CN112500527A - 有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法，所述有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法由以下原料组成：氢氧化纳；羟乙基纤维素；粉煤灰；海藻酸钠；丙烯酸；丙烯酰胺；交联剂；引发剂；去离子水。本发明首先对粉煤灰进行有机改性处理；之后将经过有机改性处理的粉煤灰添加至海藻酸钠水凝胶中。通过控制有机改性粉煤灰的添加量、温度、交联剂的添加量等因素，可以制备出性能更加优良的有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。

Description

有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法。

技术背景

粉煤灰是火力发电厂的主要废弃物，每年产生的大量粉煤灰严重污染了环境，对人们的生活造成了严重的不良影响，探索粉煤灰的新用途成为众多学者们的研究热点，目前粉煤灰在制造建材、制作肥料与土壤改良剂、生产耐火材料与其它功能材料、以及处理工业废水等多方面都有很好的应用前景。而其比表面积较大使其对废水中的重金属离子和有机染料均有良好的吸附性。

水凝胶是一种由亲水性高分子链通过物理作用或化学作用交联而成的具有三维网络结构，并能溶胀吸收大量的水填充于网状结构中的一种柔性材料。

水凝胶作为一种绿色高效的吸附剂，具有再生性和重复利用性，故在工业废水的处理中备受关注。其吸附机理包括物理吸附与化学吸附两种，物理吸附机理：三维网络的多孔结构使其具有高效的吸附效果；化学吸附机理如下：网络结构中存在很多不同的功能性官能团，如磺酸基、酰胺基、羟基、羧基、氨基等活性基团，它们可以通过静电引力、离子交换、配位螯合等作用除去水体中的重金属离子或有机染料。

粉煤灰的吸附性能很好，作为火力发电厂的主要废弃物，探究其更好的用途是研究者们的研究热点。水凝胶作为一种高效且能够重复利用的吸附剂用于废水处理吸附重金属离子的应用引起研究者的重视。近年来，探索来源广泛、价格低廉的天然高分子材料用于制备功能官能团含量更高的水凝胶引起研究者的重视。本研究以粉煤灰、羟乙基纤维素、海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺、海藻酸钠为原料，以N，N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂通过水溶液聚合的方法制备有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的研究还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于将粉煤灰进行有机改性，改善其吸附性能后，添加到海藻酸钠水凝胶中来提高海藻酸钠水凝胶的吸附性能。从而既可以增强海藻酸钠水凝胶的吸附性能，同时可以改善粉煤灰用于废水处理时不易回收的缺点。本发明公开一种有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法，即利用引发剂和交联剂在70℃条件下通过溶液聚合有机改性粉煤灰、海藻酸钠、丙烯酸与丙烯酰胺制备有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。

为实现上述目的，本发明现采用如下技术方案：

上述有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法，其主要步骤如下：

第一步：将粉煤灰原灰在300℃的马弗炉中活化1小时。将得到的经高温活化的粉煤灰加入2mol/L的氢氧化钠溶液中，进行碱活化，浸泡2小时后，用去离子水多次冲洗并抽滤。抽滤结束后干燥备用即可。配制一定浓度的羟乙基纤维素溶液在80℃的恒温水浴锅中，在搅拌的条件下加入碱活化粉煤灰继续搅拌1小时，用去离子水进行多次洗涤，干燥备用即可。

第二步：将一定量的有机改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，加入海藻酸钠，得到均匀的有机改性粉煤灰与海藻酸钠混合液；搅拌均匀后，加入丙烯酸，继续搅拌，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入丙烯酰胺，搅拌时间以1小时为宜；加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺后，继续搅拌1小时；最后，在搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵，搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀的混合液。

第三步：将第一步得到的均匀混合液，放置于温度为70℃的密闭容器中进行反应，一定时间后，将所制得的有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶取出并分别用无水乙醇、去离子水分别进行三次清洗，从而洗去未反应的单体。最终，即可制得有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明采用粉煤灰、羟乙基纤维素、海藻酸钠、丙烯酸与丙烯酰胺在水溶液中通过引发剂，交联剂发生水溶液聚合，反应于70℃的密闭环境下即可完成，得到各项性能良好的有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。在下面各实施实例中；除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法。

实例1

将海藻酸钠溶于去离子水，得到均匀的海藻酸钠溶液；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并搅拌均匀，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间以1小时为宜；在搅拌条件下，加入引发剂过硫酸铵，并搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；搅拌均匀后，使混合液在70℃的密闭容器中进行反应，反应结束后将海藻酸钠水凝胶取出分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。即可制的海藻酸钠水凝胶。

实例2

将一定量的有机改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，加入海藻酸钠，得到均匀的有机改性粉煤灰与海藻酸钠混合液；搅拌均匀后，加入丙烯酸，继续搅拌，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入丙烯酰胺，搅拌时间以1小时为宜；加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺后，继续搅拌1小时；最后，在搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵，搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀的混合液。放置于温度为70℃的密闭容器中进行反应，一定时间后，完成反应，将所制得的有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶取出并分别用无水乙醇、去离子水分别进行三次清洗，从而洗去未反应的单体。即可制得有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。冷冻干燥后保存备用即可。

Claims (3)

1.有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法，其特征在于有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶由以下原料组成：羟乙基纤维素、粉煤灰、氢氧化钠、海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、交联剂、去离子水。所述有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法，即利用引发剂和交联剂在70℃条件下通过溶液聚合海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺与有机改性粉煤灰制备有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。

2.根据权利要求1所述有机改性粉煤灰制备方法，其特征在于，上述有机改性粉煤灰，其主要步骤为：

第一步：将粉煤灰原灰在300℃的马弗炉中活化1小时。

第二步：将第一步得到的经高温活化的粉煤灰加入2mol/L的氢氧化钠溶液中，进行碱活化，浸泡2小时后，用去离子水多次冲洗并抽滤。抽滤结束后干燥备用即可。

第三步：配制一定浓度的羟乙基纤维素溶液在80℃的恒温水浴锅中，在搅拌的条件下加入第二步得到的碱活化粉煤灰继续搅拌1小时，用去离子水进行多次洗涤，干燥备用即可。

3.根据权利要求2所述有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶，其特征在于，上述有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶的制备方法，其主要步骤为：

第一步：将一定量的有机改性粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，加入海藻酸钠，得到均匀的有机改性粉煤灰与海藻酸钠混合液；搅拌均匀后，加入丙烯酸，继续搅拌，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入丙烯酰胺，搅拌时间以1小时为宜；加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺后，继续搅拌1小时；最后，在搅拌的条件下，加入引发剂过硫酸铵，搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀的混合液。

第二步：将第一步得到的均匀混合液，放置于温度为70℃的密闭容器中进行反应，一定时间后，将所制得的有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶取出并分别用无水乙醇、去离子水分别进行三次清洗，从而洗去未反应的单体。最终，即可制得有机改性粉煤灰增强海藻酸钠水凝胶。