CN106631807B - 一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法 - Google Patents

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    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Abstract

本发明涉及一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法，所属技术领域为天然产物化学。其特征在于：以蓝莓叶为原料，用阳离子为1‑烷基‑3‑甲基‑咪唑类的离子液体对原料进行浸提，浸提混合液微波辅助提取一次，过滤得提取液，采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集，以乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，重结晶后得到产品。本操作工艺的主要特点为提取溶剂环保，可重复利用，提取效率高，大孔树脂富集纯化过程无污染，操作步骤简单，生产效率高，得率高，易于实现清洁化生产。

Description

一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法
技术领域：
本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法。
背景技术：
绿原酸是一种多酚类化合物，是植物在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的，由一分子咖啡酸和一分子奎尼酸缩合脱水形成。绿原酸纯品为淡黄色粉末，具有抗菌、抗病毒、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用，是一种对人类或动物疾病疗效确切、毒副作用小的生物活性物质，在医药卫生、食品、保健及日用化工等多个领域应用广泛。
绿原酸的植物分布较广，从双子叶植物到蕨类植物均有报道。蓝莓叶中多酚类物质含量丰富，绿原酸为其中的丰量成分。植物中绿原酸以游离酸或酯的形式存在。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括：以蓝莓叶为原料，用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑类的离子液体对原料进行浸提，浸提混合液微波辅助提取一次，过滤得提取液，采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集，以乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，重结晶后得到产品。
本发明的优点是：
1.采用离子液体作为提取溶剂用于蓝莓叶中绿原酸的提取过程，效率高，比传统有机溶剂环保，易于实现清洁化生产。
2.采用大孔树脂对溶解在离子液体中的绿原酸进行富集纯化，减少有机溶剂的使用，节省操作步骤，提高生产效率，绿原酸纯度高。
具体实施方式：
下面对本发明实施作进一步详细描述：
以蓝莓叶为原料，用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑类的离子液体对原料进行浸提，浸提混合液微波辅助提取一次，过滤得提取液，采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集，以乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，重结晶后得到产品。
微波辅助提取所用离子液体，其阳离子1位取代基上的烷基为丁基、癸基或十二烷基，其阴离子为溴离子(Br-)或四氟硼酸根离子(BF4 -)。微波辅助提取所用离子液体与水混溶，浓度为0.50～1.50mol/L。微波辅助提取的浸泡时间为2～8小时，浸泡温度为25℃，微波提取时间为5～20分钟，微波辐照能量为100～400w，料液比为1∶10～1∶25g/mL。
大孔吸附树脂为中极性，吸附时间为2～6小时，吸附温度为10～40℃，解吸所用乙醇水溶液中乙醇体积分数为50％～90％，解吸时间为1～2小时，解吸温度为30～60℃。
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例：
10g含水率为12.6％的蓝莓叶片加入150mL 1.0mol/L 1-丁基-3-甲基咪唑溴(C4mimBr)，室温(25℃)浸泡提取2.5h，200W微波辐照10min，过滤，滤液中绿原酸的浓度约为0.84mg/mL，滤液加入15g(绝干重)HPD750型大孔树脂，25℃下静态吸附4h，绿原酸的饱和吸附量为5.81mg/g，过滤，树脂中加入体积分数90％乙醇溶液50℃下静态洗脱1.5h，解吸液中绿原酸含量为0.82mg/mL，将解吸液浓缩至干，浸膏中绿原酸纯度为34％，重结晶后得到的绿原酸纯度为63％。

Claims (5)

1.一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法，其特征在于：以蓝莓叶为原料，用阳离子为1-烷基-3-甲基-咪唑类的离子液体对原料进行浸提，浸提混合液微波辅助提取一次，过滤得提取液，采用大孔吸附树脂对蓝莓叶片离子液体提取液中的绿原酸进行富集，以乙醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，重结晶后得到产品。
2.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法，其特征在于：微波辅助提取所用离子液体，其阳离子1位取代基上的烷基为丁基、癸基或十二烷基，其阴离子为溴离子(Br-)或四氟硼酸根离子(BF4 -)。
3.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法，其特征在于：微波辅助提取所用离子液体与水混溶，浓度为0.50～1.50mol/L。
4.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法，其特征在于：微波辅助提取的浸泡时间为2～8小时，浸泡温度为25℃，微波提取时间为5～20分钟，微波辐照能量为100～400w，料液比为1∶10～1∶25g/mL。
5.按照权利要求1所述的一种从蓝莓叶中制备绿原酸的方法，其特征在于：大孔吸附树脂为中极性，吸附时间为2～6小时，吸附温度为10～40℃，解吸所用乙醇水溶液中乙醇体积分数为50％～90％，解吸时间为1～2小时，解吸温度为30～60℃。
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