CN110372832B - 一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，涉及高分子树脂吸附剂，特别涉及一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法及应用。本发明首先以丙烯酸中和KOH溶液，然后配制等体积的木质素磺酸钠和赖氨酸水溶液，将二溶液混合，加入引发剂过硫酸钾，然后加入交联剂N’N‑亚甲基双丙烯酰胺，搅拌溶解，用无水乙醇浸泡水凝胶粗样10 h，60℃真空干燥24 h，研磨成粉、干燥即得。本发明采用赖氨酸，来源于动植物，将其复合到高分子树脂中对动植物不会造成毒害；木质素磺酸钠是造纸行业产生的废弃物，将其用作反应物不仅缓解处理木质素磺酸钠，还能处理水污染。本发明工艺绿色环保，没有产生废水，原料易得，成本低廉，实验操作简单易行，适用于大面积推广。

Description

一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及高分子树脂吸附剂，特别涉及一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
木质素磺酸盐是木材水解和造纸制浆行业的主要副产品之一，来源广泛。在电子显微镜下，可观察到木质素磺酸盐大分子聚集体近似于球状或块状，其热力学柔性属于中度刚性键聚合物。木质素磺酸盐主要是由结构单元苯丙烷组成，分子结构上含有甲氧基、羟基( 酚羟基和醇羟基) 、不饱和双键、磺酸盐基和醚键等官能团，在一定条件下能与多种物质发生多种反应。目前，木质素磺酸盐及其接枝共聚物主要用做混凝土减水剂、分散剂、泥浆处理剂、土质稳定剂、表面活性剂、水处理剂、黏合剂等。
赖氨酸广泛存在于动植物细胞中，生物相容较高，无生物毒性，能应用于很多生物质产品中。其自身带有多个活性官能团，在化学反应中更加活泼，能发生多种反应，如：酯化、水解、磺化、烷基化、接枝共聚等。
综上所述，丙烯酸与木质素磺酸钠、赖氨酸通过自由基聚合形成高分子树脂，能极大的提高高分子树脂的自身各项性能，较多的亲水基团，使高分子树脂保水性能会大幅度提高，两种有机物提供了更多的官能团，使它在吸附处理重金属离子，染料，氨等应用的性能更加优越。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是以丙烯酸、木质素磺酸钠、赖氨酸为反应单体，加入引发剂和交联剂，运用自由基聚合的方法合成高分子树脂。
本发明的技术方案如下：
一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照每5 mL去离子水溶解2.0720～2.7440 g 氢氧化钾，再等比例量取5 mL丙烯酸混合，置于冰水浴中恒温，滴加丙烯酸以中和氢氧化钾，中和度达到60～80%后，得到溶液A；
B、按照每10 mL去离子水超声溶解木质素磺酸钠和赖氨酸，配成0.1～0.05wt%木质素磺酸钠和1～5wt%赖氨酸水溶液，得到溶液B；
C、将等体积的溶液B倒入溶液A中混合均匀，加入引发剂过硫酸钾，搅拌使其溶解，然后加入交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌溶解，65～85℃超声3～4h后，得到水凝胶粗样；
D、用无水乙醇浸泡水凝胶粗样10 h，60℃真空干燥24 h，研磨成粉、干燥保存。
本发明较优公开例中，步骤A所述每5 mL去离子水溶解2.7440 g 氢氧化钾。
本发明较优公开例中，步骤A所述在冰水浴中滴加丙烯酸中和氢氧化钾，中和度达到80%。
本发明较优公开例中，步骤B所述每10 mL去离子水超声溶解木质素磺酸钠和赖氨酸，配成0.1wt% 木质素磺酸钠和1wt%赖氨酸水溶液。
本发明较优公开例中，步骤C所述引发剂为过硫酸钾，添加量为混合溶液总质量的0.1～0.5%；所述交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为混合溶液总质量的0.1～1wt%。
本发明较优公开例中，步骤C所述引发剂过硫酸钾添加量为混合溶液总质量的0.5wt%；所述交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺添加量为混合溶液总质量的0.1wt%。
本发明的另外一个目的，在于将所制得的木质素基高分子树脂用作吸附剂进行污水处理，以去除重金属离子、染料、氨等。
本发明所制得的木质素基高分子树脂吸附剂具有良好的吸附性能，将0.01 g吸附剂加入100 mg·L-1的Cu2+废水中，当达到吸附平衡后，吸附容量能达到200～400 mg·g-1。
本发明所用试剂皆为分析纯，均为市售。
有益效果
本发明工艺采用的原料是生物相容性极好的赖氨酸，来源于动植物体内，将其复合到高分子树脂中对动植物不会造成毒害；木质素磺酸钠是造纸行业产生的废弃物，对于其本身的处理会造成大量的人力和物力，将其用作反应物不仅缓解处理木质素磺酸钠的问题，而且还能应用于处理水污染问题。两种材料的来源广泛，成本低廉，且合成的方法较为简单，吸附效果较好。本发明工艺绿色环保，没有产生大量的污染环境的废水，原料易得，成本低廉，实验操作简单易行，适用于大面积推广。
附图说明
图1. 实施例2样品的红外图。
图2. 实施例2样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
室温下称取1.8980 g KOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到KOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.3240 g赖氨酸和0.05 g木质素磺酸钠加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.05g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.001 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于65℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
将0.01 g吸附剂加入100 mg·L-1的Cu2+废水中，当达到吸附平衡后，吸附容量能达到220 mg·g-1。
实施例2
一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
室温下称取2.7440 g KOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到KOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.0104 g木质素磺酸钠和0.1 g赖氨酸加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.05g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.01 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于65℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
将0.01 g吸附剂加入100 mg·L-1的Cu2+废水中，当达到吸附平衡后，吸附容量能达到383 mg·g-1。
图1中，3406cm-1为OH的拉伸振动峰；1564cm-1为仲胺伸缩振动峰；1138cm-1为弹性醚键拉伸振动峰的位置；549cm-1为-SO3伸缩振动峰。
图2中，水凝胶表面具有大量孔道，表面还有许多褶皱。
实施例3
一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
室温下称取2.0720 g KOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到KOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.01 g木质素磺酸钠和0.5 g赖氨酸加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.05g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.01 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于75℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
将0.01 g吸附剂加入100 mg·L-1的Cu2+废水中，当达到吸附平衡后，吸附容量能达到200 mg·g-1。
实施例4
一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
室温下称取2.7220 g KOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到KOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.0302 g木质素磺酸钠和0.44 g赖氨酸加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.01g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0055 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于70℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
将0.01 g吸附剂加入100 mg·L-1的Cu2+废水中，当达到吸附平衡后，吸附容量能达到219 mg·g-1。
实施例5
一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
室温下称取2.7440 g KOH于50 mL的烧杯中，加入5 mL去离子水溶解，然后称取5mL丙烯酸，将烧杯置于冰水浴中，用滴管吸取丙烯酸滴加到KOH中，边滴加边搅拌，直至5 mL的丙烯酸全部滴加到烧杯中，在室温下静置，得到溶液A；再分别称取0.05 g木质素磺酸钠和0.11 g赖氨酸加入50 mL烧杯中，量取10 mL的去离子水加入烧杯中，然后将烧杯放在超声仪中超声溶解，得到溶液B；将溶液B倒入溶液A中，运用玻璃棒搅拌溶解；再称取0.044g过硫酸钾加入溶液C中，运用玻璃棒搅拌溶解；然后称取0.0041 g N’N-亚甲基双丙烯酰胺加入溶液C中，搅拌溶解，待溶解后将烧杯置于70℃下超声3 h，得到粗样；再用无水乙醇浸泡10 h，然后将样品放在60℃的烘箱中真空干燥24 h，最后研磨得粉末，放在干燥器中保存。
将0.01 g吸附剂加入100 mg·L-1的Cu2+废水中，当达到吸附平衡后，吸附容量能达到270 mg·g-1。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、按照每5 mL去离子水溶解2.0720～2.7440 g 氢氧化钾，再等比例量取5 mL丙烯酸混合，置于冰水浴中恒温，滴加丙烯酸以中和氢氧化钾，中和度达到60～80%后，得到溶液A；
B、按照每10 mL去离子水超声溶解木质素磺酸钠和赖氨酸，配成0.1～0.05wt%木质素磺酸钠和1～5wt%赖氨酸水溶液，得到溶液B；
C、将等体积的溶液B倒入溶液A中混合均匀，加入引发剂过硫酸钾，搅拌使其溶解，然后加入交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌溶解，65～85℃超声3～4h后，得到水凝胶粗样；
D、用无水乙醇浸泡水凝胶粗样10 h，60℃真空干燥24 h，研磨成粉、干燥保存。
2.根据权利要求1所述木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述每5 mL去离子水溶解2.7440 g 氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述在冰水浴中滴加丙烯酸中和氢氧化钾，中和度达到80%。
4.根据权利要求1所述木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤B所述每10 mL去离子水超声溶解木质素磺酸钠和赖氨酸，配成0.1wt% 木质素磺酸钠和1wt%赖氨酸水溶液。
5.根据权利要求1所述木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C所述引发剂为过硫酸钾，添加量为混合溶液总质量的0.1～0.5%；所述交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为混合溶液总质量的0.1～1wt%。
6.根据权利要求5所述木质素基高分子树脂吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C所述引发剂过硫酸钾添加量为混合溶液总质量的0.5wt%；所述交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺添加量为混合溶液总质量的0.1wt%。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备得到的木质素基高分子树脂。
8.一种如权利要求7所述木质素基高分子树脂的应用，其特征在于：将其用作吸附剂进行污水处理。
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