CN112175139A

CN112175139A - 海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法

Info

Publication number: CN112175139A
Application number: CN201910597178.1A
Authority: CN
Inventors: 赵梓年; 李露思; 王永朕
Original assignee: Tianjin University of Science and Technology
Current assignee: Tianjin University of Science and Technology
Priority date: 2019-07-02
Filing date: 2019-07-02
Publication date: 2021-01-05

Abstract

本发明涉及海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法，所述海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法由以下原料组成：盐酸；粉煤灰；海藻酸钠；丙烯酸；丙烯酰胺；交联剂；引发剂；去离子水。本发明首先通过在改性粉煤灰、海藻酸钠、丙烯酸与丙烯酰胺混合溶液中添加交联剂制成均匀的混合溶液，再通过添加引发剂，使海藻酸钠的羟基上产生自由基，与小分子丙烯酸、丙烯酰胺发生聚合，形成聚合大分子物质，再在此大分子物质的基础上聚合改性粉煤灰，通过交联剂的交联作用制得海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。通过控制反应时间、温度、改性粉煤灰的添加量等因素，可以制备出性能更加优良的海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。

Description

海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法。

技术背景

水凝胶是一种由亲水性高分子链通过物理作用或化学作用交联而成的具有三维网络结构，并能溶胀吸收大量的水填充于网状结构中的一种柔性材料。

水凝胶作为一种绿色高效的吸附剂，具有再生性和重复利用性，故在工业废水的处理中备受关注。其吸附机理如下：网络结构中存在有很多不同的功能性官能团，如酰胺基、羟基、磺酸基、羧基、氨基等活性基团，它们可以通过离子交换、静电引力、配位螯合等作用除去水体中的重金属离子。

水凝胶作为一种高效吸附剂用于废水处理吸附重金属离子的应用引起研究者的重视。近年来，探索来源广泛、价格低廉的天然高分子材料用于制备功能官能团含量更高的水凝胶引起研究者的重视。本研究以海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺、粉煤灰为原料，以N，N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂通过水溶液聚合的方法制备海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的研究还未见报道。

附图说明

图1为海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的傅里叶红外光谱。

发明内容

本发明的目的在于在海藻酸钠基水凝胶上接枝丙烯酰胺，以达到提高海藻酸钠基水凝胶中功能性官能团含量的目的。本发明公开一种海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法，即利用引发剂和交联剂在70℃条件下通过溶液聚合海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺与粉煤灰制备海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。

为实现上述目的，本发明现采用如下技术方案：

上述海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法，其主要步骤如下：

第一步：将活化粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，加入海藻酸钠，得到均匀的粉煤灰与海藻酸钠混合液；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并搅拌均匀，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入丙烯酰胺，搅拌时间以1小时为宜；加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺。最后，在搅拌条件下，加入引发剂过硫酸铵，并搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀的混合液。

第二步：将第一步得到的均匀混合液，放置于温度为70℃的密闭容器中进行反应，一定时间后，将所制得的海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶取出分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。最终，制得海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明采用海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺与活化粉煤灰在水溶液中通过引发剂，交联剂发生水溶液聚合，反应于70℃的密闭环境下即可完成，得到各项性能良好的海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。在下面各实施实例中；除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法。

实例1

将海藻酸钠溶于去离子水，得到均匀的海藻酸钠溶液；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并搅拌均匀，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间以1小时为宜；在搅拌条件下，加入引发剂过硫酸铵，并搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；搅拌均匀后，使混合液在70℃的密闭容器中进行反应，反应结束后将海藻酸钠水凝胶取出分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。最终，制得海藻酸钠水凝胶。

实例2

将一定量的活化粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，加入海藻酸钠，得到均匀的粉煤灰与海藻酸钠混合液；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并搅拌均匀，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入丙烯酰胺，搅拌时间以1小时为宜；加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间以1小时为宜；在搅拌条件下，加入引发剂过硫酸铵，并搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；搅拌均匀后，使混合液在70℃的密闭容器中进行反应，反应结束后将海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶取出分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。最终，制得海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。

Claims

1.一种海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法，其特征在于海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶由以下原料组成：盐酸、粉煤灰、海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、去离子水。所述海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法，即利用引发剂和交联剂在70℃条件下通过溶液聚合海藻酸钠、丙烯酸、丙烯酰胺与改性粉煤灰制备海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。

2.根据权利要求1所述活化粉煤灰制备方法，其特征在于，上述活化粉煤灰，其主要步骤为：

第一步：将粉煤灰用所配制的盐酸浸泡24小时。

第二步：将第一步得到的粉煤灰用去离子水多次冲洗并抽滤。之后干燥备用即可。

第三步：将第二步得到的粉煤灰在一定温度下，进行高温活化处理。

3.根据权利要求2所述海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶，其特征在于，上述海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶的制备方法，其主要步骤为：

第一步：将活化粉煤灰溶于去离子水，在搅拌的条件下，加入海藻酸钠，得到均匀的粉煤灰与海藻酸钠混合液；在搅拌的条件下，加入丙烯酸，并搅拌均匀，搅拌时间以2～3小时为宜；在搅拌条件下，加入丙烯酰胺，搅拌时间以1小时为宜；加入交联剂N，N’亚甲基双丙烯酰胺，并搅拌均匀，搅拌时间以1小时为宜；最后，在搅拌条件下，加入引发剂过硫酸铵，并搅拌均匀，搅拌时间视混合液是否达到均匀状态而定；最终得到均匀的混合液。

第二步：将第一步得到的均匀混合液，放置于温度为70℃的密闭容器中进行反应，一定时间后，将所制得的海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶取出并分别用无水乙醇、去离子水进行清洗，以达到洗去未反应单体的目的。最终，制得海藻酸钠接枝丙烯酰胺水凝胶。