CN102643223A - 一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法 - Google Patents

一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102643223A
CN102643223A CN2012100787982A CN201210078798A CN102643223A CN 102643223 A CN102643223 A CN 102643223A CN 2012100787982 A CN2012100787982 A CN 2012100787982A CN 201210078798 A CN201210078798 A CN 201210078798A CN 102643223 A CN102643223 A CN 102643223A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
preparation
phthalic imidine
weight
propionic aldehyde
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012100787982A
Other languages
English (en)
Inventor
吴志强
杨九林
熊运虎
张云书
崔军霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LAOHEKOU JINGHONG CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
LAOHEKOU JINGHONG CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LAOHEKOU JINGHONG CHEMICAL CO Ltd filed Critical LAOHEKOU JINGHONG CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN2012100787982A priority Critical patent/CN102643223A/zh
Publication of CN102643223A publication Critical patent/CN102643223A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，方法如下：1)向合成反应釜内加入1重量份的邻苯二甲酰亚胺，2～2.5重量份的助溶剂，0.01～0.1重量份的催化剂，再滴加0.4～0.5重量份的丙烯醛，让合成反应釜保温至50～55℃进行合成反应；2)合成结束后，分出晶体再投入洗涤釜加1-1.5重量份溶剂洗涤。3)将洗涤后的物料用离心机分离，分出的晶体烘干后即得高纯度产品3-邻苯二甲酰亚胺丙醛，4)将2)、3)中分出的滤液采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用。本发明原料利用率高、收率85％以上，工艺流程简洁、生产周期短，是一种工艺简单、制成率高、质好价廉的生产工艺。

Description

一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种精细化工产品，具体的说是一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法。
背景技术
3-邻苯二甲酰亚胺丙醛是应用于农药、新型合成材料的原料及中间体，目前由于这种原料还缺乏科学合理的制备工艺，使之产品紧缺，很大程度上阻碍了高效低毒农药的研发以及其他材料学领域的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯度高、易处理、工艺流程简单的3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，有利带动现有化工产业相关产品的研发和发展。
本发明包括邻苯二甲酰亚胺丙醛，所采用的技术方案在于：制备如下：
1)向合成反应釜内加入1重量份的邻苯二甲酰亚胺，2～2.5重量份的溶剂，0.01～0.05重量份催化剂，在温度40℃时开始滴加0.4～0.5重量份的丙烯醛，滴加过程中温度未超过50℃，丙烯醛滴加结束后在50～55℃进行合成反应；
2)合成结束，分离晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加1～1.5重量份溶剂洗涤；
3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即得高纯度产品3-邻苯二甲酰亚胺丙醛；
4)将2)、3)中分出的滤液采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂能循环套用。
本技术方案中：方法1)中的合成反应时间为1.5～2小时。
所述溶剂为乙酸乙脂。
所述催化剂为苄基三甲基氢氧化胺。
本发明通过上述技术方案，由于较为科学合理的合成反应温度、时间和方法，所产成品纯度高、成本低、其优势效果体现在：
1、生产过程中产生的三废少，仅是在回收过程中残留有少量高沸。
2、工艺简单、生产周期短、产品质量好、主含量可达99％以上。
3、材料使用回收率高，在合成和洗涤过程中使用的助溶剂除少量挥发外，可全部回收循环使用。
4、产成品制成率高，由于工艺简单，生产过程中损耗少，收率可达85％以上。
5、由于上述原因，产品的单耗低，使成本可有效控制。
综上所述的优势效果，本发明是一种工艺简单、质好成本低的先进工艺，填补了现有技术中的空白，可推动现有化工产业的高速发展。
具体实施方式
实施例1：取1重量份的邻苯二甲酰亚胺10Kg，按2重量份的配比取溶剂20Kg，按0.05重量份的配比取催化剂0.5Kg，按滴加0.5重量份配比取丙烯醛5Kg，1)将溶剂、邻苯二甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40℃时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50℃，丙烯醛滴加结束保温50℃合成反应1.5小时；2)合成结束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入1重量份的溶剂10Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯二甲酰亚胺丙醛主含量达99.13％，收率85.2％；4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中未与水接触，回收的溶剂用于循环套用，以此可以降低成本。
实施例2：取1重量份的邻苯二甲酰亚胺40Kg，按2.3重量份的配比取溶剂92Kg，按0.02重量份的配比取催化剂0.8Kg，按0.42重量份配比取丙烯醛17Kg，1)将溶剂、邻苯二甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40℃时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50℃，丙烯醛滴加结束保温53℃合成反应1小时40分钟；2)合成结束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入1.2重量份的溶剂48Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯二甲酰亚胺丙醛主含量达99.17％，收率87％；4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用，以此可以降低成本。
实施例3：取1重量份的邻苯二甲酰亚胺250Kg，按2.3重量份的配比取助溶剂575Kg，按0.03重份的配比取催化剂7.5Kg，按0.4重量份配比取丙烯醛100Kg，1)将溶剂、邻苯二甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40℃时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50℃，丙烯醛滴加结束保温53℃合成反应2小时；2)合成结束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入1.4重量份的溶剂350Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯二甲酰亚胺丙醛主含量达99.21％，收率86.7％；4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用，以此可以降低成本。
实施例4：取1重量份的邻苯二甲酰亚胺320Kg，按2.5重量份的配比取溶剂800Kg，按0.01重量份的配比取催化剂3.2Kg，按0.43重量份配比取丙烯醛137Kg，1)将溶剂、邻苯二甲酰亚胺、催化剂投入合成反应釜内，合成反应釜升温至40℃时开始滴加丙烯醛，滴加过程中温度未超过50℃，丙烯醛滴加结束保温55℃合成反应1.5小时；；2)合成结束，即分出晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入1.3重量份的溶剂415Kg进行搅拌洗涤；3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即获得3-邻苯二甲酰亚胺丙醛主含量达99.28％，收率86.5％；4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂循环套用，以此可以降低成本。
上述实施中，所使用的溶剂均为乙酸乙脂，所用催化剂是苄基三甲氢氧化胺。

Claims (4)

1.一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，包括邻苯二甲酰亚胺，其特征在于：制备如下：
1)向合成反应釜内加入1重量份的邻苯二甲酰亚胺，2～2.5重量份的溶剂，0.01～0.05重量份催化剂，在温度40℃时开始滴加0.4～0.5重量份的丙烯醛，滴加过程中温度不得超过50℃，丙烯醛滴加结束后在50～55℃进行合成反应；
2)合成结束，分离晶体和溶剂，分出的晶体再投入洗涤釜加入1～1.5重量份溶剂洗涤；
3)将洗涤后的物料用离心机分离晶体和溶剂，分出的晶体烘干后即得高纯度产品3-邻苯二甲酰亚胺丙醛；
4)将2)、3)中分出的溶剂采用精馏塔精制，进行溶剂回收，溶剂回收过程中要避免与水接触，回收的溶剂能循环套用。
2.根据权利要求1所述的3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，其特征在于：方法1)中的合成反应时间为1.5～2小时。
3.根据权利要求1所述的3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙脂。
4.根据权利要求1或2所述的3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法，其特征在于：所述催化剂为苄基三甲基氢氧化胺。
CN2012100787982A 2012-03-15 2012-03-15 一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法 Pending CN102643223A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100787982A CN102643223A (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100787982A CN102643223A (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102643223A true CN102643223A (zh) 2012-08-22

Family

ID=46656338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012100787982A Pending CN102643223A (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102643223A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105483174A (zh) * 2015-12-30 2016-04-13 江苏暨明医药科技有限公司 一种制备3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的生物酶催化合成方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009019561A2 (en) * 2007-08-03 2009-02-12 Pfizer Products Inc. Process for preparing chiral compounds

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009019561A2 (en) * 2007-08-03 2009-02-12 Pfizer Products Inc. Process for preparing chiral compounds

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《J. Chem. Soc.》 19520101 R. O. Atkinson et al. A New Synthesis of alphagamma-Diaminobutyric Acid 第2448页 1-2 , *
G. QUASH ET AL.: "Malondialdehyde production from spermine by homogenates of normal and transformed cells", 《BIOCHIMIE》 *
R. O. ATKINSON ET AL.: "A New Synthesis of αγ-Diaminobutyric Acid", 《J. CHEM. SOC.》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105483174A (zh) * 2015-12-30 2016-04-13 江苏暨明医药科技有限公司 一种制备3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的生物酶催化合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7071526B2 (ja) 廃棄ポリエステルの連続加アルコール分解による回収方法
JP7071527B2 (ja) 廃棄ポリエステル材料の連続加アルコール分解および連続エステル交換による回収方法
CN100457701C (zh) 利用高温缩合和串级重结晶分离制备单、双季戊四醇及其副产品的方法
CN102020555B (zh) 酯交换法制备受阻酚类抗氧剂的方法
CN102241606A (zh) 一种n-氰乙基苯胺的清洁生产方法
CN104356016A (zh) 一种用回收制备3-异丁基戊二酸单酰胺的方法
CN102993026B (zh) 对苯二胺的制备方法
CN102295536B (zh) 一种高含量三甲基氢醌的制备方法
CN105037130A (zh) 一种3-氧代环丁烷羧酸的合成方法
CN102030625B (zh) 一种香兰素合成的方法
CN103896754A (zh) 一种清洁制备4-羟基-4’-氯二苯甲酮的方法
CN103664812B (zh) 一种2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备方法
CN103450080B (zh) 一种3,3-环戊烷戊二酰亚胺的制备方法
CN103086959A (zh) 一种生产3，5，6-三氯吡啶醇钠的新工艺
CN102643223A (zh) 一种3-邻苯二甲酰亚胺丙醛的制备方法
CN112707848A (zh) 一种盐酸胍制备方法
CN101709050B (zh) 合成2,5-二氯吡啶的方法
CN103951557A (zh) 一种以无机碱为催化剂制备非诺贝特酸的方法
CN204058303U (zh) 一种甲酸钠的提纯装置
CN104276944A (zh) 2,4-二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法
CN102746193B (zh) 一种2-氰基-4'-溴甲基联苯的制备方法
CN103086903B (zh) 一种甘氨酸和氯化铵混合晶体的制备方法
CN104860980A (zh) 一种用于合成依折麦布的中间体及其制备方法和应用
CN105418536A (zh) 由ae-活性酯生产废渣制备2,2′-二硫代二苯并噻唑的方法
CN103396309A (zh) 一种加压法生产高纯没食子酸丙酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120822