CN106012543A - 一种无氟拒水防污整理剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织品整理剂领域，具体涉及一种无氟拒水防污整理剂及其制备方法和应用，所述整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:(0.6～0.8)，所述体系A由壳寡糖0.3～3％、水性聚氨酯1～10％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。本发明提供了一种无氟拒水防污整理剂，经本发明整理剂处理后的织物具有超拒水以及防污的效果，同时织物能保持良好的手感和透气性，并具有优异的抗菌性和防毡缩性，且其制备工艺操作简单，适于推广应用。

Description

一种无氟拒水防污整理剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纺织品整理剂领域，具体涉及一种无氟拒水防污整理剂及其制备方法和应用。
背景技术
超拒水表面通常是指固体表面与水的静态接触角大于150°，能否达到超拒水由固体表面化学组成和微观结构共同决定，其在科学研究、工农业生产、日常生活等诸多领域有广泛的应用前景。随着科技的飞速发展，超拒水功能纺织品，以其独特的自清洁、抗污染等性能，日益受到人们的青睐。超拒水纺织品可广泛应用于医护人员用装、防雨/雪服、帐篷、军用作战服等方面，具有巨大的潜在市场，并能促进经济效益和社会效益。
纺织品拒水防污整理具有悠久的历史，已研究或使用过的整理剂种类众多，主要有金属皂类(铝皂和锆皂)、蜡和蜡状物质、金属络合物、吡啶类衍生物、羟甲基化合物、有机硅和含氟化合物等。目前常用的纺织品整理剂主要是有机硅和含氟化合物。含氟整理剂通过降低织物表面自由能从而达到拒水的目的，然而该类整理剂价格昂贵，且对人体及生态环境具有一定的危害。此外，有机氟整理织物后，虽然能够显著降低织物表面能，但不能提高织物表面微观粗糙度，难以达到超拒水的要求。因此有必要提倡使用无氟的织物整理剂。
中国专利申请201210474026.0公开了一种织物耐久拒水整理剂，该发明由以下重量份的成分组成：甲基含氢硅油乳液3～5份，环氧树脂10～20份，丙酮20～30份，醋酸铵1～3份，聚乙烯醇10～20份，氢氧化钠0.2～0.8份，尿素3～8份，氯化钠1～3份，邻苯二甲酸二甲酯1～3份，水120～200份。该发明具有耐 水洗、干洗，遇到酸、碱及亲水性表面活性剂等物质不会降低织物的拒水效果，经该整理剂的织物，不仅防水透气效果良好，而且手感非常好。但是该整理剂无法达到超拒水的效果，且其不具有防污的作用。
因此有必要提出一种无氟，同时兼具超拒水和防污功能的织物整理剂。
发明内容
为了解决现有技术中无氟整理剂无法同时达到超拒水和防污的功能，本发明的目的在于提供一种织物整理剂及其制备方法和应用，经本发明整理剂处理后的织物具有超拒水以及防污的效果，同时能够保持优异的手感和透气性，并具有良好的抗菌性和防毡缩性，且其制备工艺操作简单，适于推广应用。
本发明提供了一种无氟拒水防污整理剂，包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:(0.6～0.8)，所述体系A由壳寡糖0.3～3％、水性聚氨酯1～10％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
优选地，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成。
优选地，所述体系B由以下步骤制得：
S1、将模数n为2～3.5的水玻璃用蒸馏水稀释至溶液含硅量为1～4wt％，得水玻璃溶液；在时速为10～12ml/min的搅拌状态下，按水玻璃溶液：混合液＝1:1的重量比将上述水玻璃溶液以1～2滴/s的速度滴加到由氨水和乙醇按1:(0.2～0.5)的重量比组成的混合液中，55～60℃反应25～30min；
S2、继续加入含氢量为0.1～0.2％的含氢硅油Ⅰ和含氢量为0..3～0.5％的含氢硅油Ⅱ，55～60℃反应25～30min后加入十六烷基三甲氧基硅烷，55～60℃反应25～30min，即得改性纳米二氧化硅溶胶。
优选地，所述改性纳米二氧化硅溶胶中所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的总重量为3～4％。
优选地，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:(0.6～0.9):(1～1.25)。
优选地，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.6:1.25。
相应地，本发明还提供了上述无氟拒水防污整理剂的制备方法，包括以下步骤：
ⅰ)体系A的制备：将壳寡糖0.3～3％和水性聚氨酯1～10％溶于水中，混合均匀，得体系A；
ⅱ)体系B的制备：
S1、将模数n为2～3.5的水玻璃用蒸馏水稀释至溶液含硅量为1～4wt％，在时速为10～12ml/min的搅拌状态下，按水玻璃溶液：混合液＝1:1的重量比将上述水玻璃溶液以1～2滴/s的速度滴加到由氨水和乙醇按1:(0.2～0.5)的重量比组成的混合液中，55～60℃反应25～30min；
S2、继续加入含氢量为0.1～0.2％的含氢硅油Ⅰ和含氢量为0.3～0.5％的含氢硅油Ⅱ，55～60℃反应25～30min后加入十六烷基三甲氧基硅烷，55～60℃反应25～30min，得体系B；
ⅲ)将所述体系A与所述体系B按1:(0.6～0.8)的重量比混合均匀，即得。
优选地，所述改性纳米二氧化硅溶胶中所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的总重量为3～4％。
优选地，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:(0.6～0.9):(1～1.25)，
除此之外，本发明还提供了上述无氟拒水防污整理剂的应用方法，包括以下步骤：
将织物清洗干净后，置于所述整理剂中二浸二轧，压力为1～3kgf/cm2，轧余率为70％～80％，将经整理后的织物65～80℃预烘3～5min，然后120～180℃焙烘1～5min。
与现有技术相比，本发明的无氟拒水防污整理剂具有以下优势：
1)本发明整理剂不含有害成分氟，对人体和自然环境无危害，且其制备简单，成本低，易于实施，适于大力推广应用。
2)本发明整理剂中体系A改性纳米二氧化硅溶胶能够在织物表面形成超拒水表层，加入体系B水性聚氨酯和壳寡糖，提高了织物的抗菌性能和防毡缩性能，两者协同增效，使得经整理后的织物同时具有超拒水和防污的功能，且能保持织物的手感和透气性，并具有良好的抗菌性和防毡缩性。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种无氟拒水防污整理剂
本发明实施例1所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.7，所述体系A由壳寡糖0.3％、水性聚氨酯8％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
制备方法：
ⅰ)体系A的制备：将壳寡糖和水性聚氨酯溶于水中，混合均匀，得体系A；
ⅱ)体系B的制备：
S1、将模数n为2的水玻璃用蒸馏水稀释至溶液含硅量为4wt％，得水玻璃溶液；在时速为10ml/min的搅拌状态下，按水玻璃溶液：混合液＝1:1的重量比将上述水玻璃溶液以1滴/s的速度滴加到由氨水和乙醇按1:0.2的重量比组成的混合液中，60℃反应30min；
S2、继续加入含氢量为0.1％的含氢硅油Ⅰ和含氢量为0.4％的含氢硅油Ⅱ，60℃反应30min后加入十六烷基三甲氧基硅烷，60℃反应30min，得体系B；
ⅲ)将所述体系A与所述体系B混合均匀，即得。
其中所述改性纳米二氧化硅溶胶中所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的总重量为3％，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.8:1。
实施例2、一种无氟拒水防污整理剂
本发明实施例2所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
制备方法：
ⅰ)体系A的制备：将壳寡糖和水性聚氨酯溶于水中，混合均匀，得体系A；
ⅱ)体系B的制备：
S1、将模数n为2的水玻璃用蒸馏水稀释至溶液含硅量为4wt％，得水玻璃溶液；在时速为10ml/min的搅拌状态下，按水玻璃溶液：混合液＝1:1的重量比将上述水玻璃溶液以1滴/s的速度滴加到由氨水和乙醇按1:0.3的重量比组成的混合液中，60℃反应30min；
S2、继续加入含氢量为0.2％的含氢硅油Ⅰ和含氢量为0.3％的含氢硅油Ⅱ，60℃反应30min后加入十六烷基三甲氧基硅烷，60℃反应30min，得体系B；
ⅲ)将所述体系A与所述体系B混合均匀，即得。
其中所述改性纳米二氧化硅溶胶中所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的总重量为4％，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.6:1.25。
实施例3、一种无氟拒水防污整理剂
本发明实施例3所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.8，所述体系A由壳寡糖1％、水性聚氨酯10％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
制备方法参考实施例2。
对比例1、一种无氟拒水防污整理剂
本发明对比例1所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳聚糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
由于壳聚糖难溶于水，因此先将壳聚糖溶于醋酸溶液或者盐酸溶液后，再加入到水性聚氨酯溶液中制得体系A，其余步骤如实施例2所述制备方法。
对比例1与实施例2的区别在于，用壳聚糖替换壳寡糖。
对比例2、一种无氟拒水防污整理剂
本发明对比例2所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
按相同的步骤重复实施例2制备方法，但步骤ⅱ)中含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:1:0。
对比例2与实施例2的区别在于，改变了步骤ⅱ)中含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比，具体为增加了含氢硅油Ⅱ的用量。
对比例3、一种无氟拒水防污整理剂
本发明对比例3所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
按相同的步骤重复实施例2制备方法，但步骤ⅱ)中不加入含氢硅油Ⅰ，增加含氢硅油Ⅱ的用量。
对比例4与实施例2的区别在于，步骤ⅱ)中去掉了含氢硅油Ⅰ，增加了含氢硅油Ⅱ的用量。
对比例4、一种无氟拒水防污整理剂
本发明对比例4所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
按相同的步骤重复实施例2制备方法，但步骤ⅱ)中不加入含氢硅油Ⅱ，增加含氢硅油Ⅰ的用量。
对比例4与实施例2的区别在于，步骤ⅱ)中去掉了含氢硅油Ⅱ，增加了含氢硅油Ⅰ的用量。
对比例5、一种无氟拒水防污整理剂
本发明对比例5所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
按相同的步骤重复实施例2制备方法，但步骤ⅱ)中不加入十六烷基三甲氧基硅烷，增加含氢硅油Ⅰ和含氢硅油Ⅱ的用量。
对比例5与实施例2的区别在于，步骤ⅱ)中去掉了十六烷基三甲氧基硅烷，增加了含氢硅油Ⅰ和含氢硅油Ⅱ的用量。
对比例6、一种无氟拒水防污整理剂
本发明对比例6所述无氟拒水防污整理剂包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
按相同的步骤重复实施例2制备方法，但步骤ⅱ)中先加入十六烷基三甲氧基硅烷，再加入含氢硅油Ⅰ和含氢硅油Ⅱ。
对比例6与实施例2的区别在于，改变了步骤ⅱ)中十六烷基三甲氧基硅烷、含氢硅油Ⅰ和含氢硅油Ⅱ的添加顺序。
试验例一、使用效果测试
将上述实施例1～3以及对比例1～6所得整理剂通过本发明权利要求10所述的二浸二轧工艺对棉织物进行整理，整理完毕后对上述织物的手感、毡缩率以及抑菌率进行测试，测试结果如表1所示。
手感测试：五位有经验技术员通过用手触摸的的方式来感觉织物处理后蓬松度、柔软度、回弹性和滑爽度等综合因素来进行评价，手感共分6个等级，级别越高越好，6级最好，1级最低。
毡缩率测试：参照ISO 6330及IWS TM NO.31测试标准及方法。
抑菌率测试：按FZ/T 01021-92试验方法进行测试。
表1测试结果
由表1可知，经本发明实施例1～3无氟拒水防污整理剂处理后，棉织物具有优异的手感和良好的抑菌性能，同时其毡缩率大大减小，达到5～6级；抑菌率均达到95％以上，其中以实施例2无氟拒水防污整理剂的各方面的整理效果最佳。
与实施例2相比，经对比例1～6无氟拒水防污整理剂处理后，棉织物的手感提升幅度不明显，尤其是对比例3和对比例6；棉织物的毡缩率与原布样相比有小幅度的降低，但仍然明显高于实施例2；抑菌率以对比例1最低，仅为76.3％，这说明与壳聚糖相比，壳寡糖更有利于提高织物的抑菌率，且壳寡糖对手感有一定的提升作用，能一定程度上使棉织物具有抗毡缩的功能。
试验例二、性能测试
取本发明实施例1～3以及对比例1～6所得整理剂按试验一所述方法对织物进行整理，整理完毕后对其拒水性、透气性以及抗污性能进行测试，测试结果如下表2。
接触角测定：使用DSA-30接触角分析仪进行织物与水的接触角测试，水量为5μL，当水滴与织物接触60s后读书，在同一样品的不同位置测量8次，取其平均值。
淋洗试验测定：按国标GB/T 4745-1997《纺织织物.表面抗湿性测定方法-沾水试验法》进行评级。评级标准如下：5级-样品上表面没有湿或沾；4级-样品上表面有轻微的、任意的湿或沾；3级-样品上表面喷淋点处有湿；2级- 样品整个上表面有部分湿；1级-样品整个上表面全部湿；0级-样品整个上表面和下表面全部湿。
透气性测定：按照GB/T 5453-1985《纺织品透气性的测定》的测定方法测定。
抗污性能测定：按照FZ/T 24012-2010《拒水、拒油、抗污羊绒针织品》测定方法进行测定。评级标准如下：1级-水滴与织物接触面炭黑未去除；2级-水滴与织物接触面有五分之二的炭黑去除；3级-水滴与织物接触面有五分之三的炭黑去除；4级-水滴与织物接触面有五分之四的炭黑去除；5级-水滴与织物接触面炭黑完全去除。测试结果如下表2所示。
表2测试结果
由上表可知，原布样经本发明实施例1～3整理剂整理后，接触角有大幅度提高，均达到150°以上；淋洗等级从1级提高为5级；透气性增加了5L.(m2.s) -1；抗污等级均达到5级，这说明经本发明实施例1～3整理剂整理后的棉织物表面具有超拒水和抗污的功能，同时织物具有良好的透气性。
原布样经对比例1～6整理剂处理后，拒水性能虽有所提高，但仍远远小于实施例2整理效果，其中以对比例3整理效果最差，对比例4次之，单独使用含氢硅油Ⅰ或单独使用含氢硅油Ⅱ的整理效果均比两者复配使用的整理效果差，且对比数据可知两者按照一定的配比复配具有协同增效作用。
原布样经对比例1～6整理剂处理后，透气性与原布样均有一定的提高，但均相差不大；各组整理剂抗污性能与实施例2整理剂相比有明显降低。
综合试验一和试验二的试验结果可得出，经本发明实施例1～3整理剂整理后的棉织物，具有优异的拒水效果、防污功能和抗菌性能，且织物能够保持良好的手感和透气性，并具有抗毡缩的作用。其中以实施例2整理剂的整理效果最佳，故实施例2为本发明的最佳实施例。
试验三、不同体系A与体系B配比的整理剂对棉织物整理效果的影响
在实施例2的基础上，以单独含有体系A和单独含有体系B的整理剂作为对照组，设置了含有4种不同体系A与体系B配比的无氟拒水防污整理剂，考察其对棉织物整理的效果。测试结果如表3所示。
体系A：体系B配比：①(1:0.6)；②(1:0.8)；③(1:1)；④(1:1.5)。
表3测试结果
注：各指标测试方法参考试验一和试验二。
由上表可知，单独含有体系A以及单独含有体系B的整理剂在手感、拒水性、防污性能等方面与含有两者复配的整理剂相比均有明显降低，其中以体系A：体系B＝1:0.6时，其整理效果最佳，且两者复配，具有协同增效的作用，具有积极的技术效果。

Claims (10)

1.一种无氟拒水防污整理剂，其特征在于，包括体系A和体系B，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:(0.6～0.8)，所述体系A由壳寡糖0.3～3％、水性聚氨酯1～10％以及余量的水组成，所述体系B为改性纳米二氧化硅溶胶。
2.如权利要求1所述的无氟拒水防污整理剂，其特征在于，所述整理剂中体系A与体系B的重量比为1:0.6，所述体系A由壳寡糖0.8％、水性聚氨酯6％以及余量的水组成。
3.如权利要求1或2所述的无氟拒水防污整理剂，其特征在于，所述体系B由以下步骤制得：
S1、将模数n为2～3.5的水玻璃用蒸馏水稀释至溶液含硅量为1～4wt％，得水玻璃溶液；在时速为10～12ml/min的搅拌状态下，按水玻璃溶液：混合液＝1:1的重量比将上述水玻璃溶液以1～2滴/s的速度滴加到由氨水和乙醇按1:(0.2～0.5)的重量比组成的混合液中，55～60℃反应25～30min；
S2、继续加入含氢量为0.1～0.2％的含氢硅油Ⅰ和含氢量为0.3～0.5％的含氢硅油Ⅱ，55～60℃反应25～30min后加入十六烷基三甲氧基硅烷，55～60℃反应25～30min，即得。
4.如权利要求3所述的无氟拒水防污整理剂，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅溶胶中所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的总重量为3～4％。
5.如权利要求4所述的无氟拒水防污整理剂，其特征在于，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:(0.6～0.9)：(1～1.25)。
6.如权利要求5所述的无氟拒水防污整理剂，其特征在于，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.6:1.25。
7.如权利要求1～6任一所述的无氟拒水防污整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
ⅰ)体系A的制备：将壳寡糖0.3～3％和水性聚氨酯1～10％溶于水中，混合均匀，得体系A；
ⅱ)体系B的制备：
S1、将模数n为2～3.5的水玻璃用蒸馏水稀释至溶液含硅量为1～4wt％，得水玻璃溶液；在时速为10～12ml/min的搅拌状态下，按水玻璃溶液：混合液＝1:1的重量比将上述水玻璃溶液以1～2滴/s的速度滴加到由氨水和乙醇按1:(0.2～0.5)的重量比组成的混合液中，55～60℃反应25～30min；
S2、继续加入含氢量为0.1～0.2％的含氢硅油Ⅰ和含氢量为0.3～0.5％的含氢硅油Ⅱ，55～60℃反应25～30min后加入十六烷基三甲氧基硅烷，55～60℃反应25～30min，得体系B；
ⅲ)将所述体系A与所述体系B按1:(0.6～0.8)的重量比混合均匀，即得。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅溶胶中所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的总重量为3～4％。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ以及十六烷基三甲氧基硅烷的重量比为1:(0.6～0.9):(1～1.25)。
10.如权利要求1～6任一所述的无氟拒水防污整理剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将织物清洗干净后，置于权利要求所述整理剂中二浸二轧，压力为1～3kgf/cm2，轧余率为70％～80％，将经整理后的织物65～80℃预烘3～5min，然后120～180℃焙烘1～5min。
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