19％、甲基丙烯酸甲酯10％、八甲基环四硅氧烷8％、表面活性剂氯化十八烷基三甲基胺2.5％、乙酸8.5％和引发剂1.1％，余量为去离子水。
本对比例的生产工艺包括以下步骤：
1)按上述比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯C6、50％量的氯化十八烷基三甲基胺、甲基丙烯酸甲酯与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按上述比例，将余下50％量的氯化十八烷基三甲基胺、八甲基环四硅氧烷、引发剂V-50采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯(合肥阿迪亚化工有限公司)，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的15％；再进行超声化15分钟；
4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
性能测试：
用实施例1-4和对比例1-4制备的防水剂分别进行涤纶、棉织物和皮革处理，然后对织物进行防水性能测试，测试项目及结果如表1所示；测试方案按照《GB/T4745-2012纺织品防水性能的检测和评价》所述的方法进行；分级标准按照《GB/T4745-2012纺织品防水性能的检测和评价》进行，其中最高为6级，即防水效果优异。
表1防水性能性能测试结果
从以上结果可以看出，经过本发明的防水剂处理的织物耐洗性优异，经20次以上的水洗/干洗，防水效果仍然保持在国标4级以上；而经对比例1-4的防水剂处理过的织物经10次水洗后，防水效果即大幅降低，水洗20次后更降至2级或2级以下。另外，本发明的防水剂处理过的织物手感良好，质地柔软；本发明的防水剂的制备工艺节能环保，成本低廉，安全无害。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种低温水性防水剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：
2.如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述组分的重量百分比为：
3.如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述的丙烯酸树脂采用甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸十八酯。
4.如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述的有机硅采用八甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。
5.如权利要求1所述的一种低温水性防水剂，其特征在于，所述的表面活性剂采用氯化十八烷基三甲基胺。
6.一种如权利要求1-5之一所述的低温水性防水剂的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)按比例将全氟烷基乙基丙烯酸酯、50％量的表面活性剂、丙烯酸树脂与水混合成混合液；
2)采用进口EmusiFlex-C3型高压均质机，压力200MPa，透过50nm过滤膜，温控85℃，对步骤1)中混合后的混合液进行匀化；
3)按比例将余下50％量的表面活性剂、有机硅和引发剂采用SR-6000D型恒温密闭超声反应器(上海四瑞仪器有限公司生产)在70℃进行超声化1小时后,温度40℃时加入Y-2016水性封闭型异氰酸酯，其中水性封闭型异氰酸酯的加入量为组分总重量的3-15％；再进行超声化15分钟；4)将步骤2)均化后的混合液与步骤3)超声化后的溶液在反应釜中混合，然后加入乙酸、半连续聚合、核-壳化约进行3小时，出料即为低温水性防水剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151125 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |