CN109824820B - 一种含氮和钾的复合型高分子吸水树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氮和钾的复合型高分子吸水树脂及其制备方法，包括下述步骤：在装有冷凝装置、搅拌装置的反应容器内，加入一定量的反应介质，分散剂和碳酸钙，升温混匀。另取一定量的含氮单体和甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯钾盐，交联剂和引发剂溶于蒸馏水中，然后加到反应容器内，聚合数小时。反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，即得高分子吸水树脂。本发明制备工艺简单，适合工业化生产。所制备的高分子吸水树脂吸水率高，保水时间长，同时含有植物生长所需的氮和钾元素。本发明在土地沙漠化治理、土壤保水、植被移植等方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子吸水材料，具体属于一种含氮和钾的复合型高分子吸水树脂及其制备方法。该吸水树脂在土地沙漠化治理、土壤保水、植被移植等方面具有良好的应用前景。
背景技术
吸水树脂是近些年来出现的一种水溶胀型高分子材料，具有特殊的吸水性能，广泛应用于化学化工、污水治理、抑尘固沙、农田园林等方面。作为功能性材料，吸水树脂多采用单体聚合的方法制得，单体上多带有亲水性基团，如磺酸基、羧基、羟基、氨基等，通过交联剂作用形成分子内的网状结构。与传统的吸水材料如棉、麻、纤维等相比，具有无可比拟的优点。没有吸水前，体积小，储存运输便利，吸水溶胀后，体积膨胀，吸水率高，且不易脱水，水分保存时间长。
目前合成的吸水树脂主要有以下几类：(1)丙烯酸经氢氧化钠中和，中和度约70％～80％，与丙烯酰胺共聚，这类树脂吸水率高，占目前吸水树脂产品的绝大部分，缺点是产品显酸性，有刺激性，环保性差。文献中的数据显示吸水率多在600～1000g·g-1。(2)淀粉与丙烯酸、丙烯腈等单体接枝共聚，这种树脂环保性好，缺点是树脂吸水率低，易霉变。(3)纤维素与丙烯酸、丙烯腈等单体共聚，易生物降解，缺点是吸水率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氮和钾的复合型高分子吸水树脂及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种含氮和钾的复合型高分子吸水树脂的制备方法，包括如下步骤：在装有冷凝装置、搅拌装置的反应容器内，加入反应介质，分散剂和碳酸钙，升温至40-80℃混匀；另取含氮单体和甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐，交联剂和引发剂溶于蒸馏水中，然后加到反应容器内，在40-80℃下聚合反应3～6小时，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，即得高分子吸水树脂；
所述的反应介质为甲基硅油、花生油、大豆油、玉米油、菜籽油中的一种或多种；首选大豆油或玉米油；用量为蒸馏水质量的2～7倍。
所述的分散剂为三聚甘油单硬脂酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯、三聚甘油二异硬脂酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、硬脂酸单乙醇酰胺中的一种或多种；首选三聚甘油二异硬脂酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯、硬脂酸单乙醇酰胺；用量为反应介质的1％～10％。
所述的碳酸钙用量为反应介质的1％～10％。
所述的含氮单体为N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺中的一种或多种；首选N-叔辛基丙烯酰胺；用量为蒸馏水质量的5％～60％。
所述的甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐用量为蒸馏水质量的5％～30％。
所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺、N,N'-乙烯基双丙烯酰胺，N,N'-亚乙基双硬脂酰胺中的一种或多种；首选N,N'-乙烯基双丙烯酰胺或N,N'-亚乙基双硬脂酰胺；用量为单体质量的0.01％～0.3％。
所述的引发剂为2,2-偶氮双(2-咪唑啉丙烷)盐酸盐，2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二盐酸盐中的一种或两种；用量为单体质量的0.1％～2％。
与现有技术相比，本发明制备的含氮和钾的复合型高分子吸水树脂的有益效果：
(1)该吸水树脂产品的吸水、保水效果良好，最高吸水量在1000-1500倍，且保水时间长达15天。
(2)甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐既作为单体与含氮单体共聚，又提供钾元素的来源。N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺既作为含氮单体参与共聚，又提供氮元素。
(3)在合成过程中直接加入碳酸钙，与吸水树脂粘合性好，工艺上省去了制备复合型吸水树脂的混合阶段。
(4)含有氮和钾元素，在吸水保水的同时，还为植物生长提供所需的营养元素。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明的技术方案，但所述实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1
在装有冷凝装置、搅拌装置的反应容器内，加入300g反应介质玉米油，9g季戊四醇四异硬脂酸酯和3g碳酸钙，升温至70℃混匀。另取30g N-叔辛基丙烯酰胺，10g甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐，0.009g N,N'-亚乙基双硬脂酰胺和0.15g 2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二盐酸盐溶于100g蒸馏水中，然后加到反应容器内，在70℃下聚合4小时。反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，即得复合型高分子吸水树脂。
吸水率实验：
| 时间/h | 2 | 4 | 8 | 12 | 16 | 20 | 24 |
| 吸水率/g·g<sup>-1</sup> | 402 | 693 | 1056 | 1251 | 1401 | 1516 | 1556 |
实施例2
在装有冷凝装置、搅拌装置的反应容器内，加入500g反应介质玉米油，25g季戊四醇四异硬脂酸酯和5g碳酸钙，升温至70℃混匀。另取30g N-叔辛基丙烯酰胺，10g甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐，0.015g N,N'-亚乙基双硬脂酰胺和0.3g 2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二盐酸盐溶于100g蒸馏水中，然后加到反应容器内，在70℃下聚合4小时。反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，即得复合型高分子吸水树脂。
吸水率实验：
| 时间/h | 2 | 4 | 8 | 12 | 16 | 20 | 24 |
| 吸水率/g·g<sup>-1</sup> | 395 | 687 | 1063 | 1260 | 1411 | 1521 | 1549 |
对比例1
为了与丙烯酸类吸水树脂相比较，按照实施例1中的工艺，选择丙烯酸(中和度70％)和丙烯酰胺为单体合成吸水树脂，进行对比。
吸水率实验：
| 时间/h | 2 | 4 | 8 | 12 | 16 | 20 | 24 |
| 吸水率/g·g<sup>-1</sup> | 308 | 474 | 652 | 802 | 883 | 929 | 965 |
Claims (1)
1.一种含氮和钾的复合型高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：在装有冷凝装置、搅拌装置的反应容器内，加入反应介质，分散剂和碳酸钙，升温至40-80℃混匀；另取含氮单体和甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐，交联剂和引发剂溶于蒸馏水中，然后加到反应容器内，在40-80℃下聚合反应3~6小时，反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，即得复合型高分子吸水树脂；
所述的反应介质为大豆油、玉米油、菜籽油中的一种或多种，用量为蒸馏水质量的2～7倍；
所述的分散剂为季戊四醇四异硬脂酸酯，用量为反应介质的1%～10%；
所述的含氮单体为N-叔辛基丙烯酰胺，用量为蒸馏水质量的5%～60%；
所述的交联剂为N,N'-亚乙基双硬脂酰胺，用量为单体质量的0.01%～0.3%；
所述的引发剂为2,2-偶氮（2-甲基丙基咪）二盐酸盐，用量为单体质量的0.1%～2%；
所述的甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐用量为蒸馏水质量的5%～30%；
所述的碳酸钙用量为反应介质的1%～10%。
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