CN104988594B - 释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种既具有永久释放负离子功能，又具有释放负离子量，同时远红外辐射性能好的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，以乙二醇(EG)、精对苯二甲酸（PTA）为主料，加入磷系聚合型阻燃剂2‑羧乙基苯基次膦（CEPPA）、负离子粉（如纳米级电气石等）、远红外纳米级陶瓷粉、催化剂、消光剂等助剂，经酯化、缩聚及纺丝制成的改性聚酯纤维。优点：一是阻燃性好，并且是环保永久阻燃，P含量高达7000～14000PPm，织成的面料阻燃性能满足织物阻燃1级；二是具有永久释放负离子功能，释放负离子量800～5000个/cm3；三是远红外辐射性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种既具有永久释放负离子功能，又具有释放负离子量，同时远红外辐射及反射性能好的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，属聚酯纤维制造领域。
背景技术
CN102409426A、名称“一种具有亲水性的功能型中空聚酯纤维的制备方法”，包括以下步骤：将聚酯( 组分A)、亲水改性聚酯母粒( 组分B)、电气石粉聚酯母粒( 组分C) 和陶瓷粉聚酯母粒( 组分D) 四种组份按一定比例共混熔融纺丝，经中空喷丝板挤出，并经后处理工艺，制得具有亲水性的功能型中空涤纶纤维。其不足之处：只具有负离子释放率及远红外线反射率，而不具有远红外辐射及阻燃功能。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种既具有永久释放负离子功能，又具有释放负离子量，同时远红外辐射性能好的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法。
设计方案：为了实现上述设计目的，本发明在制备方法设计上，以乙二醇(EG)、精对苯二甲酸（PTA）为主料，加入磷系聚合型阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦（CEPPA）、负离子粉（如纳米级电气石等）、远红外纳米级陶瓷粉、催化剂、消光剂等助剂，经酯化、缩聚及纺丝制成的改性聚酯纤维。
技术方案：一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，（1）制备阻燃预酯化液：将1 ～ 1.5 质量份的乙二醇、0.8 ～ 1.2 质量份的共聚型磷系阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002 ～ 0.012Mpa 及搅拌的条件下，缓慢升温至140 ～ 160℃，保持酯化2 ～ 5 小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O 计量，补充同分离水质量份的EG，制得2- 羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g ；（2）制备复合助剂：将 0.8 ～ 1.2 质量份纳米级天然电气石负离子粉、0.8 ～ 1.2 质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.02 ～ 0.05 质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于2 ～ 4 质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2 ～ 4 小时，物料温度控制在70 ～ 100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ ；（3）浆料调配：将28 ～ 32 质量份乙二醇、68 ～ 72质量份精对苯二甲酸及400-600PPm 催化剂放入打浆釜中搅拌30 min ～ 60 min 调制成浆料Ⅲ ；（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240 ～ 265℃酯化120-180min，加入10 ～ 20 质量份阻燃预酯化液Ⅰ及100 ～ 500PPm 的稳定剂继续酯化反应30-60min, 制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯；（5）复合酯化物配制：在阻燃对苯二甲酸双羟乙酯中加入10 ～ 40 质量份的复合助剂Ⅱ、0 ～ 2.5 质量份的消光剂TiO2，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ ；（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400 ～ 2000pa，升温至265 ～ 280℃进行缩聚大约60 ～ 90 min ；再调节真空至100 pa 以下，升温至270 ～ 285℃进行缩聚大约60 ～ 240min，至到缩聚反应结束；经
铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ ；（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至 120-140℃预结晶2 ～ 4h ；再升温至140 ～ 165℃干燥3 ～ 6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。
本发明与背景技术相比，一是阻燃性好，并且是环保永久阻燃，P 含量高达7000～14000PPm，织成的面料阻燃性能满足织物阻燃1 级；二是具有永久释放负离子功能，释放负离子量800 ～ 5000 个/cm3；三是远红外辐射性能好，集中发射8~15μm 波段的远红外线，其法向光谱比辐射率达到85% 以上。
附图说明
图1 是释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法的方框示意图。
具体实施方式
实施例1 ：参照附图1。一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其质量份是：（1）制备阻燃预酯化液：将1 ～ 1.5 质量份的乙二醇、0.8 ～ 1.2 质量份的共聚型磷系阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002 ～ 0.012Mpa 及搅拌的条件下，缓慢升温至140 ～ 160℃，保持酯化2 ～ 5 小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O 计量，补充同分离水质量份的EG，制得2- 羧基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g ；（2）制备复合助剂：将 0.8 ～1.2质量份纳米级天然电气石负离子粉、0.8 ～ 1.2 质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.02～ 0.05质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于2 ～ 4 质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2 ～4 小时，物料温度控制在70 ～ 100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ，复合助剂Ⅱ满足D90 ≦ 1.000um，即所述配制复合助剂Ⅱ的过程中，通过研磨、离心除去大颗粒凝聚粒子后，复合助剂Ⅱ中固体粒径满足D90 ≦ 1.000um，并且达到分散均匀效果，使无机物负离子粉及远红外陶瓷粉在聚合时均匀地相嵌或缠绕在聚酯链段中，有利于后期的纺丝。所述配制复合助剂Ⅱ的过程中，研磨物料的温度控制在70 ～ 100℃，有利于钛酸酯偶联剂对无机物纳米级负离子粉及纳米级远红外陶瓷粉的修饰；（3）浆料调配：将28 ～ 32 质量份乙二醇、68 ～ 72 质量份精对苯二甲酸及400-600ppm 催化剂放入打浆釜中搅拌30 min ～ 60 min 调制成浆料Ⅲ，催化剂是指三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑；（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240 ～265℃酯化120-180min，加入10 ～ 20 质量份阻燃预酯化液Ⅰ及100～ 500PPm 的稳定剂继续酯化反应30-60min，稳定剂是指磷酸酯类或亚磷酸酯类；（5）复合酯化物配制：加入10 ～40 质量份的复合助剂Ⅱ、0 ～ 2.5 质量份消光剂，消光剂TiO2的加入量与常规聚酯相同，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ ；（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400 ～ 2000pa，升温至265 ～ 280℃进行缩聚大约60 ～ 90 min ；再调节真空至100 pa以下，升温至270 ～ 285℃
进行缩聚大约60 ～ 240min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ，所述在缩取聚过程中，无机物纳米负离子粉及纳米级远红外陶瓷粉不是与聚酯简单的混合，而是被钛酸酯偶联剂修饰连接后，钛酸酯偶联剂的另一端与聚酯反应或缠绕连接，所以用释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维织成的面料具有耐洗性能；（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至 120-140℃预结晶2 ～ 4h ；再升温至140 ～ 165℃干燥3 ～ 6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。所述释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维性能指标：释放负离子量800 ～5000 个/cm3、集中发射8～15μm 波段的远红外线，其法向光谱比辐射率达到85% 以上及含P量大于7000 ～ 14000PPm，织成面料的阻燃性能满足织物阻燃1 级要求。所述释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维采用聚合型无卤磷系阻燃剂CEPPA，织成的面料具有环保、耐水洗及永久阻燃的特点。
实施例2 ：在实施例1 的基础上，一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，（1）制备阻燃预酯化液：将1 质量份的乙二醇、0.8 质量份的共聚型磷系阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002 ～ 0.012Mpa及搅拌的条件下，缓慢升温至140 ～ 160℃，保持酯化2 ～ 5 小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O 计量，补充同分离水质量份的EG，制得2- 羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g ；（2）制备复合助剂：将 0.8 质量份纳米级天然电气石负离子粉、0.8 质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.02 质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于2 质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2 ～ 4 小时，物料温度控制在70 ～ 100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ ；（3）浆料调配：将28 质量份乙二醇、68 质量份精对苯二甲酸及400PPm 催化剂放入打浆釜中搅拌30 min ～ 60 min 调制成浆料Ⅲ ；（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240 ～ 265℃酯化120-180min，加入10 质量份阻燃预酯化液Ⅰ及100ppm 的稳定剂继续酯化反应30-60min ；（5）复合酯化物配制：加入10 质量份的复合助剂Ⅱ、0 ～ 2.5 质量份消光剂，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ ；（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400 ～ 2000pa，升温至265 ～ 280℃进行缩聚大约60 ～ 90 min ；再调节真空至100 pa 以下，升温至270 ～285℃进行缩聚大约60 ～ 240min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ ；（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至120-140℃预结晶2 ～ 4h ；再升温至140 ～ 165℃干燥3 ～ 6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。
实施例3 ：在实施例1 的基础上，一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，（1）制备阻燃预酯化液：将1.5 质量份的乙二醇、1.2 质量份的共聚型磷系阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002 ～0.012Mpa 及搅拌的条件下，缓慢升温至140 ～ 160℃，保持酯化2 ～ 5 小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O 计量，补充同分离水质量份的EG，制得2- 羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g ；（2）制备复合助剂：将 1.2 质量份纳米级天然电气石负离子粉、1.2 质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.05 质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于4 质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2 ～ 4 小时，物料温度控制在70 ～ 100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ（D90 ≦ 1.000um）；（3）浆料调配：将32 质量份乙二醇、72 质量份精对苯二甲酸及600PPm催化剂放入打浆釜中搅拌30 min ～ 60 min 调制成浆料Ⅲ ；（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240 ～ 265℃酯化120-180min，加入20 质量份阻燃预酯化液Ⅰ及500PPm 的稳定剂继续酯化反应30-60min ；（5）复合酯化物配制：加入40 质量份的复合助剂Ⅱ、0 ～ 2.5 质量份消光剂，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ ；（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400 ～ 2000pa，升温至265 ～ 280℃进行缩聚大约60 ～90 min ；再调节真空至100 pa以下，升温至270 ～ 285℃进行缩聚大约60 ～ 240min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ ；（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至 120-140℃预结晶2 ～ 4h ；再升温至140 ～ 165℃干燥3 ～ 6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。
实施例4 ：在实施例1 的基础上，一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，（1）制备阻燃预酯化液：将1 质量份的乙二醇、1 质量份的共聚型磷系阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002 ～ 0.012Mpa及搅拌的条件下，缓慢升温至140 ～ 160℃，保持酯化2 ～ 5 小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O 计量，补充同分离水质量份的EG，制得2- 羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g ；（2）制备复合助剂：将 1 质量份纳米级天然电气石负离子粉、1 质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.035 质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于3 质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2 ～ 4 小时，物料温度控制在70 ～ 100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ（D90 ≦ 1.000um）；（3）浆料调配：将30 质量份乙二醇、70 质量份精对苯二甲酸及500PPm催化剂放入打浆釜中搅拌30 min ～ 60 min 调制成浆料Ⅲ ；（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240 ～ 265℃酯化120-180min，加入15 质量份阻燃预酯化液Ⅰ及300PPm 的稳定剂继续酯化反应30-60min ；（5）复合酯化物配制：加入25 质量份的复合助剂Ⅱ、0 ～ 2.5 质量份消光剂，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ ；（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400 ～ 2000pa，升温至265 ～ 280℃进行缩聚大约60 ～ 90 min ；再调节真空至100 pa以下，升温至270 ～ 285℃进行缩聚大约60 ～ 240min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ ；（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至 120-140℃预结晶2 ～ 4h ；再升温至140 ～ 165℃干燥3 ～ 6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。
实施例5 ：在实施例1 的基础上，一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，（1）制备阻燃预酯化液：将1.5 质量份的乙二醇、1 质量份的共聚型磷系阻燃剂2- 羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002 ～ 0.012Mpa及搅拌的条件下，缓慢升温至140 ～ 160℃，保持酯化2 ～ 5 小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O 计量，补充同分离水质量份的EG，制得2- 羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g ；（2）制备复合助剂：将 0.95 质量份纳米级天然电气石负离子粉、0.95 质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.04 质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于3质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2 ～ 4 小时，物料温度控制在70 ～ 100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ（D90 ≦ 1.000um）；（3）浆料调配：将31 质量份乙二醇、69 质量份精对苯二甲酸及550PPm催化剂放入打浆釜中搅拌30 min ～ 60 min 调制成浆料Ⅲ ；（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240 ～ 265℃酯化120-180min，加入18 质量份阻燃预酯化液Ⅰ及400PPm 的稳定剂继续酯化反应30-60min ；（5）复合酯化物配制：加入35 质量份的复合助剂Ⅱ、0 ～ 2.5 质量份消光剂，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ ；（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400 ～ 2000pa，升温至265 ～ 280℃进行缩聚大约60 ～ 90 min ；再调节真空至100 pa以下，升温至270 ～ 285℃进行缩聚大约60 ～ 240min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ ；（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至 120-140℃预结晶2 ～ 4h ；再升温至140 ～ 165℃干燥3 ～ 6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：
（1）制备阻燃预酯化液：将1～1.5质量份的乙二醇、0.8～1.2质量份的共聚型磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸加入预酯化反应釜中，在抽真空至恒定在0.002～0.012Mpa及搅拌的条件下，缓慢升温至140～160℃，保持酯化2～5小时；在酯化过程中产生H2O，分离H2O计量，补充同分离水质量份的EG，制得2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃预酯化液Ⅰ备用，其酸值不大于65mgKOH/g；
（2）制备复合助剂：将 0.8～1.2质量份纳米级天然电气石负离子粉、0.8～1.2质量份纳米级远红外陶瓷粉及0.02～0.05质量份的钛酸酯偶联剂搅拌分散于2～4质量份的乙二醇中，用研磨机研磨2～4小时，物料温度控制在70～100℃，将研磨好的物料用乙二醇稀释至固含量为20%，泵入离心机中，分离除去未分散的大颗粒，制得复合助剂Ⅱ；
（3）浆料调配：将28～32质量份乙二醇、68～72质量份精对苯二甲酸及400-600ppm催化剂放入打浆釜中搅拌30 min～60 min调制成浆料Ⅲ；
（4）酯化反应：将浆料Ⅲ导入酯化釜中，在常压下升温至240～265℃酯化120-180min，加入10～20质量份阻燃预酯化液Ⅰ及100～500ppm的稳定剂继续酯化反应30-60min；
（5）复合酯化物配制：加入10～40质量份的复合助剂Ⅱ、0～2.5质量份的消光剂TiO2，搅拌均匀得复合酯化物Ⅳ；所述配制复合助剂Ⅱ的过程中，研磨物料的温度控制在70～100℃，有利于钛酸酯偶联剂对无机物纳米级负离子粉及纳米级远红外陶瓷粉的修饰；
（6）缩聚反应：将复合酯化物Ⅳ在压力1400～2000pa，升温至265～280℃进行缩聚60～90 min；再调节真空至100 pa以下，升温至270～285℃进行缩聚60～240min，至到缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅴ；
（7）干燥纺丝：将聚酯切片Ⅴ装入真空转鼓中，在缓慢升温至 120-140℃预结晶2～4h；再升温至140～165℃干燥3～6h，按常规纺丝工艺即可制得一种既能释放负离子、远红外辐射，又有阻燃功能的聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：催化剂是指三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。
3.根据权利要求1所述的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：稳定剂是指磷酸酯类。
4.根据权利要求1所述的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：复合助剂Ⅱ中固体粒径满足D90≦1.000μm。
5.根据权利要求1或4所述的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：所述配制复合助剂Ⅱ的过程中，通过研磨、离心除去大粒径或凝集粒质后，复合助剂Ⅱ固中体粒径满足D90≦1.000μm，并且达到分散均匀效果，使无机物负离子粉及远红外陶瓷粉在聚合时均匀地相嵌或缠绕在聚酯链段中，有利于后期的纺丝。
6.根据权利要求1所述的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：所述在缩聚过程中，无机物纳米负离子粉及纳米级远红外陶瓷粉不是与聚酯简单的混合，而是被钛酸酯偶联剂修饰连接后，钛酸酯偶联剂的另一端与聚酯反应或缠绕连接，所以用释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维织成的面料具有耐洗性能。
7.根据权利要求1所述的释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维的制备方法，其特征是：所述释放负离子、远红外及阻燃复合功能聚酯纤维采用聚合型无卤磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦（CEPPA），织成的面料具有环保、耐水洗及永久阻燃的特点。
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