CN106631807A - 一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法,所属技术领域为天然产物化学。其特征在于:以蓝莓叶为原料,用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑(Cnmim+)类的离子液体对原料进行浸提,浸提混合液微波辅助提取一次,过滤得提取液,采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集,以乙醇水溶液洗脱,洗脱液浓缩至干,重结晶后得到产品。本操作工艺的主要特点为提取溶剂环保,可重复利用,提取效率高,大孔树脂富集纯化过程无污染,操作步骤简单,生产效率高,得率高,易于实现清洁化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及天然产物化学领域,特别是涉及一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法。
背景技术:
绿原酸是一种多酚类化合物,是植物在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的,由一分子咖啡酸和一分子奎尼酸缩合脱水形成。绿原酸纯品为淡黄色粉末,具有抗菌、抗病毒、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用,是一种对人类或动物疾病疗效确切、毒副作用小的生物活性物质,在医药卫生、食品、保健及日用化工等多个领域应用广泛。
绿原酸的植物分布较广,从双子叶植物到蕨类植物均有报道。蓝莓叶中多酚类物质含量丰富,绿原酸为其中的丰量成分。植物中绿原酸以游离酸或酯的形式存在。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案包括:以蓝莓叶为原料,用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑(Cnmim+)类的离子液体对原料进行浸提,浸提混合液微波辅助提取一次,过滤得提取液,采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集,以乙醇水溶液洗脱,洗脱液浓缩至干,重结晶后得到产品。
本发明的优点是:
1.采用离子液体作为提取溶剂用于蓝莓叶中绿原酸的提取过程,效率高,比传统有机溶剂环保,易于实现清洁化生产。
2.采用大孔树脂对溶解在离子液体中的绿原酸进行富集纯化,减少有机溶剂的使用,节省操作步骤,提高生产效率,绿原酸纯度高。
具体实施方式:
下面对本发明实施作进一步详细描述:
以蓝莓叶为原料,用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑(Cnmim+)类的离子液体对原料进行浸提,浸提混合液微波辅助提取一次,过滤得提取液,采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集,以乙醇水溶液洗脱,洗脱液浓缩至干,重结晶后得到产品。
微波辅助提取所用离子液体,其阳离子1位取代基上的烷基为丁基、癸基或十二烷基,其阴离子为溴离子(Br-)或四氟硼酸根离子(BF4 -)。微波辅助提取所用离子液体与水混溶,浓度为0.50~1.50mol/L。微波辅助提取的浸泡时间为2~8小时,浸泡温度为25℃,微波提取时间为5~20分钟,微波辐照能量为100~400w,料液比为1∶10~1∶25。
大孔吸附树脂为中极性,吸附时间为2~6小时,吸附温度为10~40℃,解吸所用乙醇水溶液中乙醇体积分数为50%~90%,解吸时间为1~2小时,解吸温度为30~60℃。
下面,本发明将用实施例进行进一步的说明,但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例:
10g含水率为12.6%的蓝莓叶片加入150mL 1.0mol/L 1-丁基-3-甲基咪唑溴(C4mimBr),室温(25℃)浸泡提取2.5h,200W微波辐照10min,过滤,滤液中绿原酸的浓度约为0.84mg/mL,滤液加入15g(绝干重)HPD750型大孔树脂,25℃下静态吸附4h,绿原酸的饱和吸附量为5.81mg/g,过滤,树脂中加入体积分数90%乙醇溶液50℃下静态洗脱1.5h,解吸液中绿原酸含量为0.82mg/mL,将解吸液浓缩至干,浸膏中绿原酸纯度为34%,重结晶后得到的绿原酸纯度为63%。
Claims (5)
1.一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法,其特征在于:以蓝莓叶为原料,用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑(Cnmim+)类的离子液体对原料进行浸提,浸提混合液微波辅助提取一次,过滤得提取液,采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集,以乙醇水溶液洗脱,洗脱液浓缩至干,重结晶后得到产品。
2.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法,其特征在于:微波辅助提取所用离子液体,其阳离子1位取代基上的烷基为丁基、癸基或十二烷基,其阴离子为溴离子(Br-)或四氟硼酸根离子(BF4 -)。
3.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法,其特征在于:微波辅助提取所用离子液体与水混溶,浓度为0.50~1.50mol/L。
4.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法,其特征在于:微波辅助提取的浸泡时间为2~8小时,浸泡温度为25℃,微波提取时间为5~20分钟,微波辐照能量为100~400w,料液比为1∶10~1∶25。
5.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法,其特征在于:大孔吸附树脂为中极性,吸附时间为2~6小时,吸附温度为10~40℃,解吸所用乙醇水溶液中乙醇体积分数为50%~90%,解吸时间为1~2小时,解吸温度为30~60℃。
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