CN103739764A - 一种磁性大孔吸附树脂微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性大孔吸附树脂微球及其制备方法。本发明的磁性大孔吸附树脂微球包括以下按照重量份数计的原料：油相为55%的二乙烯基苯50-70份、苯乙烯5-10份、丙烯酸甲酯3-5份、200#汽油30-50份、甲苯20-40份、过氧化二苯甲酰1-2份、纳米Fe3O4粒子10-20份，水相为去离子水600-800份、氯化钠5-10份、聚乙烯醇6-8份、明胶2-6份。本发明的磁性大孔吸附树脂微球解决了现有技术中的磁性大孔吸附离子交换树脂存在未制成微球形状，不适合应用于医药领域的问题，提供一种磁性大孔吸附树脂微球，使其应用范围更广，同时产品质量更高，且成本较低。

Description

一种磁性大孔吸附树脂微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大孔吸附树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种磁性大孔吸附树脂微球及其制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
磁性大孔吸附树脂微球是通过聚合或包埋等方法将磁性无机粒子(铁、钴、镍或其氧化物, 一般为Fe3O4 居多)与高分子物质复合成的一类特殊结构的高分子聚合物。磁性大孔吸附树脂微球的优点有，在外加磁场下容易分离, 且可以通过共聚或表面改性在磁性聚合物微球表面带上特定的官能团(如-COOH,-NH2, -SH, -OH 等)，如将药物固载在磁性微球上，还可以通过在人体外某个部位施加磁场使微球集中该部位定点释放药物，达到靶向治疗目的。因此磁性大孔吸附树脂微球被应用于酶的固定、DNA分离、药物载体等多方面。根据磁性微球的形成结构，可分为核壳结构微球和夹心结构微球。核壳结构的磁性微球的制备方法分为聚合物包埋法,单体聚合法,粒子原位生成法三种。
国家知识产权局于1991.8.7公开了一件公开号为CN1053622，名称为“磁性大孔吸附离子交换树脂制备法”的发明专利，该专利涉及一种制备磁性大孔吸附离子交换树脂的方法。它采用分段升温聚合程序，在配方中加进烃类致孔剂、酯类助剂。其解决了现有技术中磁性材料不易包住的难点，使磁性材料能均匀顺利地包埋在高聚物微球中，制备得具有永久性大孔结构，同时具有磁性、吸附性和离子交换性的树脂，它是能广泛用于流动床进行物质分离精制、脱色、澄清及在环保中进行废水处理和生化工程中用于提纯的特殊吸附剂。为分离、提纯的自动化及大规模生产提供良好的条件。
上述专利中的磁性大孔吸附离子交换树脂存在没有制成微球形状，且只适用于作为流动床进行物质分离精制、脱色、澄清及在环保中进行废水处理和生化工程中用于提纯的特殊吸附剂，不适合应用于医药领域。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的磁性大孔吸附离子交换树脂存在未制成微球形状，不适合应用于医药领域的问题，提供一种磁性大孔吸附树脂微球，使其应用范围更广，产品质量更高，且成本较低。
为了实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种磁性大孔吸附树脂微球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     50-70份
苯乙烯                              5-10份
丙烯酸甲酯                          3-5份
200#汽油                            30-50份
甲苯                                20-40份
过氧化二苯甲酰                      1-2份
纳米Fe3O4粒子                       10-20份
水相：
去离子水                            600-800份
氯化钠                              5-10份
聚乙烯醇                            6-8份
明胶                                2-6份。
一种磁性大孔吸附树脂微球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     58-67份
苯乙烯                              6-8份
丙烯酸甲酯                          3.5-4份
200#汽油                            32-45份
甲苯                                29-37份
过氧化二苯甲酰                      1-1.5份
纳米Fe3O4粒子                       15-17份
水相：
去离子水                            650-750份
氯化钠                              6-8份
聚乙烯醇                            7-8份
明胶                                3-5份。
一种磁性大孔吸附树脂微球的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据配方，称取氯化钠、去离子水放入反应容器，搅拌；
B、搅拌完成后，将反应容器放置于水浴中加热至60-70℃，加入聚乙烯醇和明胶，此体系为水相；
C、按照配方准确称取55%的二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、纳米Fe3O4、200#汽油、甲苯和过氧化二苯甲酰，混合，此体系为油相，投入步骤B中的反应容器，并升温至70-75℃。
D、保持反应容器中搅拌的速度为200-350转/分钟，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，并保持液滴成分散状态，根据所需树脂大小调节搅拌速度使液滴保持合适大小；
E、当液滴内反应单体开始聚合，液滴开始出现黄色聚合物，并且液滴保持一个稳定状态时视为定型，定型后将温度升至80℃，将搅拌速度保持为250转/分钟直到反应结束；
F、保持反应体系温度80℃，保温2-3个小时；将反应体系升温至85℃，保温2-3个小时；将反应体系升温至90℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂微球；
G、将树脂微球吹干，采用乙醇对树脂微球进行淋洗，即得到本发明磁性大孔吸附树脂微球。
本发明带来的有益技术效果：
本发明的磁性大孔吸附树脂微球解决了现有技术中的磁性大孔吸附离子交换树脂存在未制成微球形状，不适合应用于医药领域的问题，提供一种磁性大孔吸附树脂微球，使其应用范围更广，同时产品质量更高，且成本较低。
具体实施方式
实施例1
一种磁性大孔吸附树脂微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     50份
苯乙烯                              5份
丙烯酸甲酯                          3份
200#汽油                            30份
甲苯                                20份
过氧化二苯甲酰                      1份
纳米Fe3O4粒子                       10份
水相：
去离子水                            600份
氯化钠                              5份
聚乙烯醇                            6份
明胶                                2份。
实施例2
一种磁性大孔吸附树脂微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     70份
苯乙烯                              10份
丙烯酸甲酯                          5份
200#汽油                            50份
甲苯                                40份
过氧化二苯甲酰                      2份
纳米Fe3O4粒子                       20份
水相：
去离子水                            800份
氯化钠                              10份
聚乙烯醇                            8份
明胶                                6份。
实施例3
一种磁性大孔吸附树脂微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     60份
苯乙烯                              7.5份
丙烯酸甲酯                          4份
200#汽油                            40份
甲苯                                30份
过氧化二苯甲酰                      1.5份
纳米Fe3O4粒子                       15份
水相：
去离子水                            700份
氯化钠                              7.5份
聚乙烯醇                            7份
明胶                                4份。
实施例4
一种磁性大孔吸附树脂微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     58份
苯乙烯                              6份
丙烯酸甲酯                          3.5份
200#汽油                            32份
甲苯                                29份
过氧化二苯甲酰                      1份
纳米Fe3O4粒子                       15份
水相：
去离子水                            650份
氯化钠                              6份
聚乙烯醇                            7份
明胶                                3份。
实施例5
一种磁性大孔吸附树脂微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     67份
苯乙烯                              8份
丙烯酸甲酯                          4份
200#汽油                            45份
甲苯                                37份
过氧化二苯甲酰                      1.5份
纳米Fe3O4粒子                       17份
水相：
去离子水                            650-750份
氯化钠                              8份
聚乙烯醇                            8份
明胶                                5份。
实施例6
一种磁性大孔吸附树脂微球，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     62.5份
苯乙烯                              7份
丙烯酸甲酯                          3.75份
200#汽油                            38.5份
甲苯                                33份
过氧化二苯甲酰                      1.25份
纳米Fe3O4粒子                       16份
水相：
去离子水                            700份
氯化钠                              7份
聚乙烯醇                            7.5份
明胶                                4份。
实施例7
一种磁性大孔吸附树脂微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根据配方，称取氯化钠、去离子水放入反应容器，搅拌；
B、搅拌完成后，将反应容器放置于水浴中加热至60℃，加入聚乙烯醇和明胶，此体系为水相；
C、按照配方准确称取55%的二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、纳米Fe3O4、200#汽油、甲苯和过氧化二苯甲酰，混合，此体系为油相，投入步骤B中的反应容器，并升温至70℃。
D、保持反应容器中搅拌的速度为200转/分钟，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，并保持液滴成分散状态，根据所需树脂大小调节搅拌速度使液滴保持合适大小；
E、当液滴内反应单体开始聚合，液滴开始出现黄色聚合物，并且液滴保持一个稳定状态时视为定型，定型后将温度升至80℃，将搅拌速度保持为250转/分钟直到反应结束；
F、保持反应体系温度80℃，保温2个小时；将反应体系升温至85℃，保温2个小时；将反应体系升温至90℃，保温2个小时；将反应体系降温至30℃，滤出树脂微球；
G、将树脂微球吹干，采用乙醇对树脂微球进行淋洗，即得到本发明磁性大孔吸附树脂微球。
实施例8
一种磁性大孔吸附树脂微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根据配方，称取氯化钠、去离子水放入反应容器，搅拌；
B、搅拌完成后，将反应容器放置于水浴中加热至70℃，加入聚乙烯醇和明胶，此体系为水相；
C、按照配方准确称取55%的二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、纳米Fe3O4、200#汽油、甲苯和过氧化二苯甲酰，混合，此体系为油相，投入步骤B中的反应容器，并升温至75℃。
D、保持反应容器中搅拌的速度为350转/分钟，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，并保持液滴成分散状态，根据所需树脂大小调节搅拌速度使液滴保持合适大小；
E、当液滴内反应单体开始聚合，液滴开始出现黄色聚合物，并且液滴保持一个稳定状态时视为定型，定型后将温度升至80℃，将搅拌速度保持为250转/分钟直到反应结束；
F、保持反应体系温度80℃，保温3个小时；将反应体系升温至85℃，保温3个小时；将反应体系升温至90℃，保温3个小时；将反应体系降温至50℃，滤出树脂微球；
G、将树脂微球吹干，采用乙醇对树脂微球进行淋洗，即得到本发明磁性大孔吸附树脂微球。
实施例9
一种磁性大孔吸附树脂微球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、根据配方，称取氯化钠、去离子水放入反应容器，搅拌；
B、搅拌完成后，将反应容器放置于水浴中加热至65℃，加入聚乙烯醇和明胶，此体系为水相；
C、按照配方准确称取55%的二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、纳米Fe3O4、200#汽油、甲苯和过氧化二苯甲酰，混合，此体系为油相，投入步骤B中的反应容器，并升温至72.5℃。
D、保持反应容器中搅拌的速度为275转/分钟，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，并保持液滴成分散状态，根据所需树脂大小调节搅拌速度使液滴保持合适大小；
E、当液滴内反应单体开始聚合，液滴开始出现黄色聚合物，并且液滴保持一个稳定状态时视为定型，定型后将温度升至80℃，将搅拌速度保持为250转/分钟直到反应结束；
F、保持反应体系温度80℃，保温2.5个小时；将反应体系升温至85℃，保温2.5个小时；将反应体系升温至90℃，保温2.5个小时；将反应体系降温至40℃，滤出树脂微球；
G、将树脂微球吹干，采用乙醇对树脂微球进行淋洗，即得到本发明磁性大孔吸附树脂微球。

Claims (3)

1.一种磁性大孔吸附树脂微球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     50-70份
苯乙烯                              5-10份
丙烯酸甲酯                          3-5份
200#汽油                            30-50份
甲苯                                20-40份
过氧化二苯甲酰                      1-2份
纳米Fe3O4粒子                       10-20份
水相：
去离子水                            600-800份
氯化钠                              5-10份
聚乙烯醇                            6-8份
明胶                                2-6份。
2.根据权利要求1所述的一种磁性大孔吸附树脂微球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
55%的二乙烯基苯                     58-67份
苯乙烯                              6-8份
丙烯酸甲酯                          3.5-4份
200#汽油                            32-45份
甲苯                                29-37份
过氧化二苯甲酰                      1-1.5份
纳米Fe3O4粒子                       15-17份
水相：
去离子水                            650-750份
氯化钠                              6-8份
聚乙烯醇                            7-8份
明胶                                3-5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性大孔吸附树脂微球的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、根据配方，称取氯化钠、去离子水放入反应容器，搅拌；
B、搅拌完成后，将反应容器放置于水浴中加热至60-70℃，加入聚乙烯醇和明胶，此体系为水相；
C、按照配方准确称取55%的二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、纳米Fe3O4、200#汽油、甲苯和过氧化二苯甲酰，混合，此体系为油相，投入步骤B中的反应容器，并升温至70-75℃；
D、保持反应容器中搅拌的速度为200-350转/分钟，使油相形成均匀的小液滴分散在水相中，并保持液滴成分散状态，根据所需树脂大小调节搅拌速度使液滴保持合适大小；
E、当液滴内反应单体开始聚合，液滴开始出现黄色聚合物，并且液滴保持一个稳定状态时视为定型，定型后将温度升至80℃，将搅拌速度保持为250转/分钟直到反应结束；
F、保持反应体系温度80℃，保温2-3个小时；将反应体系升温至85℃，保温2-3个小时；将反应体系升温至90℃，保温2-3个小时；将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂微球；
G、将树脂微球吹干，采用乙醇对树脂微球进行淋洗，即得到本发明磁性大孔吸附树脂微球。
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