CN106699956A - 一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大孔弱酸性离子交换树脂及其制备方法，属于大孔树脂技术领域。本发明采用悬浮聚合工艺，使用部分衣康酸作为提供羧基的单体，并添加一定量的丙烯腈以改善树脂的综合力学性能，与多种丙烯酸酯类单体共聚制备出树脂珠体，然后通过水解制备出综合性能较佳的弱酸性阳离子交换树脂。

Description

一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种大孔弱酸性离子交换树脂及其制备方法，属于大孔树脂技术领域。
背景技术
弱酸性离子交换树脂在水处理、抗菌素提取、天然药物有效成分分离纯化中具有十分重要的应用。但按传统工艺生产的弱酸性离子交换树脂丙烯酸树脂在柱层析使用中易于结块，严重影响了其应用效果。此外，由该工艺生产该类树脂还存在转型膨胀率过高的问题，使树脂在多次转型后产生破裂，缩短了树脂的使用寿命。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的问题，提供一种大孔弱酸性离子交换树脂，该树脂综合性能较佳。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种大孔弱酸性离子交换树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 30-40份
衣康酸 10-20份
丙烯腈 3-5份
二乙烯基苯 30-40份
甲苯 50-80份
异戊醇 50-80份
偶氮二异丁腈 1-3份；
水相：
聚乙烯醇 5-10份
明胶 5-10份
氯化钠 10-20份
碳酸钙 5-10份
去离子水 1000份。
一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称油相配方组成，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内；将体系温度升至30-50℃，开动搅拌直至各组分充分混合溶解；将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内；
B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为100-150转/分钟，使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体；升温至70-75℃，并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型；
C、将聚合反应体系温度升到85℃，保温3-4个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂珠体；
D、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内部的致孔剂及其它杂质；于90-105℃下烘干2-3h，筛分，即得到产品。
本发明带来的有益技术效果：
本发明采用悬浮聚合工艺，使用部分衣康酸作为提供羧基的单体，并添加一定量的丙烯腈以改善树脂的综合力学性能，与多种丙烯酸酯类单体共聚制备出树脂珠体，然后通过水解制备出综合性能较佳的弱酸性阳离子交换树脂。
具体实施方式
实施例1
一种大孔弱酸性离子交换树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 30份
衣康酸 10份
丙烯腈 3份
二乙烯基苯 30份
甲苯 50份
异戊醇 50份
偶氮二异丁腈 1份；
水相：
聚乙烯醇 5份
明胶 5份
氯化钠 10份
碳酸钙 5份
去离子水 1000份。
实施例2
一种大孔弱酸性离子交换树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 40份
衣康酸 20份
丙烯腈 5份
二乙烯基苯 40份
甲苯 80份
异戊醇 80份
偶氮二异丁腈 3份；
水相：
聚乙烯醇 10份
明胶 10份
氯化钠 20份
碳酸钙 10份
去离子水 1000份。
实施例3
一种大孔弱酸性离子交换树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 35份
衣康酸 15份
丙烯腈 4份
二乙烯基苯 35份
甲苯 65份
异戊醇 65份
偶氮二异丁腈 2份；
水相：
聚乙烯醇 7份
明胶 7份
氯化钠 15份
碳酸钙 7份
去离子水 1000份。
实施例4
一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称油相配方组成，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内；将体系温度升至30℃，开动搅拌直至各组分充分混合溶解；将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内；
B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟，使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体；升温至70℃，并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型；
C、将聚合反应体系温度升到85℃，保温3个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2个小时；将反应体系降温至30℃，滤出树脂珠体；
D、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内部的致孔剂及其它杂质；于90℃下烘干2h，筛分，即得到产品。
实施例5
一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称油相配方组成，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内；将体系温度升至50℃，开动搅拌直至各组分充分混合溶解；将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内；
B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为150转/分钟，使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体；升温至75℃，并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型；
C、将聚合反应体系温度升到85℃，保温4个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温3个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温3个小时；将反应体系降温至50℃，滤出树脂珠体；
D、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内部的致孔剂及其它杂质；于105℃下烘干3h，筛分，即得到产品。
实施例6
一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称油相配方组成，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内；将体系温度升至40℃，开动搅拌直至各组分充分混合溶解；将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内；
B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为125转/分钟，使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体；升温至73℃，并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型；
C、将聚合反应体系温度升到85℃，保温3.5个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2.5个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2.5个小时；将反应体系降温至40℃，滤出树脂珠体；
D、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内部的致孔剂及其它杂质；于100℃下烘干2.5h，筛分，即得到产品。

Claims (2)

1.一种大孔弱酸性离子交换树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
丙烯酸甲酯 30-40份
衣康酸 10-20份
丙烯腈 3-5份
二乙烯基苯 30-40份
甲苯 50-80份
异戊醇 50-80份
偶氮二异丁腈 1-3份；
水相：
聚乙烯醇 5-10份
明胶 5-10份
氯化钠 10-20份
碳酸钙 5-10份
去离子水 1000份。
2.根据权利要求1所述的一种大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求准确称油相配方组成，备用；按照水相配方要求，将各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口三口瓶内；将体系温度升至30-50℃，开动搅拌直至各组分充分混合溶解；将已配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内；
B、开动搅拌并保持反应器中搅拌的速度为100-150转/分钟，使油相在水相中分散成符合尺寸要求均匀的珠体；升温至70-75℃，并保持该反应温度直至分散的油相珠体定型；
C、将聚合反应体系温度升到85℃，保温3-4个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至95℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂珠体；
D、采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂内部的致孔剂及其它杂质；于90-105℃下烘干2-3h，筛分，即得到产品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109694440A (zh) * 2017-10-20 2019-04-30 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种新型大孔弱酸阳离子交换树脂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101200515A (zh) * 2007-11-30 2008-06-18 天津市中宝制药有限公司 一种弱极性大孔吸附树脂及其合成方法
CN102190753A (zh) * 2010-03-19 2011-09-21 周家付 一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101200515A (zh) * 2007-11-30 2008-06-18 天津市中宝制药有限公司 一种弱极性大孔吸附树脂及其合成方法
CN102190753A (zh) * 2010-03-19 2011-09-21 周家付 一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏宇正等: "《精细高分子化工及应用》", 30 September 2000, 化学工业出版社 *
张可喜等: "《材料合成与制备研究》", 30 April 2014, 中国水利水电出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109694440A (zh) * 2017-10-20 2019-04-30 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种新型大孔弱酸阳离子交换树脂及其制备方法

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