CN113713787A - 一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及先进石化化工新材料技术领域，具体为一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、制作水相：将纯水、分散剂倒入容器均匀搅拌形成水相；S2、制作油相：将甲苯、正己烷、致孔剂、引发剂和石墨烯粉末混合形成油相；所述水相中纯水与所述分散剂的比例为0.2～3:100，加入所述甲苯和正己烷的比例为1:1，所述甲苯和正己烷的重量份为100～115份，所述致孔剂的重量份为50～54份，所述引发剂的重量份为50～60份，所述石墨烯粉末的重量份为25～30份，本发明通过在制造吸附树脂的过程中加入石墨烯和青花素，增强吸附树脂的耐热性和吸附作用，使吸附树脂的提纯效果更好，同时减少吸附树脂制造过程中的有毒物质，使吸附树脂使用更加安全。

Description

一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及先进石化化工新材料技术领域，具体为一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法。
背景技术
多酚是在植物性食物中发现的、具有潜在促进健康作用的化合物，它存在于一些常见的植物性食物，如可可豆，爆米花，茶，大豆，红酒，蔬菜和水果中，赋予巧克力独特魅力的成份就是多酚，它是存在于可可豆中的天然成份，与其它食物相比，可可豆中多酚的含量特别高，多酚的抗氧化功能可以对这些慢性病起到预防作用。
现今多酚提纯用大孔吸附树脂制造的时候，可能会因为加热不够充分，导致吸附树脂的吸附性较差，现今工艺制造出来的吸附树脂杂质较多，影响使用，有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制作水相：将纯水、分散剂倒入容器均匀搅拌形成水相；
S2、制作油相：将甲苯、正己烷、致孔剂、引发剂和石墨烯粉末混合形成油相；
S3、形成吸附树脂：将水相和油相混合并均匀搅拌加热，得到共聚白球，在共聚白球中加入官能化试剂，使吸附树脂成型；
S4、对成型的吸附树脂进行水洗分离。
可选的，所述水相中纯水与所述分散剂的比例为0.2～3:100。
可选的，加入所述甲苯和正己烷的比例为1:1，所述甲苯和正己烷的重量份为100～115份，所述致孔剂的重量份为50～54份，所述引发剂的重量份为50～60份，所述石墨烯粉末的重量份为25～30份。
可选的，将所述甲苯和正己烷放入容器中搅拌20～25分钟，使甲苯和正己烷互溶，之后加入所述致孔剂搅拌20～25分钟，最后加入石墨烯粉末搅拌15～20分钟，得到油相。
可选的，将所述水相和油相按照6:1的比例的倒入长试管中，先倒入所述水相，再加入2％的明胶，所述长试管外壁设置有加热管，将所述油相倒入水相中，启动所述加热管，将水相和油相的混合液体加热至50～60°，同时用搅拌装置均匀搅拌40～60分钟，得到所述聚合白球。
可选的，将聚合白球倒入容器中，再倒入100～150份的官方化试剂，继续保持50～60°加热1～2小时后，得到成型的吸附树脂，在容器中放入65～70份的花青素，继续搅拌80～120分钟。
可选的，将吸附柱用碱液过柱，将2～3倍体积1mol/l的碱液倒入吸附柱中，将所述吸附柱洗至中性。
可选的，将吸附柱中加入500～750份的纯水，再缓慢将成型的吸附树脂倒入吸附柱中，对吸附树脂用纯水和乙醇反复水洗。
可选的，吸附树脂经过水洗之后，进行再生树脂处理，将吸附树脂倒入容器，往容器中倒入50～75份的纤维素酶，使所述纤维素酶进入所述吸附树脂孔道中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过在制造吸附树脂的过程中加入石墨烯和青花素，增强吸附树脂的耐热性和吸附作用，使吸附树脂的提纯效果更好，同时减少吸附树脂制造过程中的有毒物质，使吸附树脂使用更加安全。
2、本发明通过在吸附树脂中加入纤维素酶，提高了吸附树脂对多酚的提纯效率，使吸附树脂的使用效果更好。
3、本发明通过在长试管外围设置加热管加热，使吸附树脂在制造的过程中，受热更加均匀，防止受热不均匀，影响吸附树脂的成品率。
附图说明
图1为本发明流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例一：
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制作水相：将纯水、分散剂倒入容器均匀搅拌形成水相；
所述水相中纯水与所述分散剂的比例为0.2:100，通过添加分散剂，使油相均匀的分布在纯水中，最终形成稳定的聚合白球悬浮物。
S2、制作油相：将甲苯、正己烷、致孔剂、引发剂和石墨烯粉末混合形成油相；
加入所述甲苯和正己烷的比例为1:1，所述甲苯和正己烷的重量份为110份，所述致孔剂的重量份为50份，所述引发剂的重量份为50份，所述石墨烯粉末的重量份为26份，石墨烯为二维碳材料，具有良好的吸附，耐热性和韧性，通过添加一定量的石墨烯，防止吸附树脂在成型的加热过程中边缘受到温度的影响，也增加了吸附树脂的耐热性和吸附性。
将所述甲苯和正己烷放入容器中搅拌20分钟，使甲苯和正己烷互溶，之后加入所述致孔剂搅拌20分钟，最后加入石墨烯粉末搅拌15分钟，得到油相，通过长时间的搅拌将油相中的物质混合均匀，防止油相不均匀影响吸附树脂的成型。
S3、形成吸附树脂：将水相和油相混合并均匀搅拌加热，得到共聚白球，在共聚白球中加入官能化试剂，使吸附树脂成型；
将所述水相和油相按照6:1的比例的倒入长试管中，先倒入所述水相，再加入2％的明胶，所述长试管外壁设置有加热管，将所述油相倒入水相中，启动所述加热管，将水相和油相的混合液体加热至55°，同时用搅拌装置均匀搅拌50分钟，得到聚合白球，通过在长试管外围设置加热管加热，使吸附树脂在制造的过程中，受热更加均匀，防止受热不均匀，影响吸附树脂的成品率。
将聚合白球倒入容器中，再倒入120份的官方化试剂，继续保持55°加热1小时后，得到成型的吸附树脂，在容器中放入65～70份的花青素，继续搅拌90分钟，花青素属于生物类黄酮物质，而黄酮物质最主要的生理活性功能是自由基清除能力和抗氧化能力，通过加入花青素对吸附树脂进行提纯，减少吸附树脂的有毒物质，同时提高了吸附树脂的使用寿命。
S4、对成型的吸附树脂进行水洗分离。
将吸附柱用碱液过柱，将2倍体积1mol/l的碱液倒入吸附柱中，将所述吸附柱洗至中性。
将吸附柱中加入600份的纯水，再缓慢将成型的吸附树脂倒入吸附柱中，对吸附树脂用纯水和乙醇反复水洗，通过纯水和乙醇的反复清洗，去除吸附树脂中的有毒气体。
吸附树脂经过水洗之后，进行再生树脂处理，将吸附树脂倒入容器，往容器中倒入55份的纤维素酶，使所述纤维素酶进入所述吸附树脂孔道中，纤维素酶是一种复合酶，在分解纤维素时起生物催化作用。是可以将纤维素分解成寡糖或单糖的蛋白质，通过加入纤维素酶，提高了吸附树脂对多酚的提纯效率，使吸附树脂的使用效果更好。
实例2：
一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制作水相：将纯水、分散剂倒入容器均匀搅拌形成水相；
所述水相中纯水与所述分散剂的比例为2:100，通过添加分散剂，使油相均匀的分布在纯水中，最终形成稳定的聚合白球悬浮物。
S2、制作油相：将甲苯、正己烷、致孔剂、引发剂和石墨烯粉末混合形成油相；
加入所述甲苯和正己烷的比例为1:1，所述甲苯和正己烷的重量份为100份，所述致孔剂的重量份为53份，所述引发剂的重量份为50份，所述石墨烯粉末的重量份为26份，石墨烯为二维碳材料，具有良好的吸附，耐热性和韧性，通过添加一定量的石墨烯，防止吸附树脂在成型的加热过程中边缘受到温度的影响，也增加了吸附树脂的耐热性和吸附性。
将所述甲苯和正己烷放入容器中搅拌22分钟，使甲苯和正己烷互溶，之后加入所述致孔剂搅拌23分钟，最后加入石墨烯粉末搅拌20分钟，得到油相，通过长时间的搅拌将油相中的物质混合均匀，防止油相不均匀影响吸附树脂的成型。
S3、形成吸附树脂：将水相和油相混合并均匀搅拌加热，得到共聚白球，在共聚白球中加入官能化试剂，使吸附树脂成型；
将所述水相和油相按照6:1的比例的倒入长试管中，先倒入所述水相，再加入10％的明胶，所述长试管外壁设置有加热管，将所述油相倒入水相中，启动所述加热管，将水相和油相的混合液体加热至60°，同时用搅拌装置均匀搅拌50分钟，得到聚合白球，通过在长试管外围设置加热管加热，使吸附树脂在制造的过程中，受热更加均匀，防止受热不均匀，影响吸附树脂的成品率。
将聚合白球倒入容器中，再倒入份的官方化试剂，继续保持60°加热2小时后，得到成型的吸附树脂，在容器中放入67份的花青素，继续搅拌85分钟，花青素属于生物类黄酮物质，而黄酮物质最主要的生理活性功能是自由基清除能力和抗氧化能力，通过加入花青素对吸附树脂进行提纯，减少吸附树脂的有毒物质，同时提高了吸附树脂的使用寿命。
S4、对成型的吸附树脂进行水洗分离。
将吸附柱用碱液过柱，将2.5倍体积1mol/l的碱液倒入吸附柱中，将所述吸附柱洗至中性。
将吸附柱中加入700份的纯水，再缓慢将成型的吸附树脂倒入吸附柱中，对吸附树脂用纯水和乙醇反复水洗，通过纯水和乙醇的反复清洗，去除吸附树脂中的有毒气体。
吸附树脂经过水洗之后，进行再生树脂处理，将吸附树脂倒入容器，往容器中倒入60份的纤维素酶，使所述纤维素酶进入所述吸附树脂孔道中，纤维素酶是一种复合酶，在分解纤维素时起生物催化作用。是可以将纤维素分解成寡糖或单糖的蛋白质，通过加入纤维素酶，提高了吸附树脂对多酚的提纯效率，使吸附树脂的使用效果更好。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。

Claims (9)

1.一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制作水相：将纯水、分散剂倒入容器均匀搅拌形成水相；
S2、制作油相：将甲苯、正己烷、致孔剂、引发剂和石墨烯粉末混合形成油相；
S3、形成吸附树脂：将水相和油相混合并均匀搅拌加热，得到共聚白球，在共聚白球中加入官能化试剂，使吸附树脂成型；
S4、对成型的吸附树脂进行水洗分离。
2.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述水相中纯水与所述分散剂的比例为0.2～3:100。
3.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：加入所述甲苯和正己烷的比例为1:1，所述甲苯和正己烷的重量份为100～115份，所述致孔剂的重量份为50～54份，所述引发剂的重量份为50～60份，所述石墨烯粉末的重量份为25～30份。
4.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：将所述甲苯和正己烷放入容器中搅拌20～25分钟，使甲苯和正己烷互溶，之后加入所述致孔剂搅拌20～25分钟，最后加入石墨烯粉末搅拌15～20分钟，得到油相。
5.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：将所述水相和油相按照6:1的比例的倒入长试管中，先倒入所述水相，再加入2％的明胶，所述长试管外壁设置有加热管，将所述油相倒入水相中，启动所述加热管，将水相和油相的混合液体加热至50～60°，同时用搅拌装置均匀搅拌40～60分钟，得到所述聚合白球。
6.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：将聚合白球倒入容器中，再倒入100～150份的官方化试剂，继续保持50～60°加热1小时后，得到成型的吸附树脂，在容器中放入65～70份的花青素，继续搅拌80～120分钟。
7.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：将吸附柱用碱液过柱，将2～3倍体积1mol/l的碱液倒入吸附柱中，将所述吸附柱洗至中性。
8.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：将吸附柱中加入500～750份的纯水，再缓慢将成型的吸附树脂倒入吸附柱中，对吸附树脂用纯水和乙醇反复水洗。
9.根据权利要求1所述的一种多酚提纯用大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：吸附树脂经过水洗之后，进行再生树脂处理，将吸附树脂倒入容器，往容器中倒入50～75份的纤维素酶，使所述纤维素酶进入所述吸附树脂孔道中。
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