CN113058661A - 一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、白球的制备：以明胶和羟乙基纤维素的水溶液作为水相，并加入无机分散剂和次甲基蓝溶液作为水相阻聚剂；以溶有BPO的甲基丙烯酸甲酯和二乙烯基苯混合液以及致孔剂作为油相；油相和水相通过悬浮聚合法制得大孔交联聚甲基丙烯酸甲酯聚合物微球，蒸汽喷淋回收所述致孔剂，对所述聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干后即得白球；步骤二、树脂的制备：将步骤一制得的所述白球用有机溶剂溶胀后，加入液碱，在一定的温度下进行反应，制得大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂。采用本发明方法制备的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂可作为现有丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的品种补充。
Description
技术领域
本发明涉及离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法。
背景技术
离子交换树脂产品种类繁多。根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，根据孔型不同，可分为凝胶型和大孔型。
现有生产大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的工艺，基本可以分为聚丙烯腈酸水解与碱水解得到丙烯酸弱酸阳离子交换树脂，聚丙烯酸甲酯碱水解得到丙烯酸弱酸阳离子交换树脂，最后是丙烯酸或甲基丙烯酸直接聚合得到丙烯酸弱酸阳离子交换树脂。而聚甲基丙烯酸甲酯直接水解制备大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂，因甲基丙烯酸甲酯水解困难，国内尚无先例。
现有技术中聚甲基丙烯酸甲酯水解法是将聚甲基丙烯酸甲酯在酸碱催化、加热条件下水解制备聚甲基丙烯酸或聚甲基丙烯酸盐。该方法水解速度慢，水解产物往往是聚甲基丙烯酸甲酯/聚甲基丙烯酸共聚物，所以实际生产基本不采用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、白球的制备：
以明胶和羟乙基纤维素的水溶液作为水相，并加入无机分散剂和次甲基蓝溶液作为水相阻聚剂；以溶有BPO的甲基丙烯酸甲酯和二乙烯基苯混合液以及致孔剂作为油相；油相和水相通过悬浮聚合法制得大孔交联聚甲基丙烯酸甲酯聚合物微球，蒸汽喷淋回收所述致孔剂，对所述聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干后即得白球；
步骤二、树脂的制备：
将步骤一制得的所述白球用有机溶剂溶胀后，加入液碱，在一定的温度下进行反应，制得大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂
优选地，步骤一中，所述明胶：羟乙基纤维素：无机分散剂：次甲基蓝：水的质量比为
优选地，步骤一中，所述无机分散剂采用氯化钠。
优选地，步骤一中，所述甲基丙烯酸甲酯：BPO：二乙烯基苯：致孔剂的质量比为(90～95％)：(0.3～1％)：(5～10％)：(30～50％)。
优选地，步骤一中，所述致孔剂采用异丁醇或溶剂油。
优选地，步骤一中，所述悬浮聚合法的具体反应过程为：油相和水相混合后开启搅拌，转速调至100r/min，油浴升温至75℃保温4h，然后升温至95℃，保温6小时。
优选地，步骤一中，所述白球的交联度为5-10。
优选地，步骤二中，所述有机溶剂采用酒精。
优选地，步骤二中，所述白球与液碱的质量比为1:4～7，且所述液碱浓度含量为30～40％。
优选地，步骤二中，所述反应温度为150-165℃，反应时间为15h。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1、采用本发明方法制备的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂可作为现有丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的品种补充，因为白球合成过程中有大量致孔剂的使用，保证树脂内部有较多物理孔道，在生物提取领域具有较好的应用前景。
2、本发明利用酒精对聚甲基丙烯酸甲酯进行溶胀，后期加入液碱的反应过程中，珠体中残留的酒精又可以与液碱发生反应，生成乙醇钠，增强反应体系中的碱性，实现聚甲基丙烯酸甲酯水解制备聚甲基丙烯酸的过程。整个反应过程简单，排放废气可回收，且废液处理方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
将4g明胶、2g羟乙基纤维素和200g氯化钠加入装有1000ml纯水的三口烧瓶中溶解，并加入5滴质量分数为0.1％次甲基蓝溶液，在烧杯中加入460.5g甲基丙烯酸甲酯和39.5g二乙烯基苯作为单体相，在单体相中加入占单体总量0.8％的BPO，通过控制二乙烯基苯在单体相中的比例来调节大孔白球的交联度，再加入300g溶剂油作为致孔剂，油相和水相混合后开启搅拌，转速调至100r/min，油浴升温至75℃保温4h，然后升温至95℃，保温6小时，蒸汽喷淋回收致孔剂，对聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干；在合成的大孔白球加入酒精升温至55℃，保温2h，抽干酒精，加入32％液碱，升温至150℃，保温15小时，对反应产物用水清洗干净后，得到所述大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂；测得树脂的全交：9.87mmol/g(干)；含水量：62.14％；渗磨圆球率：98.24％。
实施例2
将4g明胶、2g羟乙基纤维素和200g氯化钠加入装有1000ml纯水的三口烧瓶中溶解，并加入5滴质量分数为0.1％次甲基蓝溶液，在烧杯中加入455g甲基丙烯酸甲酯和45g二乙烯基苯作为单体相，在单体相中加入占单体总量0.8％的BPO，通过控制二乙烯基苯在单体相中的比例来调节大孔白球的交联度，再加入258g溶剂油作为致孔剂，油相和水相混合后开启搅拌，转速调至100r/min，油浴升温至75℃保温4h，然后升温至95℃，保温6小时，蒸汽喷淋回收致孔剂，对聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干；在合成的大孔白球加入酒精升温至55℃，保温2h，抽干酒精，加入40％液碱，升温至155℃，保温15小时，对反应产物用水清洗干净后，得到所述大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂；测得树脂的全交：10.15mmol/g(干)；含水量：63.19％；渗磨圆球率：98.72％。
实施例3
将4g明胶、2g羟乙基纤维素和200g氯化钠加入装有1000ml纯水的三口烧瓶中溶解，并加入5滴质量分数为0.1％次甲基蓝溶液，在烧杯中加入453g甲基丙烯酸甲酯和47g二乙烯基苯作为单体相，在单体相中加入占单体总量0.8％的BPO，通过控制二乙烯基苯在单体相中的比例来调节大孔白球的交联度，再加入314g溶剂油作为致孔剂，油相和水相混合后开启搅拌，转速调至100r/min，油浴升温至75℃保温4h，然后升温至95℃，保温6小时，蒸汽喷淋回收致孔剂，对聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干；在合成的大孔白球加入酒精升温至55℃，保温2h，抽干酒精，加入36％液碱，升温至165℃，保温15小时，对反应产物用水清洗干净后，得到所述大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂；测得树脂的全交：10.24mmol/g(干)；含水量：62.54％；渗磨圆球率：98.67％。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、白球的制备：
以明胶和羟乙基纤维素的水溶液作为水相，并加入无机分散剂和次甲基蓝溶液作为水相阻聚剂；以溶有BPO的甲基丙烯酸甲酯和二乙烯基苯混合液以及致孔剂作为油相；油相和水相通过悬浮聚合法制得大孔交联聚甲基丙烯酸甲酯聚合物微球，蒸汽喷淋回收所述致孔剂，对所述聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干后即得白球；
步骤二、树脂的制备：
将步骤一制得的所述白球用有机溶剂溶胀后，加入液碱，在一定的温度下进行反应，制得大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂
2.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述明胶：羟乙基纤维素：无机分散剂：次甲基蓝：水的质量比为
3.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述无机分散剂采用氯化钠。
4.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述甲基丙烯酸甲酯：BPO：二乙烯基苯：致孔剂的质量比为(90～95％)：(0.3～1％)：(5～10％)：(30～50％)。
5.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述致孔剂采用异丁醇或溶剂油。
6.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述悬浮聚合法的具体反应过程为：油相和水相混合后开启搅拌，转速调至100r/min，油浴升温至75℃保温4h，然后升温至95℃，保温6小时。
7.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述白球的交联度为5-10。
8.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述有机溶剂采用酒精。
9.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述白球与液碱的质量比为1:4～7，且所述液碱浓度含量为30～40％。
10.根据权利要求1所述的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述反应温度为150-165℃，反应时间为15h。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107828011A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-03-23 | 李博 | 一种一步法制备大孔弱酸性阳离子交换树脂的工艺 |
| CN108219087A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-06-29 | 南京大学 | 一种耐酸高机械强度磁性丙烯酸系弱酸阳离子交换微球树脂及其制备方法 |
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2021
- 2021-02-25 CN CN202110211609.3A patent/CN113058661A/zh active Pending
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