CN115634681A - 一种负载钛系催化剂的活性炭及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载钛系催化剂的活性炭及其制备工艺，属于活性炭技术领域。本发明先将钛酸酯与乙醇制备二氧化钛溶胶，然后用钛酸酯偶联剂对二氧化钛进行表面改性得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液，将钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液与聚苯乙烯树脂和分散剂混合均匀，控温搅拌后冷却至室温，抽滤取滤渣烘干后炭化得到所述负载钛系催化剂的活性炭。通过该工艺得到的活性炭稳定性好、催化效率高、使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，具体涉及一种负载钛系催化剂的活性炭及其制备工艺。
背景技术
目前对工业废水处理的技术主要有物理吸附法、化学法、物理化学法及微生物法等。近年来，活性炭负载金属离子催化剂降解有机污染物逐渐成为工业废水治理的热门方法。其中钛系催化剂由于具有能将有机污染物光催化氧化降解为无毒、无害的 CO2、H2O以及其他简单无机物，可使活性炭不断原位再生的性质，备受广大研究者的青睐。
但目前，活性炭负载钛系催化剂时广泛存在金属离子只负载于活性炭表面，未与活性炭牢固结合，从而导致吸附和再生过程中，容易脱落，影响活性炭循环使用寿命的问题。同时钛系催化剂在可见光下催化活性也需要进一步提高。
因此，开发一种稳定性好、催化效率高、使用寿命长的负载钛系催化剂的活性炭具有重大意义。
发明内容
为了解决现有活性炭负载钛系催化剂时金属离子只负载于活性炭表面、稳定性差，催化性能仍需进一步提高的问题，本发明提供一种负载钛系催化剂的活性炭及其制备工艺。通过该工艺得到的活性炭稳定性好、催化效率高、使用寿命长。
本发明的目的在于提供一种负载钛系催化剂的活性炭。
本发明的另一目的是提供上述负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取钛酸酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液，得到黄色透明溶胶；
S2.加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1～2h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至40～50℃搅拌20～30min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
本申请通过先将钛酸酯制备成二氧化钛溶胶，再通过钛酸酯偶联剂表面改性后与聚苯乙烯树脂混合均匀，炭化得到负载钛系催化剂的活性炭，可将金属离子均匀地负载到活性炭内部，减少二氧化钛的脱落；再通过特定的煅烧温度与时间增大活性炭颗粒的孔径，从而增大其比表面积，提高活性炭颗粒的吸附效率，增强活性炭强吸附与二氧化钛光催化降解的协同效应，实现活性炭的高效再生，大大延长了活性炭的使用寿命。
作为本发明的一种优选技术方案，S1中所述钛酸酯为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯中的一种或两种。
优选地，S1中所述钛酸酯、无水乙醇和水体积比为(8～9):(30～40):(1～2)。
优选地，S1中所述乙酸加入量控制为调节溶液pH值至2～4。
优选地，S2中所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯偶联剂。
优选地，钛酸酯与钛酸酯偶联剂的质量比为100:(1～4)。
一种通过上述制备工艺制备得到的负载钛系催化剂的活性炭，所述活性炭在使用前经过活化处理。
优选地，所述活化处理温度为800～950℃，时间为0.5～2h。
更为优选地，所述活化处理所用的活化剂为水蒸气或二氧化碳。
本发明的有益效果：
(1)通过钛酸酯、钛酸酯偶联剂与聚苯乙烯树脂炭化生成负载钛系催化剂的活性炭，使二氧化钛不仅负载于活性炭表面，还能均匀地负载到活性炭内部，减少二氧化钛的脱落，有效增强了负载钛系催化剂的活性炭的稳定性。
(2)通过特定的煅烧温度与时间增大活性炭颗粒的孔径，从而增大其比表面积，大大提高了活性炭颗粒的吸附效率。
(3)通过活性炭的强吸附作用为二氧化钛的光催化提供高浓度的反应环境，进一步提高二氧化钛的催化活性，增强活性炭吸附与二氧化钛光催化降解的协同效应，实现活性炭的高效再生，大大延长了活性炭的使用寿命。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明所采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至4，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
实施例2
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸异丙酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至4，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
实施例3
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至2，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
实施例4
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至2，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应2h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
实施例5
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至2，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至40℃搅拌30min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
对比例1
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至2，得到黄色透明溶胶；
S2.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
对比例2
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至2，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下700℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
对比例3
一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1.在室温下，取3.00g钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液调节pH至2，得到黄色透明溶胶；
S2.加入5wt.％钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入2.00g球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至50℃搅拌20min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下300℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
以亚甲基蓝去除率测定活性炭光催化再生性能，具体如下：
将负载钛系催化剂的活性炭在850℃下水蒸气活化处理1h，以500W 高压汞灯为光源，取1g活化后的负载钛系催化剂的活性炭置于100mg/L 亚甲基蓝溶液中，黑暗处理24h，待吸附饱和后，取5mL溶液测试其在波长664nm下的吸光度作为基准，打开光源，每隔15min取样5mL测试吸光度，计算亚甲基蓝去除率，循环5次。
各实施例及对比例具体测试结果如下：
表1.亚甲基蓝去除率(％)
由上表可知，实施例1～5在5次循环后亚甲基蓝去除率仍达到了75％以上，表明本发明通过钛酸酯、钛酸酯偶联剂与聚苯乙烯树脂炭化生成负载钛系催化剂的活性炭，使二氧化钛不仅负载于活性炭表面，还能均匀地负载到活性炭内部，有效减少了二氧化钛的脱落，而特定的煅烧温度与时间使活性炭颗粒的孔径增大，从而增大了比表面积，使吸附效率提高，增强活性炭强吸附与二氧化钛光催化降解的协同效应，实现活性炭的高效再生，大大延长了活性炭的使用寿命。而对比例1亚甲基蓝去除率大幅下降，在第1次循环中亚甲基蓝去除率只有50％，第5次循环后亚甲基蓝去除率只有20％，由于未使用钛酸酯偶联剂，二氧化钛难以与聚苯乙烯树脂充分混合，金属离子只负载于活性炭表面，未与活性炭牢固结合，容易脱落，从而导致稳定性较差，循环寿命不长。对比例2与对比例3在第1次循环中亚甲基蓝去除率为70％左右，在第5次循环中下降到了50％左右，说明过高和过低的煅烧温度都会影响活性炭颗粒的孔径大小，从而影响活性炭的吸附效率，降低活性炭吸附与二氧化钛光催化降解的协同效应，使得循环寿命相对实施例1～5较短。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在室温下，取钛酸酯溶于无水乙醇中，超声分散均匀，随后在持续搅拌中滴加水、乙酸和无水乙醇的混合溶液，得到黄色透明溶胶；
S2.加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在60℃下反应1～2h，得到钛酸酯偶联剂改性二氧化钛混悬液；
S3.加入分散剂后搅拌均匀，然后加入球磨后的聚苯乙烯树脂颗粒，升温至40～50℃搅拌20～30min后，降至室温，抽滤后取滤渣烘干，然后在惰性气体保护下500℃炭化3h，即得所述负载钛系催化剂的活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，S1中所述钛酸酯为钛酸异丙酯、钛酸四丁酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，S1中所述钛酸酯、无水乙醇和水体积比为(8～9):(30～40):(1～2)。
4.根据权利要求1所述的一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，S1中所述乙酸加入量控制为调节溶液pH值至2～4。
5.根据权利要求1所述的一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，S2中所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，所述钛酸酯与钛酸酯偶联剂的质量比为100:(1～4)。
7.根据权利要求1所述的一种负载钛系催化剂的活性炭的制备工艺，其特征在于，S3中所述分散剂为十二烷基硫酸钠。
8.一种权利要求1～7任一项所述制备工艺制备得到的负载钛系催化剂的活性炭，其特征在于，所述活性炭在使用前经过活化处理。
9.根据权利要求8所述的一种负载钛系催化剂的活性炭，其特征在于，所述活化处理温度为800～950℃，时间为0.5～2h。
10.根据权利要求8所述的一种负载钛系催化剂的活性炭，其特征在于，所述活化处理所用的活化剂为水蒸气或二氧化碳。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211280521.8A Pending CN115634681A (zh) | 2022-10-19 | 2022-10-19 | 一种负载钛系催化剂的活性炭及其制备工艺 |
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|---|---|
| CN (1) | CN115634681A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4319180A1 (de) * | 1992-07-08 | 1994-01-13 | Basf Ag | Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol |
| CN1872405A (zh) * | 2006-06-28 | 2006-12-06 | 古可隆 | 负载钛系催化剂的活性炭及其制备方法 |
| CN1943852A (zh) * | 2006-10-13 | 2007-04-11 | 中国石油大学(华东) | 活性炭纤维负载二氧化钛薄膜光催化剂及其制备方法和应用方法 |
| CN103240069A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-14 | 福建省林业科学研究院 | 一种二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106744943A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-05-31 | 郑鑫 | 一种球形聚苯乙烯活性炭的制备方法 |
| CN106925247A (zh) * | 2017-03-01 | 2017-07-07 | 中国人民解放军92609部队 | 同步成型的活性炭负载二氧化钛及其制备方法 |
| CN113443625A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-28 | 华东理工大学 | 一种聚苯乙烯树脂基球形活性炭的制备方法 |
-
2022
- 2022-10-19 CN CN202211280521.8A patent/CN115634681A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4319180A1 (de) * | 1992-07-08 | 1994-01-13 | Basf Ag | Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol |
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| CN103240069A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-14 | 福建省林业科学研究院 | 一种二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用 |
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| MAMORU AIZAWA ET AL.: "Behavior of Titanate Coupling Agent on TiO2 Particles", 《JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE》, vol. 139, no. 2, pages 324 - 330, XP024208129, DOI: 10.1016/0021-9797(90)90105-W * |
| 张玉龙等主编: "《新型燃料电池用质子交换膜的合成和性能研究》", vol. 1, 科学技术文献出版社, pages: 20060131 - 155 * |
| 王琳琳等: "钛酸酯偶联剂对纳米TiO2 的表面改性及对其改性性能的影响", 《化工科技》, vol. 23, no. 1, pages 23 - 27 * |
| 董红静等: "高比表面积聚苯乙烯基球状活性炭的制备研究", 《化工新型材料》, vol. 41, no. 9, pages 40 - 43 * |
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