CN112121790A - 核壳结构型锰系催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核壳结构型锰系催化剂及其制备方法，催化剂以毫米级颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的纳米载体为壳，进一步包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。本发明多孔纳米载体利于吸附甲醛、氨气等污染气体，吸附量大，低负载，降解效率高且在多次使用后仍可保持高于80%的降解水平，无需提供特定光源、热能，可有效催化分解常温下室内甲醛、臭氧、氨等气态污染物，净化效率高；另外，利用多孔降解包覆层的凝胶网络特性大大增强纳米活化颗粒于纳米载体上的附着性，可应用于复杂环境中，另一方面孔隙率大大提高，污染气体更易与纳米活化颗粒反应而降解，同时有助于减少纳米活化颗粒团聚或保持纳米级，催化降解性能稳定，寿命更长。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种核壳结构型锰系催化剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的迅速发展，人们的生活水平不断提高，美化居住环境、提高生活品质已成为人们的基本物质要求，然后建筑装饰材料中或多或少的含有氨、甲醛、苯、甲苯、TVOC等挥发性有害气体，如果长期接触这些有害气体会导致呼吸道疾病、影响心肺功能、神经系统，甚至引起基因突变和癌变。因此，如何有效降解氨、TVOC、甲醛、苯等有害气体成为了人们关注的热点。
目前，常见的治理室内污染的空气净化技术有吸附技术、臭氧氧化技术、光催化降解技术、等离子技术等。吸附技术操作简单，但是吸附剂需要定期更换，并且物理吸附在室温变化之后容易脱附产生二次污染；臭氧氧化技术所需臭氧浓度较高，国标内严格限定室内臭氧浓度，超标的臭氧浓度对人体有害，并且对污染物的降解效果也不明显；光催化技术对催化要求较为苛刻，常规的光催化需要紫外光进行光催化分解，可实现可见光催化的技术成本较高，而且应用较为困难，特别是在抽屉、衣柜等黑暗空间，无法实现空气净化；等离子技术能耗较高，而且容易产生臭氧，并且等离子发生器容易衰弱，在长时间净化上较为困难。
催化氧化技术是被工人最有效且具有巨大市场潜力实现室内空气净化的技术手段之一，可实现室内的气态污染物催化分解，净化效率高、应用方便、设备简单、能耗低、没有二次污染。近年来，催化氧化技术在室内净化方面获得很多成果。CN105854592A公开一种净化空气材料及其制备方法和应用，材料以铝或铝合金为基材负载水钠锰矿结构的锰氧化物，在室温条件下款速分解空气中的甲醛和臭氧，该方法甲醛的降解率低于80％、稳定性差、催化材料寿命较短。
发明内容
本发明目的在于提供一种核壳结构型锰系催化剂及其制备方法，低负载但催化降解性能佳。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
核壳结构型锰系催化剂，以毫米级颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的纳米载体为壳。
优选地，所述纳米载体为粉体活性炭、石墨烯、石墨、白炭黑、粉体分子筛、三氧化二铝、氧化锌中的一种或者任意组合。
优选地，所述毫米级颗粒为活性炭颗粒、活化硅颗粒、分子筛颗粒、氧化铝颗粒、氧化钙颗粒中的一种或者任意组合。
进一步地，该锰系催化剂还包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。
本发明还提供一种核壳结构型锰系催化剂的制备方法，具体步骤为：a)、于反应釜中加入锰酸盐及溶剂，搅拌均匀后再加入还原剂进行反应一段时间；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入纳米载体，继续搅拌至反应完全；c)、接着往反应釜中加入毫米级颗粒，继续搅拌至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥。
其中：所述锰酸盐为高锰酸钠、高锰酸钾、锰酸钾、锰酸钠、高锰酸钙、高锰酸钡中的一种或者任意组合；所述溶剂为水、环己烷、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、正丁醇中的一种或任意组合；所述还原剂为草酸、硼氢化钠、硼氢化钾、乙醇、甲醇、氨水、盐酸中的一种或者任意组合。
进一步地，所述步骤d)在干燥之前还进行如下操作：将过滤后的核壳颗粒加入配制好的魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中，调节pH值至10以上，搅拌分散后升温至60℃～80℃熟化并除碱形成凝胶，然后再置于零下20℃至零下60℃冷冻干燥，常温切粒、研磨，即得。其中：所述魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中的魔芋葡甘聚糖用量为核壳颗粒总重量的0.05％～0.20％，三乙醇胺用量为核壳颗粒总重量的0.01％～0.10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明锰系催化剂呈核壳结构，在核表面包覆有分别负载有纳米活化颗粒的纳米载体，多孔纳米载体利于吸附甲醛、氨气等污染气体，吸附量大，再利用表面低负载的纳米活化颗粒对污染气体进行催化氧化，降解效率高且在多次使用后仍可保持高于80％的降解水平，无需提供特定光源、热能，应用方便、节能；另外，进一步在核壳外包裹有多孔降解包覆层，一方面利用多孔降解包覆层的凝胶网络特性大大增强纳米活化颗粒于纳米载体上的附着性，避免脱落而失去净化效果，也使得本发明锰系催化剂可应用于复杂环境中，另一方面进一步提供吸附孔道，孔隙率大大提高，污染气体更易与纳米活化颗粒反应而降解，同时有助于减少纳米活化颗粒团聚或保持纳米级，催化降解性能稳定，寿命更长。再者，多孔降解包覆层采用魔芋葡甘聚糖和三乙醇胺，生物相容性佳，可降解，环保安全，在制备过程中使得各核壳分散，并利用三乙醇胺丰富的羟基亲水基团保证参与甲醛氧化反应的羟基自由基数量。本发明锰系催化剂可有效催化分解常温下室内甲醛、臭氧、氨等气态污染物，并转化为无害的其他，净化效率高。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以活性炭颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的氧化铝为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钠及水，控制搅拌速度为300rad/min，控制温度为30℃，搅拌均匀后再加入硼氢化钠进行反应一段时间，硼氢化钠与水的质量比为10︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入氧化铝(平均粒径60nm)，氧化铝的添加量为高锰酸钠的质量比为1︰0.1，继续搅拌0.5-1h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入活性炭颗粒(平均粒径1mm)，活性炭颗粒的添加量为氧化铝的98倍，调整搅拌速度至20-300rad/min，继续搅拌10-100min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为50-200摄氏度，烘干时间为0.5-10h。
实施例2
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以活化硅颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的煤质碳为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入锰酸钾及环己烷，控制搅拌速度为200rad/min，控制温度为25℃，搅拌均匀后再加入甲醇进行反应一段时间，甲醇与环己烷的质量比为15︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入煤质碳(平均粒径20nm)，煤质碳的添加量为锰酸钾的质量比为1︰0.3，继续搅拌0.5-1h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入活化硅颗粒(平均粒径2.5mm)，活化硅颗粒的添加量为煤质碳的47.5倍，调整搅拌速度至100rad/min，继续搅拌50min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为80摄氏度，烘干时间为8h。
实施例3
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以分子筛为核，以负载有纳米活化颗粒的白炭黑为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钙及丙酮，控制搅拌速度为350rad/min，控制温度为20℃，搅拌均匀后再加入氨水进行反应一段时间，氨水与丙酮的质量比为5︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入白炭黑(平均粒径5nm)，白炭黑的添加量为高锰酸钙的质量比为1︰0.5，继续搅拌5h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入分子筛(平均粒径1.2mm)，分子筛的添加量为白炭黑的18倍，调整搅拌速度至200rad/min，继续搅拌20min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为60摄氏度，烘干时间为8h。
实施例4
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以氧化铝颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的石墨烯为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钾及甲苯，控制搅拌速度为400rad/min，控制温度为50℃，搅拌均匀后再加入草酸进行反应一段时间，草酸与甲苯的质量比为8︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入石墨烯(平均粒径60nm)，石墨烯的添加量为高锰酸钾的质量比为1︰0.6，继续搅拌5h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入氧化铝颗粒(平均粒径6mm)，氧化铝颗粒的添加量为石墨烯的10倍，调整搅拌速度至200rad/min，继续搅拌60min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为120摄氏度，烘干时间为5h。
实施例5
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以活化硅颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的木质炭为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钾及水，控制搅拌速度为450rad/min，控制温度为35℃，搅拌均匀后再加入甲醇进行反应一段时间，甲醇与水的质量比为4︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入木质炭(平均粒径50nm)，木质炭的添加量为高锰酸钾的质量比为1︰0.8，继续搅拌3h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入活化硅颗粒(平均粒径3.5mm)，活化硅颗粒的添加量为木质炭的8.5倍，调整搅拌速度至300rad/min，继续搅拌40min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为120摄氏度，烘干时间为5h。
实施例6
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以氧化钙颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的三氧化二铝为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入锰酸钠及乙酸乙酯，控制搅拌速度为230rad/min，控制温度为50℃，搅拌均匀后再加入草酸进行反应一段时间，草酸与乙酸乙酯的质量比为6︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入三氧化二铝(平均粒径80nm)，三氧化二铝的添加量为锰酸钠的质量比为1︰0.6，继续搅拌4h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入氧化钙颗粒(平均粒径8mm)，氧化钙颗粒的添加量为三氧化二铝的15倍，调整搅拌速度至150rad/min，继续搅拌60min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为150摄氏度，烘干时间为3h。
实施例7
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以分子筛为核，以负载有纳米活化颗粒的石墨为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钡及正丁醇，控制搅拌速度为300rad/min，控制温度为40℃，搅拌均匀后再加入乙醇进行反应一段时间，乙醇与正丁醇的质量比为2︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入石墨(平均粒径25nm)，石墨的添加量为高锰酸钡的质量比为1︰0.8，继续搅拌6h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入分子筛(平均粒径2mm)，分子筛的添加量为石墨的8.5倍，调整搅拌速度至200rad/min，继续搅拌60min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为80摄氏度，烘干时间为5h。
实施例8
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以活化硅颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的氧化锌为壳，该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钾及水，控制搅拌速度为100rad/min，控制温度为65℃，搅拌均匀后再加入硼氢化钾进行反应一段时间，硼氢化钾与水的质量比为10︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入氧化锌(平均粒径20nm)，氧化锌的添加量为高锰酸钾的质量比为1︰0.3，继续搅拌8h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入活化硅颗粒(平均粒径2mm)，活化硅颗粒的添加量为氧化锌的47倍，调整搅拌速度至30rad/min，继续搅拌100min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥，烘干温度为180摄氏度，烘干时间为1.5h。
实施例9
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以活化硅颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的椰壳碳为壳，并包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钾及水，控制搅拌速度为250rad/min，控制温度为30℃，搅拌均匀后再加入甲醇进行反应一段时间，甲醇与水的质量比为15︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入椰壳碳(平均粒径20nm)，椰壳碳的添加量为高锰酸钾的质量比为1︰0.3，继续搅拌2h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入活化硅颗粒(平均粒径2mm)，活化硅颗粒的添加量为椰壳碳的47倍，调整搅拌速度至150rad/min，继续搅拌30min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将过滤后的核壳颗粒加入配制好的魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中，调节pH值至10以上，搅拌分散后升温至80℃熟化并除碱形成凝胶，然后再置于零下40℃冷冻干燥，常温切粒、研磨，即得。其中：所述魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中的魔芋葡甘聚糖用量为核壳颗粒总重量的0.1％，三乙醇胺用量为核壳颗粒总重量的0.05％。
实施例10
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以分子筛为核，以负载有纳米活化颗粒的煤质碳为壳，并包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钠及正丁醇，控制搅拌速度为200rad/min，控制温度为45℃，搅拌均匀后再加入乙醇进行反应一段时间，乙醇与正丁醇的质量比为2︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入煤质碳(平均粒径10nm)，煤质碳的添加量为高锰酸钠的质量比为1︰0.8，继续搅拌3.5h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入分子筛(平均粒径1.5mm)，分子筛的添加量为煤质碳的8.5倍，调整搅拌速度至100rad/min，继续搅拌45min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将过滤后的核壳颗粒加入配制好的魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中，调节pH值至10以上，搅拌分散后升温至60℃熟化并除碱形成凝胶，然后再置于零下60℃冷冻干燥，常温切粒、研磨，即得。其中：所述魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中的魔芋葡甘聚糖用量为核壳颗粒总重量的0.15％，三乙醇胺用量为核壳颗粒总重量的0.08％。
实施例11
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以活性炭颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的三氧化二铝为壳，并包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钾及水，控制搅拌速度为100rad/min，控制温度为65℃，搅拌均匀后再加入乙醇进行反应一段时间，乙醇与水的质量比为6︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入三氧化二铝(平均粒径60nm)，三氧化二铝的添加量为高锰酸钾的质量比为1︰0.6，继续搅拌8h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入活性炭颗粒(平均粒径5mm)，活性炭颗粒的添加量为三氧化二铝的15倍，调整搅拌速度至200rad/min，继续搅拌20min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将过滤后的核壳颗粒加入配制好的魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中，调节pH值至10以上，搅拌分散后升温至70℃熟化并除碱形成凝胶，然后再置于零下20℃冷冻干燥，常温切粒、研磨，即得。其中：所述魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中的魔芋葡甘聚糖用量为核壳颗粒总重量的0.05％，三乙醇胺用量为核壳颗粒总重量的0.02％。
实施例12
本实施例提供一种核壳结构型锰系催化剂，以分子筛为核，以负载有纳米活化颗粒的白炭黑为壳，并包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。该锰系催化剂的制备方法为：a)、于反应釜中加入高锰酸钙及丙酮，控制搅拌速度为350rad/min，控制温度为20℃，搅拌均匀后再加入氨水进行反应一段时间，氨水与丙酮的质量比为5︰1；b)、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入白炭黑(平均粒径10nm)，白炭黑的添加量为高锰酸钙的质量比为1︰0.5，继续搅拌5h至反应完全；c)、接着往反应釜中加入分子筛(平均粒径2mm)，分子筛的添加量为白炭黑的18倍，调整搅拌速度至200rad/min，继续搅拌30min至反应完全；d)、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将过滤后的核壳颗粒加入配制好的魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中，调节pH值至10以上，搅拌分散后升温至80℃熟化并除碱形成凝胶，然后再置于零下40℃冷冻干燥，常温切粒、研磨，即得。其中：所述魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中的魔芋葡甘聚糖用量为核壳颗粒总重量的0.20％，三乙醇胺用量为核壳颗粒总重量的0.10％。
本发明产品关键指标(除甲醛、除氨)的检测根据QB/T 2761-2006和GB/T18204.25-2000规定的方法进行测试。检测方法如下：1.1、试验在两个相同密闭的容积为1.5立方米的测试舱中进行，一个为样品舱，另一个为空白舱，将样品放在样品舱内，样品数量为1Kg；1.2、在两个舱内分别注入相同量的污染物(甲醛、氨气)，开启分散，使释放源与舱内空气混合均匀，趋于平衡，关闭风扇，采样检测舱内空气中污染物浓度为初始浓度值；1.3、24小时后分别采样并测定两个舱内空气中污染物的浓度值。
去除率计算公式：
其中：y—去除率，100％；CA—24小时空白舱污染物浓度值；CB—24小时样品舱污染物浓度值。
表1：本发明实施例1-12的除甲醛、除氨试验结果
以上显示和描述了本发明创造的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明创造精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.核壳结构型锰系催化剂，其特征在于：该锰系催化剂以毫米级颗粒为核，以负载有纳米活化颗粒的纳米载体为壳。
2.根据权利要求1所述的核壳结构型锰系催化剂，其特征在于：所述纳米载体为粉体活性炭、石墨烯、石墨、白炭黑、粉体分子筛、三氧化二铝、氧化锌中的一种或者任意组合。
3.根据权利要求1所述的核壳结构型锰系催化剂，其特征在于：所述毫米级颗粒为活性炭颗粒、活化硅颗粒、分子筛颗粒、氧化铝颗粒、氧化钙颗粒中的一种或者任意组合。
4.根据权利要求1至3任一项所述的核壳结构型锰系催化剂，其特征在于：该锰系催化剂还包括包裹于核壳的多孔降解包覆层。
5.如权利要求1所述的核壳结构型锰系催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：a）、于反应釜中加入锰酸盐及溶剂，搅拌均匀后再加入还原剂进行反应一段时间；b）、在不断搅拌的同时往反应釜中缓慢加入纳米载体，继续搅拌至反应完全；c）、接着往反应釜中加入毫米级颗粒，继续搅拌至反应完全；d）、反应结束后，将反应物倒入筛网中进行过滤，将滤除的核壳颗粒进行干燥。
6.根据权利要求5所述的核壳结构型锰系催化剂的制备方法，其特征在于：所述锰酸盐为高锰酸钠、高锰酸钾、锰酸钾、锰酸钠、高锰酸钙、高锰酸钡中的一种或者任意组合。
7.根据权利要求5所述的核壳结构型锰系催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、环己烷、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、正丁醇中的一种或任意组合。
8.根据权利要求5所述的核壳结构型锰系催化剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为草酸、硼氢化钠、硼氢化钾、乙醇、甲醇、氨水、盐酸中的一种或者任意组合。
9.根据权利要求5所述的核壳结构型锰系催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d）在干燥之前还进行如下操作：将过滤后的核壳颗粒加入配制好的魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中，调节pH值至10以上，搅拌分散后升温至60℃～80℃熟化并除碱形成凝胶，然后再置于零下20℃至零下60℃冷冻干燥，常温切粒、研磨，即得。
10.根据权利要求9所述的核壳结构型锰系催化剂的制备方法，其特征在于：所述魔芋葡甘聚糖-三乙醇胺混合液中的魔芋葡甘聚糖用量为核壳颗粒总重量的0.05%～0.20%，三乙醇胺用量为核壳颗粒总重量的0.01%～0.10%。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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