CN110983801A - 一种防水透湿棉织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水透湿棉织物的制备方法，属于织物涂层纺织技术领域。本发明主要包括以下步骤：首先将水洗晾干后的棉织物在拒水整理剂中浸轧，预烘和焙烘后得到拒水拒油棉织物；再采用硅烷偶联剂对气相纳米二氧化硅进行疏水改性；将改性好的疏水气相纳米二氧化硅、聚乙烯吡络烷酮、金属皂类消泡剂、阴离子型交链剂、缔合型增稠剂加入到水性聚氨酯中，在一定的温度和搅拌的条件下得到改性水性聚氨酯涂层剂；将该涂层剂对拒水拒油处理后的棉织物进行涂层整理，制得防水透湿功能涂层棉织物。所制备的织物在一定的压力下能够阻止液态水分子进入，同时又能透过汽态水分子，具有良好的防水透湿效果。

Description

一种防水透湿棉织物的制备方法
技术领域
本发明属于织物涂层纺织技术领域，具体为一种防水透湿棉涂层织物的制备方法。
背景技术
防水透湿功能服装被人们形象地称为“可呼吸面料”。这是因为它一方面可以保护人体不受外界风雪污物的侵害，另一方面可以将人体活动所产生的汗液及时排放到外界空气中，达到防水导湿的效果。这种织物广泛地运用于T恤衫、冲锋衣、滑雪鞋等产品中，有助于提高服装的舒适性能。
市场上防水透湿涂层剂的成分多为聚丙烯酸酯类和聚氨酯类。其中聚氨酯是一种用途广泛的高分子材料，它是由多异氰酸酯与多元醇通过加聚反应形成的性能优越的高聚物，在印染、涂料、皮革、建筑、造纸等行业均有应用，但制备过程中有机溶剂使用造成空气污染，具有或多或少的毒性。而水性聚氨酯涂料具有生产成本低、安全不燃烧、不污染环境，无毒，粘附性好等优点，采用纳米二氧化硅对水性聚氨酯改性可以极大弥补其耐水性的不足，并且可以同时改善涂层的力学性能。
中国专利CN 109322165A公布了一种防水透湿型棉织物涂层剂的制备方法，其特征是先制备中空多孔纤维素微球；然后将丙烯酸、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸丁酯等单体进行聚合和乳化，制得聚丙烯酸酯类乳液；最后将中空多孔纤维素微球与聚丙烯酸酯类乳液复合得到中空多孔纤维素微球/聚丙烯酸酯类复合乳液，此乳液为防水透湿型棉织物涂层剂；该涂层剂对棉织物进行涂层整理，制得防水透湿型涂层棉织物。其制备过程复杂，制作时间久，成本较高且应用较窄。同时现有的涂层织物，其表面的涂层在遭受外力的情况下极易受到损伤，防水透湿性能遭到破坏。
中国专利CN102633977A公开了一种防水透湿涂层胶、制备方法及其应用。其将聚醚二元醇脱水处理后，加入二异氰酸酯和亲水单体预聚；再加入交联单体交联、扩链剂扩链，以长链饱和脂肪醇接枝，经中和剂中和后，进行乳化、除去溶剂，得到一种防水透湿涂层胶，用于棉、涤纶和锦纶织物涂层整理。其采用具有较强疏水性的长链饱和脂肪醇改性水性聚氨酯，能较大幅度地提高聚氨酯膜的防水性能；同时，采用聚醚二元醇为软单体，在聚氨酯分子中与硬链段的微相分离程度高，能够提高聚氨酯膜的透湿性能。本发明引入疏水改性气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液可以极大地提高水性聚氨酯涂层的耐水性，同时构建微纳米粗糙仿荷叶结构；加入聚乙烯吡络烷酮与纳米二氧化硅协同作用，使涂层具有更好的防水透湿效果。
中国专利CN101481579A提供一种防水透湿改性聚氨酯涂层胶，由涂层剂、交联剂和交联促进剂三种组份与溶剂在使用时混配得到，涂层剂中含有500～1000目木质纤维素微粉，交联剂、交联促进剂用量为涂层剂的2-5wt％，涂层胶粘度为8000～15000mPa.s.。其将改性聚氨酯涂层胶涂覆于基布制成的防水透湿涂层织物，透湿量大于7000g/m2·d，耐水压大于200千帕，耐老化性能提高，抗粘连性明显改善，可作为具有防水透湿功能服装的涂覆材料。本发明引入疏水改性气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液可以极大地提高水性聚氨酯涂层的耐水性，同时构建微纳米粗糙仿荷叶结构；加入聚乙烯吡络烷酮与纳米二氧化硅协同作用，使涂层具有更好的防水透湿效果。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种防水透湿棉织物的制备方法，得到的织物力学性能良好，穿着舒适，具有阻隔液态水分子、传输汽态水分子的功能。
本发明的技术方案：
一种防水透湿棉织物的制备方法，主要步骤为：
(1)拒水拒油棉织物的制备：将有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释，搅拌均匀后，将棉织物按照浴比1:20～30在有机氟拒水拒油整理剂中浸泡5～15分钟，调整小轧车的压力二浸二轧，控制轧余率为60～100％，于80～100℃下预烘3～5min，预烘完成后，在140～170℃下焙烘0.5～3min；
(2)疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液的制备：将气相纳米二氧化硅在高温下充分干燥，然后以1:10的比例溶于无水乙醇中，获得气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液，再加入硅烷偶联剂，在PH为4～7，温度25～50℃下超声振荡4小时，获得疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液；
(3)改性水性聚氨酯涂层剂的制备：将步骤(2)中制备的疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液与水性聚氨酯、金属皂类消泡剂、阴离子型交链剂、聚乙烯吡络烷酮按照一定比例置于恒温振荡水浴锅中，在水浴温度为50～80℃的条件下进行磁力搅拌，之后加入缔合型增稠剂用玻璃棒搅拌均匀，得到改性水性聚氨酯涂层剂；
(4)织物涂层：将步骤(3)中制备的改性水性聚氨酯涂层剂以涂层的方式与步骤(1)中制备的拒水拒油棉织物相结合并进行预烘和焙烘，得到防水透湿纯棉涂层织物。
所述防水透湿棉织物各功能组分的质量比例为：气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液5.5％～27.5％、聚乙烯吡络烷酮8％～20％、金属皂类消泡剂1％～5％、阴离子型交链剂1％～5％、缔合型增稠剂0.4％～1％、水性聚氨酯64.5％～80％、硅烷偶联剂3％～6％。
所述步骤(1)中有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释后的浓度为10～30g/L。
步骤(1)中所述搅拌均匀过程是在搅拌转速为160～260转/分钟的条件下搅拌20～40分钟。
步骤(2)中所述气相纳米二氧化硅高温干燥过程的温度为100～300℃，干燥时间为12～48h。
步骤(2)中所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷以及N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
步骤(3)中所述水性聚氨酯是一种聚醚型脂肪族阴离子水性聚氨酯，固含量为30％～40％。
步骤(3)中所述增稠剂选自天然高分子类增稠剂、聚氨酯类增稠剂、纤维素类增稠剂中的一种或两种以上。
步骤(3)中所述磁力搅拌过程是在搅拌转速为600～1200转/分钟的条件下搅拌1～2小时。
步骤(4)中所述预烘过程是在60～100℃下烘3～10分钟，所述焙烘过程是在140～170℃下烘0.5～3分钟。
本发明的有益效果：
(1)疏水改性气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液的引入可以极大地提高水性聚氨酯涂层的耐水性，同时构建微纳米粗糙仿荷叶结；加入聚乙烯吡络烷酮与纳米二氧化硅协同作用，使涂层具有良好的防水透湿效果。
(2)水性聚氨酯作为载体将其他功能性材料与织物结合，有良好的粘合性和成膜性；硅烷偶联剂发挥了双重作用，既可以对纳米二氧化硅进行疏水改性，又可以提高纳米二氧化硅的分散性；无水乙醇作为纳米二氧化硅的分散剂；缔合型增稠剂使复合涂层剂增稠到合适的稠度，防止涂层剂渗透织物影响手感；阴离子型交链剂可以促进涂层与棉织物结合，增加涂层固着效果；金属皂类消泡剂防止涂层在搅拌和加热的作用下起泡，影响其功能和装饰作用。
(3)本发明采用天然纤维织造的棉织物作为基布，柔软舒适，自然健康。本发明的制造方法简单易操作，成本较低，且环保、无毒、无污染，能够大规模开发利用，具有广大的市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
提供一种防水透湿棉织物的制备方法，主要步骤如下：
(1)将有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释到10g/L，搅拌均匀后，将棉织物按照1:20的浴比在有机氟拒水拒油整理剂中浸泡7分钟，调整小轧车的压力二浸二轧，控制轧余率为70％，于80℃下预烘5min，预烘完成后，在160℃下焙烘1min，获得拒水拒油棉织物。
(2)取占涂层剂质量0.5％的气相纳米二氧化硅在140℃下充分干燥，然后以1:10的比例溶于无水乙醇中，加入占涂层剂质量3％的硅烷偶联剂KH560，在PH为5、温度25℃下超声振荡4小时，获得疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液。
(3)将步骤(2)中制备的疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液与水性聚氨酯80％、金属皂类消泡剂1％、阴离子型交链剂3％、聚乙烯吡络烷酮10％混合，在水浴温度为50℃的条件下磁力搅拌1.5小时，之后加入0.5％的缔合型增稠剂搅拌均匀，得到改性水性聚氨酯涂层剂。
(4)将制备的改性水性聚氨酯涂层剂以涂层的方式与步骤(1)中制备的拒水拒油棉织物相结合，在70℃下预烘6分钟，之后在150℃下焙烘1分钟，得到防水透湿纯棉涂层织物。
实施例二
提供一种防水透湿棉织物的制备方法，主要步骤如下：
(1)将有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释到13g/L，搅拌均匀后，将棉织物按照1:20的浴比在有机氟拒水拒油整理剂中浸泡7分钟，调整小轧车的压力二浸二轧，控制轧余率为70％，于80℃下预烘5min，预烘完成后，在160℃下焙烘1min，获得拒水拒油棉织物。
(2)取占涂层剂质量1％的气相纳米二氧化硅在150℃下充分干燥，然后以1:10的比例溶于无水乙醇中，加入占涂层剂质量4％的硅烷偶联剂KH560，在PH为6、温度30℃下超声振荡3.5小时，获得疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液。
(3)将步骤(2)中制备的疏水气相纳米二氧化硅分散液与水性聚氨酯64.6％、金属皂类消泡剂3％、阴离子型交链剂2％、聚乙烯吡络烷酮8％混合，在水浴温度为60℃的条件下磁力搅拌1小时，之后加入0.4％的缔合型增稠剂搅拌均匀，得到改性水性聚氨酯涂层剂。
(4)将制备的改性水性聚氨酯涂层剂以涂层的方式与步骤(1)中制备的拒水拒油棉织物相结合，在80℃下预烘5分钟，之后在140℃下焙烘1.5分钟，得到防水透湿纯棉涂层织物。
实施例三
提供一种防水透湿棉织物的制备方法，主要步骤如下：
(1)将有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释到20g/L，搅拌均匀后，将棉织物按照1:20的浴比在有机氟拒水拒油整理剂中浸泡5分钟，调整小轧车的压力二浸二轧，控制轧余率为80％，于90℃下预烘3min，预烘完成后，在160℃下焙烘2min，获得拒水拒油棉织物。
(2)取占涂层剂质量1.5％的气相纳米二氧化硅在170℃下充分干燥，然后以1:10的比例溶于无水乙醇中，加入占涂层剂质量4％的硅烷偶联剂KH560，在PH为7、温度35℃下超声振荡4小时，获得疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液。
(3)将步骤(2)中制备的疏水气相纳米二氧化硅分散液与水性聚氨酯60.1％、金属皂类消泡剂2％、阴离子型交链剂2％、聚乙烯吡络烷酮15％混合，在水浴温度为65℃的条件下磁力搅拌1.5小时，之后加入0.4％的缔合型增稠剂搅拌均匀，得到改性水性聚氨酯涂层剂。
(4)将制备的改性水性聚氨酯涂层剂以涂层的方式与步骤(1)中制备的拒水拒油棉织物相结合，在90℃下预烘4分钟，之后在145℃下焙烘2分钟，得到防水透湿纯棉涂层织物。
实施例四
提供一种防水透湿棉织物的制备方法，主要步骤如下：
(1)将有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释到25g/L，搅拌均匀后，将棉织物按照1:20的浴比在有机氟拒水拒油整理剂中浸泡6分钟，调整小轧车的压力二浸二轧，控制轧余率为90％，于100℃下预烘3min，预烘完成后，在170℃下焙烘0.5min，获得拒水拒油棉织物。
(2)取占涂层剂质量2％的气相纳米二氧化硅在180℃下充分干燥，然后以1:10的比例溶于无水乙醇中，加入占涂层剂质量3％的硅烷偶联剂KH560，在PH为6、温度40℃下超声振荡4.5小时，获得疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液。
(3)将步骤(2)中制备的疏水气相纳米二氧化硅分散液与水性聚氨酯54.4％、金属皂类消泡剂2.5％、阴离子型交链剂2.5％、聚乙烯吡络烷酮12％混合，在水浴温度为75℃的条件下磁力搅拌1小时，之后加入0.5％的缔合型增稠剂搅拌均匀，得到改性水性聚氨酯涂层剂。
(4)将制备的改性水性聚氨酯涂层剂以涂层的方式与步骤(1)中制备的拒水拒油棉织物相结合，在100℃下预烘2分钟，之后在150℃下焙烘1分钟，得到防水透湿纯棉涂层织物。
结果检测：
本发明涂层的检测：
吸水性检测：将本发明制备的改性水性聚氨酯涂层剂倒在聚四氟乙烯模具上，流延成膜，得到涂层膜后，将涂层膜裁剪成2cm×2cm的方片，在平衡器中放置24小时后，浸泡于去离子水中，24小时候取出擦干水分称重，吸水率＝(吸水后质量－吸水前质量)/吸水前质量×100％；
拉伸强力和断裂伸长率：将本发明制备的改性水性聚氨酯涂层剂倒在聚四氟乙烯模具上，流延成膜，得到涂层膜后，将涂层膜裁剪为15×3cm的细条，使用强力实验机测试5次，取平均值；
耐静水压：采用直接增压法，将本发明制备的涂层织物置于试验夹持器上，持续增压，当织物表面出现三处渗水时，记录压力值；
透湿性测试：参考标准《GB_T12704-1991织物透湿量测定方法透湿杯法》。
经实验检测，实例1-4本发明涂层织物与市售涂层试样检测结果对比如表1：
表1本发明涂层织物与市售涂层试样检测结果对比
检测方法 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 市售涂层试样
吸水率(％) 3.25 3.6 3.28 3.74 5.5
拉伸强力(N) 38.7 45.6 42.9 40.8 34.9
断裂伸长率(％) 479 483 456 459 457
耐静水压(Pa) 5167 4931 4711 4852 4658
透湿量【g/(m<sup>2</sup>·24h)】 3872 3756 3609 3521 2363
由表可见，经过本发明涂层处理后，织物吸水率和耐静水压值较好，说明其防水功能良好；透湿性测试结果表明，织物具有良好的透湿功能；同时，织物的力学性能(拉伸强力、断裂伸长率)也有了一定的提高。

Claims (9)

1.一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，主要步骤为：
(1)拒水拒油棉织物的制备：将有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释，搅拌均匀后，将棉织物按照浴比1:20～30在有机氟拒水拒油整理剂中浸泡5～15分钟，调整小轧车的压力二浸二轧，控制轧余率为60～100％，于80～100℃下预烘3～5min，预烘完成后，在140～170℃下焙烘0.5～3min；
(2)疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液的制备：将气相纳米二氧化硅在高温下充分干燥，然后以1:10的比例溶于无水乙醇中，获得气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液，再加入硅烷偶联剂，在PH为4～7，温度25～50℃下超声振荡4小时，获得疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液；
(3)改性水性聚氨酯涂层剂的制备：将步骤(2)中制备的疏水气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液与水性聚氨酯、金属皂类消泡剂、阴离子型交链剂、聚乙烯吡络烷酮按照一定比例置于恒温振荡水浴锅中，在水浴温度为50～80℃的条件下进行磁力搅拌，之后加入缔合型增稠剂用玻璃棒搅拌均匀，得到改性水性聚氨酯涂层剂；
(4)织物涂层：将步骤(3)中制备的改性水性聚氨酯涂层剂以涂层的方式与步骤(1)中制备的拒水拒油棉织物相结合并进行预烘和焙烘，得到防水透湿纯棉涂层织物。
2.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，所述防水透湿棉织物各功能组分的质量比例为：气相纳米二氧化硅无水乙醇分散液5.5％～27.5％、聚乙烯吡络烷酮8％～20％、金属皂类消泡剂1％～5％、阴离子型交链剂1％～5％、缔合型增稠剂0.4％～1％、水性聚氨酯64.5％～80％、硅烷偶联剂3％～6％。
3.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机氟拒水拒油整理剂用去离子水稀释后的浓度为10～30g/L。
4.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌均匀过程是在搅拌转速为160～260转/分钟的条件下搅拌20～40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述气相纳米二氧化硅高温干燥过程的温度为100～300℃，干燥时间为12～48h。
6.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷以及N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述水性聚氨酯是一种聚醚型脂肪族阴离子水性聚氨酯，固含量为30％～40％。
8.根据权利要求1所述的一种防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述磁力搅拌过程是在搅拌转速为600～1200转/分钟的条件下搅拌1～2小时。
9.根据权利要求1所述防水透湿棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述预烘过程是在60～100℃下烘3～10分钟，所述焙烘过程是在140～170℃下烘0.5～3分钟。
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