DE4319180A1 - Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol - Google Patents
Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus PolystyrolInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederverwen
dung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol durch Rück
führung in ein Herstellverfahren für Polystyrol.
Gebrauchsartikel aus Standardpolystyrol und mit
Kautschuk schlagzäh modifiziertem Polystyrol werden als
Verpackungsmaterial insbesondere für Lebensmittel viel
fach verwendet.
Wenn sie ihren Einsatzzweck erfüllt haben, werden die
Verpackungsgegenstände zusammen mit anderem Abfall bis
her in überwiegendem Maße entweder deponiert oder ver
brannt.
Verpackungsgegenstände aus Polystyrol sind in der Regel
bedruckt oder mit Aluminium- oder Papieretiketten be
klebt und oft mit organischen Farbstoffen und anorgani
schen Pigmenten in vielen verschiedenen Farben einge
färbt.
Gebrauchtes Polystyrol besteht daher aus einer Vielzahl
unterschiedlich gefärbter Teile, deren Mischfarbe je
nach Herkunft und Zusammensetzung stark schwanken kann.
Zur Erzielung einer gleichmäßigen Produktqualität ist
es unerläßlich, das gebrauchte Polystyrol vor der Wie
deraufarbeitung von Zusatzstoffen an anorganischen und
organischen Farbmitteln zu befreien.
Um dieses Ziel zu erreichen, hat es sich als zweckmäßig
erwiesen, dieses Polystyrol in einem Lösungsmittel auf
zulösen und z. B. mittels Filtrieren, Zentrifugieren und
Adsorption an Aktivkohle, die unlöslichen Bestandteile
(Druckfarbe, Papier, Aluminium, unlösliche Fremdpoly
mere und anorganische Pigmente) sowie die löslichen
Farbstoffe abzutrennen.
Als Lösungsmittel können an sich eine Vielzahl alipha
tischer und aromatischer Kohlenwasserstoffe verwendet
werden. Typische Lösungsmittel für Polystyrol sind Cy
clohexan, Toluol und Ethylbenzol. Lösungsmittel, die
funktionelle Gruppen enthalten, wie Aceton, Methyl
ethylketon oder Benzoesäureethylester, aber auch halo
genhaltige Substanzen wie Chloroform, Perchlorethylen
oder Dichlorbenzol können ebenfalls verwendet werden.
Nach der Reinigung kann dann mit konventionellen Tech
niken das Lösungsmittel wieder entfernt werden und man
erhält ein gereinigtes Polystyrolgranulat.
Nachteilig ist dabei, daß die Abtrennung des Lösemit
tels vom Wertprodukt sehr energieaufwendig und damit
unwirtschaftlich ist, insbesondere weil das Lösemittel
in großem Überschuß vorhanden sein muß, damit die Vis
kosität der Lösung niedrig genug ist.
Geeignet wären z. B. Verhältnisse von 5 bis 15 Gew.-Tei
len Polystyrol auf 95 bis 85 Gew.-Teile Lösungsmittel,
d. h. auf 1 Teil Polystyrol kommen bis zu 20 Teile Lö
sungsmittel, die abgetrennt werden müssen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur
Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol
durch Reinigen des Polystyrols in gelösten Zustand an
zugeben, bei dem deutlich weniger Lösungsmittel vom Po
lystyrol abgetrennt werden muß und das ein Produkt lie
fert, aus dem hochwertige neue Verpackungsgegenstände
hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
als Lösungsmittel Monostyrol verwendet wird, die Lösung
gereinigt und, eventuell nach Zusatz eines Kautschuks,
in einer herkömmlichen Polymerisationsanlage polymeri
siert wird, wobei neues Polystyrol entsteht und der
verbleibende Rest des Lösungsmittels abgetrennt wird.
Es ist außerdem möglich, zusätzlich zum Styrol ein wei
teres Lösungsmittel, z. B. das bei der Styrolpolymerisa
tion allgemein übliche Ethylbenzol zu verwenden; dieses
kann aber auch erst später zugesetzt werden und dient
in jedem Fall dazu, das polymerisierende Gemisch weni
ger zähflüssig zu machen.
Im einzelnen ist zu den erforderlichen Verfahrens
schritten das folgende zu sagen:
In der ersten Verfahrensstufe, die zweckmäßig absatz
weise betrieben wird, wird das gebrauchte Polystyrol in
monomerem Styrol gelöst. Dies geschieht z. B. in einem
Rührkessel, der mit einer Temperiereinrichtung versehen
ist, wobei Styrol, das eine übliche Menge eines übli
chen Stabilisators gegen vorzeitige Polymerisation ent
hält, in einem Wärmetauscher auf 50 bis 100°C vorgeheizt
und in dem Rührkessel vorgelegt wird, mit dessen
Mantelheizung die Temperatur dann auf 60 bis 110°C ein
gestellt wird.
Danach werden etwa 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das
vorgesehene Gemisch an Polystyrol zugegeben und unter
Rühren gelöst.
Wenn der Lösevorgang abgeschlossen ist, liegt eine i.a.
trübe, gefärbte, viskose Lösung unterschiedlichen Aus
sehens und unterschiedlicher Eigenschaften vor.
Jetzt wird eine in einem Vorversuch bestimmte Menge an
Aktivkohle zugegeben. Die Teilchengröße der eingesetz
ten Aktivkohle kann zwischen einigen Mikrometern und
einigen Millimetern schwanken. Bei der Auswahl der
Aktivkohle ist zu beachten, daß bei Verwendung einer
feinteiligen Sorte die Adsorption gelösten Farbstoffs
zwar schnell erfolgt, dafür aber die abschließende Ab
trennung der Aktivkohle schwieriger und langwieriger
ist. Setzt man eine großteilige Aktivkohle ein, so
dauert der Vorgang länger, dafür wird aber die Abtren
nung der Aktivkohle einfacher.
Die Menge an Aktivkohle beträgt in der Regel zwischen
0,2 Gew.-% und 3 Gew.-%, bezogen auf die Lösung und
hängt ab von der Art und der Menge der löslichen Farb
stoffe. Da in der Regel weder die Art noch die Menge
der gelösten Farbstoffe hinreichend genau bekannt sind,
sollte die einzusetzende Menge an Aktivkohle wie gesagt
in einem Laborversuch unter standardisierten Bedingun
gen bestimmt werden. Die Teilchengröße der verwendeten
Aktivkohle beträgt bevorzugt <50 µm, insbesondere
<100 µm.
Nach der Kohlezugabe wird der Inhalt des Kessels für 15
bis 90 min. auf einer Temperatur zwischen 60 und 110°C
gehalten.
In dem anschließenden Verfahrensgang wird gleichzeitig
die Aktivkohle und gegebenenfalls die ungelösten anor
ganischen Pigmente, wie beispielsweise Titandioxid ab
getrennt.
Dies kann etwa durch Filtrieren und/oder Zentrifugieren
erfolgen; u. U. genügt auch Absitzenlassen. Bevorzugt
ist kontinuierliches Zentrifugieren in einem sogenann
ten Separator alleine oder in Kombination mit einem De
kanter. Dabei wird ein Beschleunigungsbereich zwischen
2000 g und 6000 g bei einer Temperatur zwischen 40
und 90°C bevorzugt. Bevor zentrifugiert wird, muß Pa
pier, Aluminium und unlösliche Fremdpolymere entfernt
werden.
Das gereinigte Wertprodukt wird in einem Puffertank
zwischengelagert, aus dem eine Probe entnommen wird, an
der der Erfolg der Reinigung bestimmt wird. Falls er
forderlich, wird erneut zentrifugiert. Die Verweilzeit
in der Zentrifuge ist dabei den Erfordernissen anzupas
sen und kann zwischen wenigen Sekunden und einigen
Minuten liegen. Die in der Zentrifuge abgetrennte Frak
tion aus Aktivkohle und unlöslichen Pigmenten wird von
Styrol befreit, das in den Prozeß zurückgegeben wird.
Mit der erhaltenen gereinigten Lösung von Polystyrol in
Styrol kann unterschiedlich weiter verfahren werden,
wie im folgenden beschrieben wird.
Eine Möglichkeit besteht darin, daß der Lösung von
Polystyrol in Styrol Ethylbenzol zugegeben wird;
empfehlenswert ist eine Menge von 2 bis 8 Gew.-% bezo
gen auf die Summe aus Polystyrol, Styrol und Ethylbenzol.
Diese Lösung wird gegebenenfalls kontinuierlich in
einen Polymerisationsreaktor überführt und dort bei
einer Verweilzeit zwischen 4 und 10 Stunden bei einer
Temperatur zwischen 100 und 180°C radikalisch polymeri
siert.
Der Polymerisationsstart kann rein thermisch durch eine
Temperaturerhöhung aber auch durch die Zugabe von
Initiatoren wie z. B. organischen Peroxiden erfolgen.
Dabei kommen insbesondere Alkyl- und Acylperoxide in
Frage. Bevorzugt werden das Dibenzoylperoxid, das Ter
tiärbutylperoctoat, das Tertiärbutylperbenzoat oder das
1,1-Di-tertiär-butylperoxy-3,3,5-trimethylcyclohexan in
einer Menge von 0,01 bis 0,2 Gew.-% bezogen auf das mo
nomere Styrol verwendet.
Die Einstellung des gewünschten Molekulargewichtes kann
entweder über die Polymerisationstemperatur geschehen
oder durch den Einsatz von Kettenüberträgern. Als Ket
tenüberträger werden üblicherweise aliphatische Mercap
tane eingesetzt. Dabei haben sich besonders das n- oder
t-Dodecylmercaptan bewährt. Die Menge an solchen Mer
captanen beträgt, falls diese angewendet werden, 0,01
bis 0,2 Gew.-% bezogen auf das monomere Styrol.
Als Polymerisationsreaktor kann ein einziger Rührkessel
verwendet werden, aber auch Reaktorkaskaden wie sie
z. B. von A. Echte in "Rubber-Toughened Plastics, Adv.
in Chemistry, 222, S. 15 bis 64" beschrieben sind.
Die Polymerisation wird i.a. bis zu einem Feststoffge
halt von 60 bis 90 Gew.%, bevorzugt 65 bis 85 Gew.-%,
geführt, so daß lediglich 10 bis 40% an Lösungsmittel
vom Polystyrol abgetrennt werden müssen; dies ist der
große Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die Lösungsmittel (restliches Styrol und Ethylbenzol)
werden in an sich bekannter Weise in einer Entgasungs
zone, die ein- oder mehrstufig sein kann, entfernt.
Das Polystyrol wird aus der Entgasungszone ausgetragen,
in einem Wasserbad abgekühlt und dann granuliert. Es
eignet sich hervorragend zur Herstellung von neuen Ver
packungsgegenständen für Lebensmittel, insbesondere in
Mischung mit handelsüblichem schlagzäh modifiziertem
Polystyrol.
Die andere Möglichkeit besteht darin, daß der gereinig
ten Lösung von Polystyrol in Styrol außer Ethylbenzol
z. B. 2 bis 10 Gew. -% eines Kautschuks zugesetzt werden.
Als Kautschuk wird z. B. handelsübliches Homo-Polybuta
dien oder Blockcopolymere des Butadiens mit Styrol ein
gesetzt. Es können Produkte mit unterschiedlichem Mole
kulargewicht verwendet werden.
Nimmt man als Maß für das Molekulargewicht des Polybu
tadiens die Viskosität (LV) einer Lösung von 5 g Poly
butadien in 95 g Toluol bei 25°C, so kann diese LV zwi
schen 50 und 350 mPa·s liegen.
Diese Lösung von Kautschuk und Polystyrol in dem Sty
rol/EB-Gemisch wird kontinuierlich einer Reaktorkas
kade, wie sie z. B. in der US-PS 3 243 481 oder in der
DE-PS 17 70 392 beschrieben sind, zugeführt und dort
unter Rühren bis zu einem Feststoffgehalt von 70 bis
90 Gew.-% polymerisiert.
Wie oben beschrieben können auch hier Initiatoren und
Kettenüberträger eingesetzt werden.
Die Trennung des so unmittelbar erhaltenen schlagfesten
Polystyrols von der verbleibenden Styrol-Ethylbenzol-
Mischung erfolgt in einer Entgasungszone, die wiederum
ein- oder mehrstufig arbeiten kann.
Die für die Einstellung der gewünschten Produkteigen
schaften des schlagfesten Polystyrols notwendigen Maß
nahmen sind die üblichen.
In einem 300-l-Behälter, der mit einem Impellerrührer
und einer Mantelheizung ausgestattet ist, werden 180 kg
stabilisiertes Styrol, das auf 75°C vorgeheizt wird,
vorgelegt. Die Temperatur der Mantelheizung wird auf
80°C eingestellt. Darauf werden 20 kg einer geschred
derten Mischung aus Trinkbechern und Verpackungsbechern
für Molkereiprodukte aus Polystyrol zugegeben und unter
Rühren 30 min aufgelöst. Der Gehalt der Polystyrolmi
schung an unlöslichen anorganischen Pigmenten beträgt
3,8 Gew.-%.
Dann werden 1,5 kg einer handelsüblichen Aktivkohle
sorte mit einer Teilchengröße von mehr als 100 µm zuge
geben und der gesamte Kesselinhalt 30 min lang auf
80°C erhitzt.
Danach wird heiß filtriert und kontinuierlich zunächst
durch einen Separator und dann durch ein Dekanter ge
pumpt.
Separator und Dekanter werden mit einer Beschleunigung
von 3000 g betrieben. Die Verweilzeit im Separator be
trägt 10 Minuten und im Dekanter 15 Minuten. Im Austrag
des Dekanters wurde eine farblose milchig trübe Lösung
erhalten mit einem Gehalt an unlöslichen anorganischen
Pigmenten von weniger als 0,1%.
Aus einem 300 l fassenden Pufferbehälter wird nach Zu
satz von 10 kg EB kontinuierlich mit einem Mengenstrom
von 6 kg/h einem gerührten 30-l-Polymerisationsreaktor
mit 25 l Inhalt zugeführt. Die Polymerisationstempera
tur beträgt 136°C.
Man trägt kontinuierlich aus und erhält ein Produkt mit
einem Feststoffgehalt von 72%.
Die Masse durchläuft einen Wärmetauscher, in dem sie
auf 250°C erhitzt wird und gelangt dann in einen Unter
einem Druck von 4 mbar betriebenen Behälter, aus dem
das nicht umgesetzte Styrol und das EB gasförmig abge
zogen werden. Die Polymerschmelze wird ausgetragen, in
einem Wasserbad abgekühlt und dann granuliert. Das Pro
dukt hat folgende Eigenschaften:
Schmelzindex [cm3/10 min] nach DIN 53 735 | |
8,5 | |
VICAT B [°C] nach DIN 53 460 | 97,6 |
Polybutadiengehalt [%] | 0,3 |
Viskositätszahl [ml/g] nach DIN 53 724 (%ige Lösung in Toluol bei 23°C) | 83 |
Mit der gleichen Lösung wie in Beispiel 1 wird der
Polymerisationsreaktor aus dem Pufferkessel mit einem
Mengestrom von 4 kg/h gespeist und bei ebenfalls 25 l
Inhalt bei einer Temperatur von 129°C und einem FGH von
68% betrieben. Es wird das folgendermaßen charakteri
sierte Produkt erhalten:
Schmelzindex [cm3/10 min] | |
5,2 | |
VICAT B [°C] | 98,0 |
Polybutadiengehalt [%] | 0,3 |
Viskositätszahl [ml/g] nach DIN 53 724 | 92 |
In dem beschriebenen 300-l-Behälter werden 190 kg sta
bilisiertes Styrol auf 70°C vorgeheizt. Die Temperatur
der Mantelheizung wird auf 75°C eingestellt und 10 kg
der im Beispiel 1 erwähnten geschredderten Polystyrol
mischung unter Rühren gelöst.
Man setzt 0,75 kg Aktivkohle (< 100 µm) zu und erhitzt
30 min. lang auf 80°C, filtriert und zentrifugiert kon
tinuierlich mit Separator und Dekanter, so daß im Aus
trag des Dekanters der Gehalt an unlöslichen anorgani
schen Pigmenten kleiner als 0,05% ist.
Die Lösung (180 kg) wird in einem ebenfalls mit Impel
lerrührer und Mantelheizung ausgestatteten Kessel ge
pumpt und auf 50°C gehalten.
Unter Rühren werden 10 kg Polybutadienkatuschuk mit
einer LV von 165 mPa·s (Handelsprodukt Buna HX 529 C;
Bayer) und 10 kg EB zugegeben. Wenn sich der Kautschuk
vollständig aufgelöst hat, was je nach Größe der zuge
gebenen Kautschukstücke 2 bis 4 Stunden dauert, wird in
den Pufferkessel gepumpt, aus dem eine Reaktorkaskade,
bestehend aus 2 Rührkesseln und 2 rührbaren Rohrreakto
ren, kontinuierlich mit einem Massenfluß von 12 kg/h
gespeist wird. In diesen Strom wird eine Menge von
300 ppm, bezogen auf Styrol, von t-Dodecylmercaptan vor
Eintritt in den ersten Rührkessel kontinuierlich zuge
geben.
Im ersten Rührkessel (Impellerrührer, 100 Upm) wird bei
einer Temperatur von 130°C bis zu einem Feststoffgehalt
von 13 Gew.-% polymerisiert. Man trägt kontinuierlich
aus und führt einem 2. Rührkessel (Ankerrührer, 100 µm)
zu, in dem bei 138°C bis zu einem Feststoffgehalt von
30 Gew.-% polymerisiert wird.
Der Inhalt des 2. Kessels wird dem ersten Rohrreaktor
zugeführt, wo zwischen 136°C und 145°C steigend bis zu
einem Feststoffgehalt von 55% polymerisiert wird.
Schließlich wird in einem nachgeschalteten Rohrreaktor
bei ansteigenden Temperatur zwischen 143 und 163°C bis
zu einem Feststoffgehalt von 80% weiter polymerisiert.
Der Ablauf wird dann in einem Wärmeaustauscher auf
240°C aufgeheizt und in ein auf 4 mbar Druck gehaltenes
Gefäß entspannt, in dem Styrol und EB abgezogen werden.
Die Polymerschmelze wird ausgetragen, abgekühlt und
granuliert.
Das erhaltene Produkt hat eine in Abb. 1 gezeigte
Zellenteilchenmorphologie und die folgenden physikali
schen Eigenschaften:
Schmelzindex [cm3/10 min] nach DIN 53 735 | |
4,7 | |
VICAT B [°C] nach DIN 53 460 | 96,5 |
Polybutadiengehalt [%] | 6,3 |
Viskositätszahl [ml/g] der Hartmatrix nach DIN 53 724 | 73,6 |
Reißdehnung [%] nach DIN 53 455 | 22 |
Streckspannung [Nm/mm2] nach DIN 53 455 | 19,5 |
Lochschlagzähigkeit [kJ/m2] nach DIN 53 753 | 10,0 |
Die Reißdehnung, Streckspannung und Lochschlagzähigkeit
wurde an Probekörpern bestimmt, die bei T=200°C gepreßt
worden waren.
Claims (1)
- Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol durch Reinigen des Polystyrols in gelö stem Zustand, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungs mittel Monostyrol verwendet wird, die Lösung gereinigt und, eventuell nach Zusatz eines Kautschuks, in einer herkömmlichen Polymerisationsanlage polymerisiert und der verbleibende Rest des Lösungsmittels abgetrennt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4319180A DE4319180A1 (de) | 1992-07-08 | 1993-06-09 | Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4222305 | 1992-07-08 | ||
DE4319180A DE4319180A1 (de) | 1992-07-08 | 1993-06-09 | Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4319180A1 true DE4319180A1 (de) | 1994-01-13 |
Family
ID=25916372
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4319180A Withdrawn DE4319180A1 (de) | 1992-07-08 | 1993-06-09 | Verfahren zur Wiederverwendung gebrauchter Gegenstände aus Polystyrol |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4319180A1 (de) |
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