CN111535035B - 一种无氟防水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织品加工用料技术领域，尤其涉及一种无氟防水剂及其制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：(1)将二异氰酸酯溶解在有机溶剂中得到溶液A；将饱和脂肪酸溶解在有机溶剂中得到溶液B；(2)在80‑100℃下将溶液B滴加到溶液A中，然后加入其质量0.5‑1％的反应助剂，保温反应1小时，得到无氟防水溶液；(3)向无氟防水溶液中加入其质量5‑8％的增强剂溶液混合均匀，降温至60‑70℃，保温搅拌反应20‑30min；然后真空脱除溶剂，即可得到无氟防水剂。本发明提供的无氟防水剂，防水性、稳定性、耐洗性性能好，与纺织物具有极好的附着能力，对环境友好，而且原料廉价易得，制备工艺简单，生产成本低，可大规模应用于工业化生产中。

Description

一种无氟防水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织品加工用料技术领域，尤其涉及一种无氟防水剂及其制备方法。
背景技术
随着生活水品和消防水平的日益增长，人们对生活水平的对各种生活要求渐趋增长。尤其是在衣着方面，不仅仅要求其有遮体、舒适和保暖等基础功能，随着经济进一步发展和科学技术不断进步，一些功能性服饰也逐渐被重视起来，如消防员的防火服、油田工人的抗油拒水服、宇航员的航天服等，这类衣物的防水、防油、防紫外线、防电磁波等功能受到了人们的广泛关注。具有优良防水功能的织物一直备受人们的青睐，经过十几年的发展，它已从早期仅有防水性单一功能的织物发展到现今集两种特性于一体的防水透湿织物。防水透湿织物集防水性和透湿性于一身，可抵挡外部的水滴渗入，同时能把人体产生的汗气扩散到外界，起到御寒保暖、遮风挡雨的功能，防止人体产生不适感。
目前用于防水纺织物的无氟防水剂的主要有两类：长链烷烃类防水剂和有机硅防水剂。相比于氟系防水剂，无氟防水剂不易在生物体内累积、容易降解、对人体危害小，是相对安全环保的产品。但是现有的无氟防水剂普遍存在的成本高、稳定性差、耐磨性的缺点。
如公开号为CN111040105A的专利公开了一种柔软型无氟防水剂，以二聚酸和多元醇及脂肪族异氰酸酯、交联单体嵌段共聚形成纳米无氟防水剂乳液。同时合成一种以己二异氰酸酯三聚体为原料，以N-甲基二乙醇胺为水溶性单体，以丁酮肟为封端剂，合成的水分散性异氰酸酯乳液作为交联剂。并与前述纳米无氟防水剂乳液复配改性，在一定温度条件下，封端异氰酸酯解封，与防水剂中的交联单体反应，交联成膜后，形成低表面张力状态，有效防止水滴的润湿和渗透，最终形成一种新的无氟防水整理剂。
又如公开号为CN108823987A的专利公开了一种种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂，以超支化聚酯和月桂酰氯为原料，三乙胺做缚酸剂，合成了防水中间体，再将防水中间体和聚乙二醇(PEG-1500)与异佛尔酮二异氰酸酯反应，得到预聚体，将预聚体用亚硫酸氢钠封端后即得反应性无氟防水整理剂。
上述两篇专利公开的无氟防水剂原料较昂贵，制备工艺复杂，大大增加了防水剂的制作成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种成本低廉、耐磨性好的无氟防水剂及其制备方法，具体是通过以下技术方案实现的：
一种无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二异氰酸酯溶解在有机溶剂中得到溶液A；将饱和脂肪酸溶解在对应的有机溶剂中得到溶液B；
(2)在80-100℃下将溶液B滴加到溶液A中，然后加入其质量0.5-1％的反应助剂，保温反应1小时，得到无氟防水溶液；
(3)向无氟防水溶液中加入其质量5-8％的增强剂溶液混合均匀，降温至60-70℃，保温搅拌反应20-30min；然后真空脱除溶剂，即可得到无氟防水剂。
优选地，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
优选地，所述饱和脂肪酸为癸酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种。
优选地，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种。
优选地，所述步骤(1)，溶液A按重量份计由1份异氰酸酯和5份有机溶剂组成，溶液B中按重量份计由1份饱和脂肪酸和10份有机溶剂组成。
优选地，反应助剂由辛酸亚锡、碳酸丙烯酸酯按1：2的质量比组成。
本发明采用碳酸丙烯酸酯、辛酸亚锡组成的反应助剂，能有效去除二异氰酸酯与羧酸反应生成的二氧化碳，加快反应进程。
优选地，所述增强剂溶液的制备：将微晶纤维素与非离子表面活性剂、二羟甲基丙酸按的3-5：1；0.2的质量比混合后，溶于2倍水，加热至40-50℃，搅拌混合30-35min，形成凝胶溶液即可。
所述非离子表面活性剂为聚山梨酯、脂肪酸甘油酯中的一种。
本发明还提供了一种上述所述制备方法所制的无氟防水剂。
本发明在反应后的无氟防水溶液中加入增强剂，无氟防水溶液中的产物进入到增强剂的凝胶网状结构中进行扩链、交联反应，生成的防水剂使用初期具有良好的流动性，而且与纺织物之间有较强的附着能力；而且有效改善了防水剂的耐候性，防止防水剂整理后的纺织物发生黄变性。同时增强剂也增加了防水剂的韧性、稳定性，促使防水剂在纺织物表面形成一层光滑、耐磨性的防水膜。
本发明的有益效果在于：
本发明是利用饱和脂肪酸与二异氰酸酯缩合反应生成的长链脂肪碳链的疏水特性，使纺织物达到良好的防水性能；饱和脂肪酸原料易得，价格便宜，便于工业化应用。
本发明提供的无氟防水剂，防水性、稳定性、耐洗性性能好，与纺织物具有极好的附着能力，对环境友好，而且原料廉价易得，制备工艺简单，生产成本低，可大规模应用于工业化生产中。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在5份二氯甲烷中得到溶液A；将1份月桂酸溶解在10份二氯甲烷中得到溶液B；
(2)在80-100℃下将溶液B滴加到溶液A中，然后加入其质量0.5％的反应助剂，保温反应1小时，得到粗无氟防水溶液；其中，溶液A与溶液B的质量比为2:1；
(3)向粗无氟防水溶液中加入其质量8％的增强剂溶液混合均匀，降温至60-70℃，保温搅拌反应30min；然后真空脱除溶剂，即可得到无氟防水剂。
反应助剂由辛酸亚锡、碳酸丙烯酸酯按1：2的质量比组成。
所述增强剂溶液的制备：将微晶纤维素与、聚山梨酯、二羟甲基丙酸按的3：1：0.2的质量比混合后，溶于2倍水，加热至40-50℃，搅拌混合30-35min，形成凝胶溶液即可。
实施例2
一种无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份二环己基甲烷二异氰酸酯溶解在5份的三氯甲烷中得到溶液A；将1份硬脂酸溶解在10份的三氯甲烷中得到溶液B；
(2)在80-100℃下将溶液B滴加到溶液A中，然后加入其质量0.6％的反应助剂，保温反应1小时，得到无氟防水溶液；其中，溶液A与溶液B的质量比为2:1；
(3)向无氟防水溶液中加入其质量7％的增强剂溶液混合均匀，降温至60-70℃，保温搅拌反应25min；然后真空脱除溶剂，即可得到无氟防水剂。
所述反应助剂由辛酸亚锡、碳酸丙烯酸酯按1：2的质量比组成。
所述增强剂溶液的制备：将微晶纤维素、脂肪酸甘油酯、二羟甲基丙酸按的3：1：0.2的质量比混合后，溶于2倍水，加热至40-50℃，搅拌混合30-35min，形成凝胶溶液即可。
实施例3
一种无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份二苯基甲烷二异氰酸酯溶解在5份乙酸乙酯中得到溶液A；将1份葵酸溶解在10份乙酸乙酯得到溶液B；
(2)在80-100℃下将溶液B滴加到溶液A中，然后加入其质量1％的反应助剂，保温反应1小时，得到无氟防水溶液；其中，溶液A与溶液B的质量比为2:1；
(3)向无氟防水溶液中加入其质量5％的增强剂溶液混合均匀，降温至60-70℃，保温搅拌反应20min；然后真空脱除溶剂，即可得到无氟防水剂。
所述反应助剂由辛酸亚锡、碳酸丙烯酸酯按1：2的质量比组成。
所述增强剂溶液的制备：将微晶纤维素、聚山梨酯、二羟甲基丙酸按的3：1：0.2的质量比混合后，溶于2倍水，加热至40-50℃，搅拌混合30-35min，形成凝胶溶液即可。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于没有添加反应助剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于没有添加增强剂溶液，将无氟防水溶液直接真空脱除溶剂，制得无氟防水剂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于没有添加反应助剂、增强剂溶液，将无氟防水溶液直接真空脱除溶剂，制得无氟防水剂。
试验例1
无氟防水剂整理后纺织物的防水性能测试：
将实施例和对比例制成的防水剂，加水配制成100g/L的整理液；然后将纯棉织物进行一浸一轧，浸轧液位70％；在100℃下烘干1min，120℃下定型30-50s。将整理后的纺织物参照AATCC 22—2010《纺织品拒水性测试：喷淋法》测试防水性；参照AATCC 135—2015《织物经家庭洗涤后的尺寸稳定性》进行洗涤20次，洗涤后的织物在60℃干燥箱中干燥，测试整理纺织物的耐水洗性。以专利CN111040105A、CN108823987A公开的无氟防水剂处理的纯棉织物分别作为对照组1、对照组2，处理方法相同。测试结果如表1所示。
表1不同防水剂整理纺织物的性能
初始防水性能 洗涤后的防水性能
实施例1 98 86
实施例2 100 86
实施例3 98 84
对比例1 94 78
对比例2 87 76
对比例3 79 72
对照组1 98 86
对照组2 100 78
试验例2
无氟防水剂整理后纺织物的手感、色差、透气性测试：
将实施例和对比例制成的防水剂，加水配制成100g/L的整理液；然后将锦纶织物进行一浸一轧，浸轧液位70％；在100℃下烘干1min，120℃下定型30-50s，得到防水织物。
色差测试：用SF600-PLUS型计算机测色配色仪按规定进行测试，测定样品的K/S值。每块样品在不同区域测试三次(正反面均测)，取其平均值作为K/S值。测试条件：D65光源，10o视角。
手感测试：使用Phabr Ometer型织物风格仪，将织物剪成仪器圆盘大小，测量每个织物的厚度与重量。
透气性测试：按照GB/T 8629-2001《纺织品织物透气性的测定》测定，在测试面积为20cm2、压降为100Pa的条件下，选用合适直径的喷嘴，固定试样并测试。
以专利CN111040105A、CN108823987A公开的无氟防水剂处理的锦纶织物分别作为对照组1、对照组2，处理方法相同。以未处理过的锦纶织物作为空白对照组。测试结果如表2所示。
表2不同防防水整理织物的手感、色差和透气性
硬挺度 柔软度 光滑度 ΔE<sup>*</sup> 透气率
空白对照组 39.62 80.32 79.76 - 163.4
实施例1 41.32 79.27 79.72 1.41 158.6
实施例2 40.39 79.36 79.75 1.38 161.3
实施例3 41.28 79.43 79.72 1.46 160.1
对比例1 41.92 78.26 79.68 1.56 154.6
对比例2 41.96 76.32 79.24 1.64 152.3
对比例3 42.34 76.01 79.12 1.73 151.7
对照组1 40.08 78.41 76.64 1.58 155.2
对照组2 41.43 79.02 76.58 1.61 153.7
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (8)

1.一种无氟防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二异氰酸酯溶解在有机溶剂中得到溶液A；将饱和脂肪酸溶解在对应的有机溶剂中得到溶液B；
(2)在溶液B在80-100℃下将溶液B滴加到溶液A中，然后加入其质量0.5-1％的反应助剂，保温反应1小时，得到无氟防水溶液；
(3)向无氟防水溶液中加入其质量5-8％的增强剂溶液混合均匀，降温至60-70℃，保温搅拌反应20-30min；然后真空脱除溶剂，即可得到无氟防水剂；所述增强剂溶液的制备：将微晶纤维素与非离子表面活性剂、二羟甲基丙酸按的3-5：1：0.2的质量比混合后，溶于2倍水，加热至40-50℃，搅拌混合30-35min，形成凝胶溶液即可。
2.如权利要求1所述的无氟防水剂的制备方法，其特征在于，二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述的无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述饱和脂肪酸为癸酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种。
4.如权利要求1所述的无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种。
5.如权利要求1所述的无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，溶液A按重量份计由1份异氰酸酯和5份有机溶剂组成，溶液B中按重量份计由1份饱和脂肪酸和10份有机溶剂组成。
6.如权利要求1所述的无氟防水剂的制备方法，其特征在于，反应助剂由辛酸亚锡、碳酸丙烯酸酯按1：2的质量比组成。
7.如权利要求1所述的无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚山梨酯、脂肪酸甘油酯中的一种。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的制备方法所制的无氟防水剂。
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