CN105175624B - 一种聚合物微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合物微球及其制备方法，属于高分子材料技术领域。该聚合物微球包括以下按照重量份数计的原料：油相为双甲基丙烯酸乙二醇酯10‑20份、季戊四醇三丙烯酸酯15‑25份、甲基丙烯酸羟乙酯50‑60份、丙烯酸丁酯20‑30份、苯乙烯5‑9份、二甲苯60‑70份、异辛烷40‑50份、偶氮二异丁腈2‑8份；水相为聚乙烯醇3‑10份、明胶15‑25份、NaCl 50‑60份、去离子水1000‑2000份。本发明采用悬浮聚合法以双甲基丙烯酸乙二醇酯与季戊四醇三丙烯酸酯为混合交联剂，甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯为共聚单体，制备了带有羟基、可以进一步进行功能反应使其带上一定功能基的聚合物微球。
Description
技术领域
本发明涉及一种微球材料及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种聚合物微球及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚合物微球除可以用于层析分离填料外，作为一种可功能化的高分子中间体，通过高分子化学反应，可以制备多种功能基的功能高分子分离材料。除在化学成分的分离中发挥了重要作用外，其在色谱分离中，还可作为离子交换、极性分离和尺寸筛分的固定相，在中草药提取分离中，大孔树脂由于可以选择性地吸附草药中的有效成分。功能化的高分子微球在生化方面包括对血液中特定成分的分离中也能发挥作用。近年来，用分子印迹技术合成具有识别性能的聚合物得到迅速发展，成为一个新的研究热点。制备具有分离特性的功能高分子微球的一种方法是先合成多孔的高分子小球基质，再通过表面接枝聚合进行改性。这类聚合物由于在分离过程中，目标分子与聚合物的结合在聚合物表面进行，传质速度快，在色谱分离分析的应用中具有特殊的优越性。
现有技术中的聚合物微球不能很好地进一步进行功能反应使其带上一定功能基。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的聚合物微球不能很好地进一步进行功能反应使其带上一定功能基的问题，提供一种聚合物微球，该聚合物微球能很好地进一步进行功能反应使其带上一定功能基。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种聚合物微球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯 10-20份
季戊四醇三丙烯酸酯 15-25份
甲基丙烯酸羟乙酯 50-60份
丙烯酸丁酯 20-30份
苯乙烯 5-9份
二甲苯 60-70份
异辛烷 40-50份
偶氮二异丁腈 2-8份；
水相：
聚乙烯醇 3-10份
明胶 15-25份
NaCl 50-60份
去离子水 1000-2000份。
一种聚合物微球的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、称取明胶、NaCl、去离子水放入反应容器，以200-300转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65-75℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、称取双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、异辛烷和偶氮二异丁腈，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至75-85℃；
C、保持反应器中搅拌的速度为300-350转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；珠体定型后将温度升至80℃，保温2-3个小时；升温至85℃，保温2-3个小时；升温至90℃，保温2-3个小时；降温至30-50℃，滤出树脂珠体；
D、蒸馏去致孔剂，采用乙醇对树脂进行淋洗，除去杂质以及残留的致孔剂，风干即得到聚合物微球。
本发明带来的有益技术效果：
本发明解决了现有技术中的聚合物微球不能很好地进一步进行功能反应使其带上一定功能基的问题。本发明采用悬浮聚合法以双甲基丙烯酸乙二醇酯与季戊四醇三丙烯酸酯为混合交联剂，甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯为共聚单体，制备了带有羟基、可以进一步进行功能反应使其带上一定功能基的聚合物微球。
具体实施方式
实施例1
一种聚合物微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯 10份
季戊四醇三丙烯酸酯 15份
甲基丙烯酸羟乙酯 50份
丙烯酸丁酯 20份
苯乙烯 5份
二甲苯 60份
异辛烷 40份
偶氮二异丁腈 2份；
水相：
聚乙烯醇 3份
明胶 15份
NaCl 50份
去离子水 1000份。
实施例2
一种聚合物微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯 20份
季戊四醇三丙烯酸酯 25份
甲基丙烯酸羟乙酯 60份
丙烯酸丁酯 30份
苯乙烯 9份
二甲苯 70份
异辛烷 50份
偶氮二异丁腈 8份；
水相：
聚乙烯醇 10份
明胶 25份
NaCl 60份
去离子水 2000份。
实施例3
一种聚合物微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯 15份
季戊四醇三丙烯酸酯 20份
甲基丙烯酸羟乙酯 55份
丙烯酸丁酯 25份
苯乙烯 7份
二甲苯 65份
异辛烷 45份
偶氮二异丁腈 5份；
水相：
聚乙烯醇 6.5份
明胶 20份
NaCl 55份
去离子水 1500份。
实施例4
一种聚合物微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯 12份
季戊四醇三丙烯酸酯 18份
甲基丙烯酸羟乙酯 59份
丙烯酸丁酯 21份
苯乙烯 8.5份
二甲苯 66份
异辛烷 42份
偶氮二异丁腈 7.5份；
水相：
聚乙烯醇 9份
明胶 21份
NaCl 56份
去离子水 1200份。
实施例5
一种聚合物微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、称取明胶、NaCl、去离子水放入反应容器，以200转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、称取双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、异辛烷和偶氮二异丁腈，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至75℃；
C、保持反应器中搅拌的速度为300转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；珠体定型后将温度升至80℃，保温2个小时；升温至85℃，保温2个小时；升温至90℃，保温2个小时；降温至30℃，滤出树脂珠体；
D、蒸馏去致孔剂，采用乙醇对树脂进行淋洗，除去杂质以及残留的致孔剂，风干即得到聚合物微球。
实施例6
一种聚合物微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、称取明胶、NaCl、去离子水放入反应容器，以300转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至75℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、称取双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、异辛烷和偶氮二异丁腈，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至85℃；
C、保持反应器中搅拌的速度为350转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；珠体定型后将温度升至80℃，保温3个小时；升温至85℃，保温3个小时；升温至90℃，保温3个小时；降温至50℃，滤出树脂珠体；
D、蒸馏去致孔剂，采用乙醇对树脂进行淋洗，除去杂质以及残留的致孔剂，风干即得到聚合物微球。
实施例7
一种聚合物微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、称取明胶、NaCl、去离子水放入反应容器，以250转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至70℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、称取双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、异辛烷和偶氮二异丁腈，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至80℃；
C、保持反应器中搅拌的速度为325转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；珠体定型后将温度升至80℃，保温2.5个小时；升温至85℃，保温2.5个小时；升温至90℃，保温2.5个小时；降温至40℃，滤出树脂珠体；
D、蒸馏去致孔剂，采用乙醇对树脂进行淋洗，除去杂质以及残留的致孔剂，风干即得到聚合物微球。
实施例8
一种聚合物微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、称取明胶、NaCl、去离子水放入反应容器，以220转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至73℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、称取双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、异辛烷和偶氮二异丁腈，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至82℃；
C、保持反应器中搅拌的速度为320转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；珠体定型后将温度升至80℃，保温2.25个小时；升温至85℃，保温2.75个小时；升温至90℃，保温2.25个小时；降温至33℃，滤出树脂珠体；
D、蒸馏去致孔剂，采用乙醇对树脂进行淋洗，除去杂质以及残留的致孔剂，风干即得到聚合物微球。
Claims (1)
1.一种聚合物微球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
双甲基丙烯酸乙二醇酯 12份
季戊四醇三丙烯酸酯 18份
甲基丙烯酸羟乙酯 59份
丙烯酸丁酯 21份
苯乙烯 8.5份
二甲苯 66份
异辛烷 42份
偶氮二异丁腈 7.5份；
水相：
聚乙烯醇 9份
明胶 21份
NaCl 56份
去离子水 1200份；
所述的聚合物微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、称取明胶、NaCl、去离子水放入反应容器，以220转/分钟的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至73℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、称取双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、异辛烷和偶氮二异丁腈，混合，此体系为油相，然后将其投入步骤A的反应容器，并升温至82℃；
C、保持反应器中搅拌的速度为320转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在水相中；珠体定型后将温度升至80℃，保温2.25个小时；升温至85℃，保温2.75个小时；升温至90℃，保温2.25个小时；降温至33℃，滤出树脂珠体；
D、蒸馏去致孔剂，采用乙醇对树脂进行淋洗，除去杂质以及残留的致孔剂，风干即得到聚合物微球。
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