CN110878231A - 一种低砷南极磷虾油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种低砷南极磷虾油及其制备方法。所述方法包括如下步骤：S1、将初始南极磷虾油溶解于无水乙醇中，获得第一混合液；S2、将所述第一混合液与吸附剂混合进行脱砷处理，去除所述吸附剂后获得第二混合液；所述吸附剂由凹凸棒土负载FeCl3制成；S3、对所述第二混合液进行脱溶剂处理，获得所述低砷南极磷虾油。本发明所用吸附剂原料绿色环保、易制备，所用试剂安全无毒，操作设备简单易于实现，不仅降低了南极磷虾油中总砷的含量(总砷含量≤1mg/kg，磷脂含量≥30％)，还保证了产品的安全性，扩大了南极磷虾油的适用范围。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，具体说是一种低砷南极磷虾油及其制备方法。
背景技术
南极磷虾属于甲壳动物纲(Crustacea)、磷虾目(Euphausiacea)，广泛分布于南极海域，因其在夜晚和受惊吓时能发出强烈的磷光，故而得其名。南极磷虾个体较小，以细小的硅藻为食，其蕴藏量约有4-6亿吨，营养成分包括蛋白质、脂类、矿物质、活性成分等，是一种具有高开发利用价值的公海资源。
南极磷虾油是由南极磷虾提取而来，富含磷脂型ω-3多不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(eicosapntemacnioc，EPA)和二十二碳六烯酸(docose hexaenoieacid，DHA)、虾青素等功能因子，可以预防心脑血管疾病及炎症反应、提高免疫力和抗氧化能力等，在维护人类健康方面发挥着重要作用。
近年来，由于大量工业废水的排放，砷化物极易进入水生生物组织，导致砷化物的富集，造成水产品中的总砷相对高于其他食品。南极磷虾油的总砷含量约4-7ppm，虽绝大部分为有机砷，但也限制了其在保健食品中的应用。为了扩大南极磷虾油的应用性，保证产品质量安全，降低南极磷虾油的总砷含量迫在眉睫。
目前，涉及南极磷虾油脱砷的专利及其缺点如下：
专利201710296022.0以乙醇水溶液洗涤原料后，以乙酸乙酯和乙醇按照任意比例的混合溶剂提取，提取液中加入吸附剂(活性炭、硅藻土、凹凸棒土或壳聚糖)，减压蒸馏脱除溶剂，得低砷南极磷虾油组合物总砷含量为0.5-2ppm。此专利使用混合溶剂提取，不利于溶剂的回收利用且乙酸乙酯有一定的毒性影响产品的安全性，以提取液为吸附对象，不利于操作。
专利201710813399.9以海藻酸钠磁性微球吸附剂加入到南极磷虾油中，混合液中吸附剂浓度为3.1-3.7g/L，搅拌6-8min，进行磁分离处理，得吸附完成的南极磷虾油。此专利涉及金属离子的使用，存在食品安全隐患，另制作吸附剂的步骤较为繁琐，涉及大量的试剂、设备的使用，增加了生产成本，且未标明最终得到的脱砷南极磷虾油最低砷含量。
专利201710720339.2使用96-99％的乙醇水溶液萃取南极磷虾粉0.5-2.5h，静置沉淀得上清液后经陶瓷膜(孔径0.1-5um，操作压力0.4-0.6MPa)过滤得滤液，用碱性溶液洗涤滤液，搅拌静置收集油相液经色谱柱(硅胶柱、氧化铝柱、聚酰胺柱、阳离子交换树脂)脱砷。此专利以南极磷虾粉萃取后，以陶瓷膜过滤、阳离子交换树脂吸附来降低砷的含量，对企业的生产设备有一定的要求，增加了生产成本，且未标明脱砷南极磷虾油的得油率。
专利201810267685.4将南极磷虾切碎或碾磨成粉末后60℃预热1min，与蒸汽注射器在至少100kpa的压力下接触1-5min，温度达到100-200℃后切碎或碾磨得到粘性磷脂，分离部分脱脂固体和溶液。挤压部分脱脂固体得到残留固体颗粒和部分脱脂固体的压制液，向压制液中加入水，用HCl调节混合物至pH4-6，酸洗分离得水相和油相，得低砷无氟磷虾油。此专利利用新鲜南极磷虾的生产工艺来降低南极磷虾油中砷的含量，原料不易运输与贮藏，提高了企业生产成本。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种低砷南极磷虾油及其制备方法，本发明以凹凸棒土为载体，将FeCl3负载于凹凸棒土表面，制成凹凸棒土负载FeCl3吸附剂，使用自产南极磷虾油以多倍体积食品级无水乙醇溶解后加入凹凸棒土负载FeCl3吸附剂进行脱砷，使用自产南极磷虾油易获得、储藏方便；脱砷步骤简单易操作、安全无毒，吸附剂的材料绿色环保、价格低廉、易获得，操作设备简单，节约企业成本，且易于制作。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种低砷南极磷虾油的制备方法，包括如下步骤：
S1、将初始南极磷虾油溶解于无水乙醇中，获得第一混合液；无水乙醇安全无毒，避免虾油中有毒有害物质的残留；
S2、将所述第一混合液与吸附剂混合进行脱砷处理，去除所述吸附剂后获得第二混合液；所述吸附剂由凹凸棒土负载FeCl3制成；
S3、对所述第二混合液进行脱溶剂处理，获得所述低砷南极磷虾油。
在上述方法中，步骤S2中，所述吸附剂中所述FeCl3负载率(单位重量的凹凸棒土负载FeCl3的量)为0.5％-4％，优选为1％-3％，更优选为2％；
在上述方法中，步骤S2中，所述第一混合液与所述吸附剂混合按每克所述初始南极磷虾油混合1/3-5克所述吸附剂进行；
优选的，所述第一混合液与所述吸附剂混合按每克所述初始南极磷虾油混合2.5-4克所述吸附剂进行；
更优选的，所述第一混合液与所述吸附剂混合按每克所述初始南极磷虾油混合3克所述吸附剂进行。
在上述方法中，步骤S2中，所述脱砷处理的温度为20-62℃，优选30-60℃，更优选60℃；
和/或，所述脱砷处理的时间为30-60min，优选60min。
在上述方法中，步骤S1中，所述溶解使用的所述初始南极磷虾油与所述无水乙醇的质量比为1:(3-15)，优选1:(5-12)，更优选1:10；虾油与无水乙醇的质量比越小，虾油在吸附过程中损失越小，综合考虑生产成本选取1:10较为合适；
所述溶解的温度为20-65℃，优选50-65℃，更优选60℃。
在上述方法中，步骤S2中，所述吸附剂按照包括如下步骤的方法制备得到：S21、将凹凸棒土与盐酸溶液混合，得到活化的凹凸棒土；所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，优选为盐酸溶液；
S22、将0.005-0.02mol/L优选0.01mol/L FeCl3溶液与所述活化的凹凸棒土充分混合得到所述吸附剂。
在上述方法中，步骤S21为将凹凸棒土、1:2盐酸溶液和水按4-6g:1ml:10-20ml的比例混合后，煮沸30-40min，冷却后用水冲洗至PH为4.5-5.5，加热至400-450℃活化3-5h，粉粹后过150-300目筛，得到活化的凹凸棒土；
步骤S22为将FeCl3溶液与所述活化的凹凸棒土充分混合，100-120℃干燥15-30h后过150-300目筛，得到所述吸附剂；
在上述方法中，步骤S3中，所述脱溶的方式为减压蒸馏，
所述减压蒸馏的温度为50-62℃，优选60℃，
所述减压蒸馏的真空度≤-0.09MPa。
在上述方法中，所述低砷南极磷虾油中总砷含量≤1mg/kg，总磷脂含量≥30％。
在上述方法中，步骤S2中，所述去除所述吸附剂的方式为过滤。
本发明还提供了一种低砷南极磷虾油，由以上任一所述方法制备得到，所述低砷南极磷虾油的剂型为胶囊剂、微囊剂、片剂、粉剂或水乳剂。
本发明保护所述低砷南极磷虾油在制备普通食品、保健食品、膳食补充剂、特殊医学食品中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明将具有较大的比表面积、对吸附条件无苛刻要求的凹凸棒土与三价铁结合同砷配位形成络合物，所用吸附剂原材料绿色环保、价格低廉、易操作，吸附率高；所用设备简单易实现；所用试剂安全无毒，产品安全高。调整不同的吸附条件，可以制得不同指标的南极磷虾油，所得脱砷南极磷虾油指标可以满足总砷含量≤1mg/kg，总磷脂含量≥30％。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中低砷南极磷虾油的制备方法，包括：
1、凹凸棒土的活化
取一定质量的凹凸棒土，向其中加入一定体积的盐酸溶液(1:2)和去离子水(凹凸棒土质量：盐酸溶液体积：去离子水体积＝5g:1ml:15ml)，煮沸35min，冷却后用去离子水冲洗至PH≈5，加热至420℃活化4h，粉粹后过200目筛，得到活化的凹凸棒土。
2、凹凸棒土负载FeCl3吸附剂的制备
取一定浓度(0.01mol/L)的FeCl3溶液缓慢加入由步骤1得到的一定质量的活化的凹凸棒土机械搅拌混匀，再将此混合物置于烘箱中105℃下干燥24h，取出放冷、粉粹过200目筛，制得凹凸棒土负载FeCl3吸附剂。
3、南极磷虾油脱砷
3.1、取自产南极磷虾油加入食品级无水乙醇(质量比为1:5-1:12)，30-60℃充分溶解、混匀，制成南极磷虾油乙醇混合液。
3.2、向3.1南极磷虾油乙醇混合液中加入1/3-5倍虾油质量的凹凸棒土负载FeCl3吸附剂，调节温度20-60℃，机械搅拌30-60min进行脱砷处理。
3.3、过滤去除3.2处理液中的吸附剂，温度60℃，真空度≤-0.09MPa，减压蒸馏脱溶得脱砷后的南极磷虾油。
4、脱砷后南极磷虾油得率计算
其中，A为脱砷后南极磷虾油得率，M1为脱砷后南极磷虾油的质量(g)，M0为初始南极磷虾油的质量(g)。
5、总砷吸附率计算
其中，B为总砷吸附率，X1为脱砷后南极磷虾油的总砷(mg/kg)，X0为初始南极磷虾油的总砷(mg/kg)。
6、南极磷虾油指标检测
总砷含量参照《GB5009.11-2014食品中总砷及无机砷的测定》中的第二法氢化物发生原子荧光光谱法进行测定。
总磷脂含量参照《GB/T 5537-2008粮油检验磷脂含量的测定》中的第一法钼蓝比色法进行测定。
具体实施例和结果如下：
实施例1、不同FeCl3负载率对南极磷虾油总砷的影响
1.取自产南极磷虾油加入10倍质量的食品级无水乙醇，60℃充分溶解、混匀，制成南极磷虾油乙醇混合液。
2.向步骤1的南极磷虾油乙醇混合液中加入3倍虾油质量的凹凸棒土负载FeCl3吸附剂，调节温度60℃，机械搅拌60min进行脱砷处理。
3.过滤去除2处理液中的吸附剂，温度60℃，真空度≤-0.09MPa，脱溶得脱砷后的南极磷虾油。
所述凹凸棒土负载FeCl3吸附剂是向所述活化凹凸棒土中加入不同体积的0.01mol/L FeCl3溶液制成。
结果如下表1所示，初始南极磷虾油总砷含量4.894mg/kg，总磷脂含量53.32％。
表1、不同FeCl3负载率对南极磷虾油总砷的影响
表1的结果表明：三氯化铁的负载率越高对总砷的吸附效果越好，因此选择FeCl3的负载率为2％。
实施例2、吸附温度对南极磷虾油中总砷的影响
按照实施例1的方法进行，不同之处在于：FeCl3负载率为2％，步骤2中的温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，结果如表2所示，初始南极磷虾油总砷含量4.894mg/kg，总磷脂含量53.32％。
表2、吸附温度对南极磷虾油的影响
| 温度℃ | 虾油得率％ | 总砷含量mg/kg | 总砷吸附率％ | 总磷脂含量％ |
| 20 | 77.01 | 1.986 | 59.42 | 39.02 |
| 30 | 75.15 | 1.737 | 64.51 | 37.83 |
| 40 | 73.20 | 1.551 | 68.31 | 35.69 |
| 50 | 71.21 | 1.381 | 71.78 | 33.11 |
| 60 | 69.10 | 0.998 | 79.61 | 31.10 |
表2结果表明，随着吸附温度的升高，总砷吸附率逐渐增大，但受到虾油生物活性成分的限制吸附温度最高控制在60℃，故选择最佳吸附温度为60℃。
实施例3、不同吸附剂使用量对南极磷虾油总砷的影响
按照实施例1的方法进行，不同之处在于：FeCl3负载率为2％，步骤2中，向步骤1的南极磷虾油乙醇混合液中分别加入1/3、1/2、1、2、3、4、或5倍虾油质量的凹凸棒土负载FeCl3吸附剂。
对照：使用1倍虾油质量的活性炭作为吸附剂。
结果如表3所示，初始南极磷虾油总砷含量4.894mg/kg，总磷脂含量53.32％。
表3、不同吸附剂使用量对南极磷虾油总砷的影响
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种低砷南极磷虾油的制备方法，包括如下步骤：
S1、将初始南极磷虾油溶解于无水乙醇中，获得第一混合液；
S2、将所述第一混合液与吸附剂混合进行脱砷处理，去除所述吸附剂后获得第二混合液；所述吸附剂由凹凸棒土负载FeCl3制成；
S3、对所述第二混合液进行脱溶剂处理，获得所述低砷南极磷虾油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述吸附剂中FeCl3负载率为0.5％-4％，优选为1％-3％，更优选为2％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述第一混合液与所述吸附剂混合按每克所述初始南极磷虾油混合1/3-5克所述吸附剂进行；
优选的，所述第一混合液与所述吸附剂混合按每克所述初始南极磷虾油混合2.5-4克所述吸附剂进行；
更优选的，所述第一混合液与所述吸附剂混合按每克所述初始南极磷虾油混合3克所述吸附剂进行。
4.如权利要求1—3中任一所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述脱砷处理的温度为20-62℃，优选30-60℃，更优选60℃；
和/或，所述脱砷处理的时间为30-60min，优选60min。
5.如权利要求1—4中任一所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶解使用的所述初始南极磷虾油与所述无水乙醇的质量比为1:(3-15)，优选1:(5-12)，更优选1:10；所述溶解的温度为20-65℃，优选50-65℃，更优选60℃；
步骤S3中，所述脱溶的方式为减压蒸馏，所述减压蒸馏的温度为50-62℃，优选60℃，所述减压蒸馏的真空度≤-0.09MPa。
6.如权利要求1—5中任一所述的方法，其特征在于：步骤S2中，所述吸附剂按照包括如下步骤的方法制备得到：
S21、将凹凸棒土与酸溶液混合，得到活化的凹凸棒土；所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，优选为盐酸溶液；
S22、将FeCl3溶液与所述活化的凹凸棒土充分混合得到所述吸附剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤S21为将凹凸棒土、1:2盐酸溶液和水按4-6g:1ml:10-20ml的比例混合后，煮沸30-40min，冷却后用水冲洗至PH为4.5-5.5，加热至400-450℃活化3-5h，粉粹后过150-300目筛，得到活化的凹凸棒土；
步骤S22为将0.005-0.02mol/L优选0.01mol/L FeCl3溶液与所述活化的凹凸棒土充分混合，100-120℃干燥15-30h后过150-300目筛，得到所述吸附剂。
8.如权利要求1—7中任一所述的方法，其特征在于：所述低砷南极磷虾油中总砷含量≤1mg/kg，总磷脂含量≥30％。
9.一种低砷南极磷虾油，由权利要求1—8中任一所述方法制备得到；所述低砷南极磷虾油的剂型为胶囊剂、微囊剂、片剂、粉剂或水乳剂。
10.权利要求9所述低砷南极磷虾油在制备普通食品、保健食品、膳食补充剂、特殊医学食品中的应用。
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