CN106744943A - 一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法 - Google Patents

一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法 Download PDF

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F212/34—Monomers containing two or more unsaturated aliphatic radicals
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Abstract

本发明涉及一种球形聚苯乙烯活性炭及其制备方法，属于球形活性炭技术领域。本发明以苯乙烯为基本原料、丙烯腈为第三单体、二乙烯基苯为为交联剂,采用悬浮聚合工艺制备出球形聚苯乙烯树脂，然后对其进行碳化处理，再采用水蒸汽活化法,最终制备出球形聚苯乙烯活性炭材料。

Description

一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种球形聚苯乙烯活性炭及其制备方法，属于球形活性炭技术领域。
背景技术
树脂基球形活性炭是一种应用广泛的吸附剂和催化剂载体材料，具有球形度好、机械强度高和微孔丰富等优点（崔安磊等，“球形活性炭的制备及其对苯并噻吩的吸附研究”，沈阳化工大学学报，2014,28（2）124-129）。而以苯乙烯作为主要原料，以二乙烯基苯作为交联剂所制备的球形树脂，具有制备工艺简单、粒径易于控制、孔径及孔度可人为调节等优点（王琴等,“聚苯乙烯基球形活性炭的制备及其对二苯并噻吩的吸附性能”，新型炭材料，2009,24（1）:55-60）。
现有的球形活性炭的性能较差。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的问题，提供一种球形聚苯乙烯活性炭，该活性炭的性能较佳。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种球形聚苯乙烯活性炭，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 50份
丙烯腈 5份
苯乙烯 45份
二甲苯 60份
异辛烷 40份
偶氮二异丁腈 2份；
水相：
聚乙烯醇 3份
明胶 15份
氯化钠 50份
去离子水 1000份
一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据水相合成配方，准确称取氯化钠、明胶、蒸馏水放入反应容器，以200转/分的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相。
B、按照油相合成配方准确称取原料，混合，此体系为油相，然后将其预先配制水相反应容器内，并升温至75℃。保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；
C、珠体定型后将温度升至80℃；将聚合反应体系温度升到80℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至85℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂珠体；通过水蒸馏法蒸馏去树脂中的致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得聚苯乙烯珠体，备用；
D、在空气流量为5.5mL/s、温度250℃、碳化时间3h的条件下对上述制备的球形聚苯乙烯树脂进行预处理；预处理完成后，控制氮气流量为7.5L/s，以速率10℃/min升温速率对树脂进行碳化5h；继续在900℃的炭化条件下进行高温炭化，备用；
E、将活化温度调至1000℃，液态水流量为0.65ml/min，活化时间为12h对已经碳化的树脂进行活化处理，即得产品。
本发明带来的有益技术效果：
本发明以苯乙烯为基本原料、丙烯腈为第三单体、二乙烯基苯为为交联剂,采用悬浮聚合工艺制备出球形聚苯乙烯树脂，然后对其进行碳化处理，再采用水蒸汽活化法,最终制备出球形聚苯乙烯活性炭材料。
具体实施方式
实施例1
一种球形聚苯乙烯活性炭，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 50份
丙烯腈 5份
苯乙烯 45份
二甲苯 60份
异辛烷 40份
偶氮二异丁腈 2份；
水相：
聚乙烯醇 3份
明胶 15份
氯化钠 50份
去离子水 1000份。
实施例2
一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据水相合成配方，准确称取氯化钠、明胶、蒸馏水放入反应容器，以200转/分的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相。
B、按照油相合成配方准确称取原料，混合，此体系为油相，然后将其预先配制水相反应容器内，并升温至75℃。保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；
C、珠体定型后将温度升至80℃；将聚合反应体系温度升到80℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至85℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2个小时；将反应体系降温至30℃，滤出树脂珠体；通过水蒸馏法蒸馏去树脂中的致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得聚苯乙烯珠体，备用；
D、在空气流量为5.5mL/s、温度250℃、碳化时间3h的条件下对上述制备的球形聚苯乙烯树脂进行预处理；预处理完成后，控制氮气流量为7.5L/s，以速率10℃/min升温速率对树脂进行碳化5h；继续在900℃的炭化条件下进行高温炭化，备用；
E、将活化温度调至1000℃，液态水流量为0.65ml/min，活化时间为12h对已经碳化的树脂进行活化处理，即得产品。
实施例3
一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据水相合成配方，准确称取氯化钠、明胶、蒸馏水放入反应容器，以200转/分的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相。
B、按照油相合成配方准确称取原料，混合，此体系为油相，然后将其预先配制水相反应容器内，并升温至75℃。保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；
C、珠体定型后将温度升至80℃；将聚合反应体系温度升到80℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至85℃，保温2个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2个小时；将反应体系降温至30℃，滤出树脂珠体；通过水蒸馏法蒸馏去树脂中的致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得聚苯乙烯珠体，备用；
D、在空气流量为5.5mL/s、温度250℃、碳化时间3h的条件下对上述制备的球形聚苯乙烯树脂进行预处理；预处理完成后，控制氮气流量为7.5L/s，以速率10℃/min升温速率对树脂进行碳化5h；继续在900℃的炭化条件下进行高温炭化，备用；
E、将活化温度调至1000℃，液态水流量为0.65ml/min，活化时间为12h对已经碳化的树脂进行活化处理，即得产品。
实施例4
一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据水相合成配方，准确称取氯化钠、明胶、蒸馏水放入反应容器，以200转/分的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相。
B、按照油相合成配方准确称取原料，混合，此体系为油相，然后将其预先配制水相反应容器内，并升温至75℃。保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；
C、珠体定型后将温度升至80℃；将聚合反应体系温度升到80℃，保温2.5小时；将聚合反应体系升温至85℃，保温2.5个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2.5个小时；将反应体系降温至40℃，滤出树脂珠体；通过水蒸馏法蒸馏去树脂中的致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得聚苯乙烯珠体，备用；
D、在空气流量为5.5mL/s、温度250℃、碳化时间3h的条件下对上述制备的球形聚苯乙烯树脂进行预处理；预处理完成后，控制氮气流量为7.5L/s，以速率10℃/min升温速率对树脂进行碳化5h；继续在900℃的炭化条件下进行高温炭化，备用；
E、将活化温度调至1000℃，液态水流量为0.65ml/min，活化时间为12h对已经碳化的树脂进行活化处理，即得产品。

Claims (2)

1.一种球形聚苯乙烯活性炭，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 50份
丙烯腈 5份
苯乙烯 45份
二甲苯 60份
异辛烷 40份
偶氮二异丁腈 2份；
水相：
聚乙烯醇 3份
明胶 15份
氯化钠 50份
去离子水 1000份。
2.根据权利要求1所述的一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据水相合成配方，准确称取氯化钠、明胶、蒸馏水放入反应容器，以200转/分的转速开始搅拌；将反应容器放置于水浴锅中加热至65℃，加入聚乙烯醇，此体系为水相；
B、按照油相合成配方准确称取原料，混合，此体系为油相，然后将其预先配制水相反应容器内，并升温至75℃，保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟，使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中；
C、珠体定型后将温度升至80℃；将聚合反应体系温度升到80℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至85℃，保温2-3个小时；将聚合反应体系升温至90℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂珠体；通过水蒸馏法蒸馏去树脂中的致孔剂；采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得聚苯乙烯珠体，备用；
D、在空气流量为5.5mL/s、温度250℃、碳化时间3h的条件下对上述制备的球形聚苯乙烯树脂进行预处理；预处理完成后，控制氮气流量为7.5L/s，以速率10℃/min升温速率对树脂进行碳化5h；继续在900℃的炭化条件下进行高温炭化，备用；
E、将活化温度调至1000℃，液态水流量为0.65ml/min，活化时间为12h对已经碳化的树脂进行活化处理，即得产品。
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