CN1631933A - 连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，包括投料、酯化、预缩聚反应、终缩聚反应，在反应物料进行预缩聚反应之前，向物料中投入含有季戊四醇基团的有机化合物，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物的质量含量占最终聚对苯二甲酸乙二酯的5至200PPM。使用季戊四醇类多元醇类添加剂后，POY的断裂伸长率得到了有效的提高，纺速得以提高，纺丝满卷率有所提高。产品后加工断头下降，同时产品的染色M率提高，整个产品质量有大幅的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺丝用的缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺。
背景技术
现有技术中，很多公司采用连续缩聚法生产聚对苯二甲酸乙二酯熔体直接纺生产POY(预取向丝)和FDY(全拉伸丝)产品，或是采用连续缩聚法生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯切片后，再融熔纺丝。其中聚酯装置以美国杜邦连续缩聚三釜流程、德国吉玛连续缩聚五釜流程或四釜流程生产技术为代表，是以精对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料，以乙二醇锑为催化剂、二氧化钛(TiO2)为消光剂，通过直接酯化，连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯(PET)产品(即以下所指的聚酯熔体和聚酯切片)。纺丝装置以德国巴马格的技术和设备为代表，纺丝装置利用上游聚酯装置所传输的聚酯熔体或是聚酯切片融熔后作为原料，通过高速纺丝生产POY和纺丝拉伸一步法生产FDY。聚酯装置工艺过程以杜邦三釜流程为例，见附图1：
精对苯二甲酸(PTA)粉料从PTA料斗1中经旋转下料器控制其加入量，然后进入浆料配制罐2中，乙二醇(EG)经输送泵进入浆料配制罐中。精对苯二甲酸与乙二醇在配制罐内通过搅拌混合成浆料，浆料由浆料输送泵输送到浆料供给罐3中。在浆料配制罐中严格控制EG/PTA的摩尔比，通常为2∶1左右，浆料配制罐的出口装有密度计，可连续测定浆料密度，不合格浆料可通过循环管线返回到浆料配制罐2中重新制备，合格的浆料通过输送泵进入浆料供给罐3，浆料通过进料泵送至酯化釜4的浆料注入喷嘴开始酯化反应。
PTA和EG酯化反应在酯化釜中进行，来自浆料供给罐的浆料通过浆料注入喷嘴从热交换器底部，自下而上通过列管加热进入分离器，酯化釜的蒸汽分离器内保持一定的液位高度，上部留有足够的蒸发空间，在蒸汽分离器下部的液相酯化物料在热虹吸作用下，大部分通过热交换器加热，循环回分离器，少部分用齿轮泵加压与添加剂混合后送到预缩聚工序。
在送往预缩聚工序的齐聚物输送管线上装有催化剂(三氧化二锑或乙二醇锑)、消光剂二氧化钛(TiO2)和二甘醇(DEG)注入喷嘴，在0.30-0.35兆帕压力下加入到酯化物料中。加入三氧化二锑催化剂是为了提高反应速度；加入二氧化钛(TiO2)作为消光剂，是为了使光滑纤维表面的极光强度减弱；注入二甘醇(DEG)以调节平衡聚酯中的DEG含量，使DEG含量稳定，改善染色性能，减少色差。
缩聚反应分预缩聚和终缩聚两段进行。
预缩聚反应主要在上流式预聚釜5中进行。由于酯化物自下而上流动，在进入上流式预聚釜前需加入一定量的乙二醇，乙二醇夹带着酯化物进入预聚釜底部的列管预热器，加热到270-295℃后自下而上流动，依次通过16块塔盘进行预缩聚反应。预聚物从最上部的塔盘溢出，依靠重力和压差流到终缩聚釜。
终缩聚反应在卧式反应器终聚釜中进行。聚合物熔体从终缩聚釜底部出来由聚合物齿轮泵送到聚合物冷却器进行冷却，经双联熔体过滤器过滤后通过四通阀分配到各切粒机和各熔体增压泵送往纺丝装置进行长丝直纺。在熔体输送管线上安装有在线粘度计，根据熔体粘度自动调节终聚釜的真空度，达到控制熔体粘度的目的。
聚酯熔体经过熔体输送管道进入切粒机铸带头，铸带后落入切粒机的导带板，铸带被除盐水喷淋冷却，使带状熔体表面凝固，在半硬化的状态下进行切粒，经干燥后作为成品。
纺丝装置简单工艺流程见附图2，来自上游的聚酯熔体经一个熔体四通阀分配为多路，每路分别经过熔体增压泵提高压力后，再经过熔体冷却器，被分配到各条纺丝生产线。通过一个特殊设计的用HTM加热的熔体增压泵\静态混合器和夹套式的熔体输送管线以及一个可确保与位之间熔体均匀性的分配歧管，从聚合来的熔体聚合物被输送到每一个纺丝机的纺丝位上进行纺丝。每台纺丝机有12个带泵座和泵的纺丝箱体(通过用热媒锅炉加热的HTM加热)，每个纺丝位有一个1进10出的熔体计量泵，熔体在计量泵的计量加压后通过装有滤网的10个纺丝组件和板式喷丝板，并挤出成初生纤维。由侧吹风吹出的经精密控制的空调风冷却，然后经精确计量的油嘴上油装置供油。丝束通过上油装置后，经过纺丝甬道到达卷绕机，每个丝饼设定为定值，满卷后自动切换，人工落筒后，进行产品平衡。上述的纺丝断裂伸长率一项物性指标较小，产品在使用过程中断头较多，机台的运行效率低，产品的适应性和灵活性不高。为提高断裂伸长率，对原有工艺做了纺速降低、提温等实验，效果依然不佳，同时纺丝效率下降。
发明内容
本发明目的是提供一种能提高纺丝的断裂伸长率、降低断头率，提高产品的后加工性的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺。
本发明的技术方案是：一种连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，包括下列工序
(1)、投料：将乙二醇、精对苯二甲酸按摩尔比1.5～3.0∶1的比例投料并混合；
(2)、酯化：将混合后的乙二醇、精对苯二甲酸在酯化釜中进行酯化反应，将过量的乙二醇、水分离出去，得到对苯二甲酸乙二酯为主的反应物料；
(3)、预缩聚反应：在所述的反应物料中加入添加剂，所述的添加剂包括催化剂三氧化二锑或乙二醇锑、消光剂二氧化钛、二甘醇，在预聚釜内使对苯二甲酸乙二酯进行初步的聚合反应，从反应后的物料中分离部分乙二醇得到预聚合物；
(4)、终缩聚反应；预聚合物由预聚釜流向终聚釜，在终聚釜中通过提高真空度除去副产物和残余的乙二醇，增加其粘度，从而得到聚对苯二甲酸乙二酯；
在反应物料进行预缩聚反应之前，向物料中投入含有季戊四醇基团的有机化合物并在反应介质内分布均匀，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物的质量含量占最终聚对苯二甲酸乙二酯的5至200PPM(PPM表示10的负6次方)。
在熔体直纺工艺熔体冷却过程中，结晶的过冷度低即结晶的温度高，与纤维固化的距离就近，意味着纤维固化后很快就发生部分结晶，纤维内部的大分子链段取向结构来不及发展完善，一部分无定型区的链段就因结晶微粒产生的“交联效应”而固定下来，使预取向丝(POY)内应力增大，容易造成纤维内部取向结构的不均匀。
加入本发明所选的含有季戊四醇基团的有机化合物后，可改变聚酯熔体结晶温度，改善预取向丝(POY)结晶性，加宽后加工条件，提高产品质量。
该添加剂为季戊四醇类多元醇，即含有季戊四醇基团的有机化合物，如季戊四醇、1-甲基季戊四醇、1，3-二甲基季戊四醇等有机化合物，无毒，稳定性好，在酯化和聚合环境下可溶解、熔化，不分解。
使用季戊四醇类多元醇添加剂后，POY的断裂伸长率得到了有效的提高，纺速可提高50m/min以上，纺丝满卷率提高5％以上。产品后加工断头下降0.5条/小时以上，同时产品的染色M率提高，整个产品质量有大幅的提高。
以下是测试结果
季戊四醇类多元醇类添加剂加入的前后断裂伸长率变化表
| 规格 | 生产线 | 加入前测试值 | 加入后测试值 | 断裂伸长增加百分比 |
| ％ | ％ | ％ | ||
| 123d/72f | L05 | 124.87 | 130.78 | 4.73 |
| 265d/96f | L14 | 127.95 | 130.86 | 2.27 |
| 85d/72f | L08 | 126.94 | 133.14 | 4.88 |
| 130d/144f | L08 | 124.93 | 128.03 | 2.48 |
附图说明
附图1为聚酯装置工艺过程示意图；
附图2为纺丝装置简单工艺流程；
附图3为本发明实施例二的季戊四醇类添加剂投料示意图；
附图4为本发明实施例三和实施例四的季戊四醇类添加剂配制系统示意图；
其中：
1、料斗；2、浆料配制罐；3、浆料供给罐；4、酯化釜；5、预聚釜；6、终聚釜；7、过滤器；8、增压泵；9、冷却器；10、管线；11、管线；12、管线；13、添加剂配制罐；14、搅拌器；15、过滤器；16、采样器；17、加热器；18、添加剂供给罐；19、计量泵；20、流量计；
具体实施方式
一种连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，包括下列工序
(1)、投料：将乙二醇、精对苯二甲酸按摩尔比1.5～3.0∶1的比例投料并混合；
(2)、酯化：将混合后的乙二醇、精对苯二甲酸在酯化釜中进行酯化反应，将过量的乙二醇、水分离出去，得到对苯二甲酸乙二酯为主的反应物料；
(3)、预缩聚反应：在所述的反应物料中加入添加剂，所述的添加剂包括催化剂三氧化二锑或乙二醇锑、消光剂二氧化钛、二甘醇，在预聚釜内使对苯二甲酸乙二酯进行初步的聚合反应，从反应后的物料中分离部分乙二醇得到预聚合物；
(4)、终缩聚反应：预聚合物由预聚釜流向终聚釜，在终聚釜中通过提高真空度除去更多的乙二醇，增加其粘度，从而得到聚对苯二甲酸乙二酯；
在反应物料进行预缩聚反应之前，向物料中投入含有季戊四醇基团的有机化合物，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物的质量含量占最终聚对苯二甲酸乙二酯的5至200PPM，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物是季戊四醇、1-甲基季戊四醇、1，3-二甲基季戊四醇之一或其混合物。
含有季戊四醇基团的有机化合物至少有下列四个实施例进行添加：
实施例一：直接往聚酯装置反应系统内加入含有季戊四醇基团的有机化合物，比较好的方案是在所述的酯化釜至预聚釜之间的物料输送管线中注入含有季戊四醇基团的有机化合物，此实施例一最直接，但易造成产品中含有季戊四醇基团的有机化合物浓度不一，混合不均匀。
实施例二：参见附图3，按所需的含有季戊四醇基团的有机化合物粉末称量后加入浆料系统。在投料工序中，向浆料配制罐2中按比例投料并把所投物料混合均匀，物料输送至浆料供给罐3中，由浆料供给罐3把物料再输送至酯化釜4中，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物从管线10处加入浆料配制罐2中或从管线11处加入浆料供给罐3中，利用浆料配制罐2或浆料供给罐3输送泵的自循环回路来实现初步的均匀混合，通过管线12输出，通过后续的各级反应釜达到均匀混合。按这种方法能实现最终产品中含有季戊四醇基团的有机化合物分布较均匀，但前后浓度不易一致。
实施例三：参见附图4，在含有季戊四醇基团的有机化合物加入浆料配制罐2中或浆料供给罐3之前，先把所需量的含有季戊四醇基团的有机化合物与除盐水或乙二醇相混合，并经搅拌和加热后使含有季戊四醇基团的有机化合物完全溶解，为此，新增一套配制系统，添加剂配制罐13内加入适量除盐水或乙二醇，同时加入与所需浓度相对应的含有季戊四醇基团的有机化合物，经过添加剂配制罐13内的搅拌器14搅拌和输送泵的自循环回路上的加热器17升温，保持温度及搅拌至完全溶解，输送至添加剂供给罐18，经计量泵19计量、流量计20检测后，送往图1的浆料混合罐2或浆料供给罐3，最终注入反应系统或经计量后直接送入反应系统。这种配制方法能在送入反应系统前即达到完全均匀混合，最终产品中有季戊四醇基团的有机化合物分布均匀和浓度前后一致，最为理想。
实施例四：参见附图4，新增一套配制系统，添加剂配制罐13内加入适量乙二醇，同时加入与所需浓度相对应的含有季戊四醇基团的有机化合物，经过添加剂配制罐13内的搅拌器14搅拌和输送泵的自循环回路上的加热器17升温，保持温度及搅拌至完全溶解，输送至添加剂供给罐18，经计量泵19计量、流量计20检测后，直接送往预聚釜前的齐聚物管线，这种配制方法能在送入反应系统前即达到完全均匀混合，最终产品中有季戊四醇基团的有机化合物分布均匀和浓度前后一致，也很理想。
Claims (8)
1.一种连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，包括下列工序
(1)、投料：将乙二醇、精对苯二甲酸按摩尔比1.5～3.0∶1的比例投料并混合；
(2)、酯化：将混合后的乙二醇、精对苯二甲酸在酯化釜中进行酯化反应，将过量的乙二醇、水分离出去，得到对苯二甲酸乙二酯为主的反应物料；
(3)、预缩聚反应：在所述的反应物料中加入添加剂，所述的添加剂包括催化剂三氧化二锑或乙二醇锑、消光剂二氧化钛、二甘醇，在预聚釜内使对苯二甲酸乙二酯进行初步的聚合反应，从反应后的物料中分离部分乙二醇和水得到预聚合物；
(4)、终缩聚反应：预聚合物由预聚釜流向终聚釜，在终聚釜中通过提高真空度除去副产物和残余的乙二醇，增加其粘度，从而得到聚对苯二甲酸乙二酯；
其特征在于：在反应物料进行预缩聚反应之前，向物料中投入含有季戊四醇基团的有机化合物，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物的质量含量占最终聚对苯二甲酸乙二酯的5至200PPM。
2、根据权利要求1所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：所述的含有季戊四醇基团的有机化合物是季戊四醇、1-甲基季戊四醇、1，3-二甲基季戊四醇之一或其混合物。
3、根据权利要求1所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：往包括预缩聚反应、终缩聚反应所需要的聚酯装置反应系统内加入含有季戊四醇基团的有机化合物。
4、根据权利要求3所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：在所述的酯化釜至预聚釜之间的物料输送管线中注入含有季戊四醇基团的有机化合物。
5、根据权利要求1所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：在投料工序中，向浆料配制罐中按比例投料并把所投物料混合均匀，物料输送至浆料供给罐中，由浆料供给罐把物料再输送至酯化釜中，所述的含有季戊四醇基团的有机化合物加入浆料配制罐中或浆料供给罐中。
6、根据权利要求5所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：在含有季戊四醇基团的有机化合物加入浆料配制罐中或浆料供给罐之前，先把所需量的含有季戊四醇基团的有机化合物与除盐水或乙二醇相混合，并经搅拌和加热后使含有季戊四醇基团的有机化合物完全溶解。例二
7、根据权利要求5所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：先把所需量的含有季戊四醇基团的有机化合物与除盐水或乙二醇相混合，并经搅拌和加热后使含有季戊四醇基团的有机化合物完全溶解，送往浆料混合罐或浆料供给罐。
8、根据权利要求5所述的连续缩聚生产纤维级聚对苯二甲酸乙二酯的工艺，其特征在于：先把所需量的含有季戊四醇基团的有机化合物与乙二醇相混合，并经搅拌和加热后使含有季戊四醇基团的有机化合物完全溶解，送往预聚釜前的物料输送管线中。
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