CN103965397A - 一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法。该方法将丙烯酰胺放入反应釜中，氢氧化钠调节pH值至7，加入致孔剂、亚硫酸氢钠、过硫酸铵、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水，充分搅拌得到混合溶液；将混合溶液置于去离子水充氮排氧30min后密封，得到混合反应物；将混合反应物置于恒温水浴中反应4～5小时，得到透明凝胶状聚合物；透明凝胶状聚合物经过洗涤，过滤得到最终产物；最终产物经切片、造粒、成孔处理、粉碎，得到多孔聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。本发明制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的吸湿效率高，因而从客观上减少了自身体积，而且该吸湿材料不产生污染、无腐蚀性、还具有再生快、耗能少等优点。

Description

一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法

技术领域

本发明涉及有机高分子吸湿材料，具体涉及一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法。

背景技术

有机高分子吸湿材料是新型的功能高分子材料，它最初是由高吸水性树脂发展而产生的。它具有优异的吸湿、保湿性能，是一种经过化学与物理方法改性的水性树脂，以分子中的亲水基团来吸收水分。有机高分子吸湿材料吸收空气中水份的能力高于一般无机吸湿材料，吸湿容量可达70﹪以上，吸湿速度达2mg/g.min，且无腐蚀、污染，并可再生。此外，有机高分子吸湿材料的产品形式（粉末状、颗粒状、条状或透明薄膜）的多样性，可以适用不同的应用场合、不同的吸湿需求。

随着国民经济的逐步提高，工业的发展更加趋于迅速，因而高效优质的吸湿材料理所当然地成为目前工业应用和现代化建设的必需用品。由于无机吸湿材料自身性能的局限性，已经远远不能满足产品的实际需求。故当务之急是必须研发出新型的有机高分子吸湿材料。新型的有机高分子吸湿材料的吸湿效率高，因而从客观上减少了自身体积，而且该吸湿材料还具有再生快、耗能少等优点。

聚丙烯酰胺其分子链上具有与丙烯酰胺单元数相同侧基—酰氨基。酰胺基极易与水或含有—OH基团的物质（天然纤维、蛋白质、土壤和矿物）形成氢键，产生很强的吸附作用。由于聚丙烯酰胺具有较强的吸湿性，因此被作为有机高分子吸湿材料的一大类。但目前的高分子吸湿材料，有时存在着吸湿速率差、饱和吸湿容量小等缺点，因此通过加入致孔剂使其成孔洞结构，增大比表面积，是提高吸湿性能的一种有效方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉、能源消耗低和高效吸湿的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法，适用于除湿系统、建筑涂料、日用化工、食品、医药、精密仪器、密封材料等专业领域。

本发明方法包括以下步骤：

步骤(1).将重量份数为20～30份的丙烯酰胺放入反应釜中，然后用氢氧化钠调节pH值至7，再加入重量份数为2～3份的致孔剂、重量份数为0.02～0.3份的亚硫酸氢钠、重量份数为0.02～3份的过硫酸铵、重量份数为0.2～0.3份的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、重量份数为59.37～74.56份的去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液置于温度为22～25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封，得到混合反应物；

所述的致孔剂为脲、碳酸钾、聚乙二醇200、聚乙二醇400、碳酸钙、碳酸氢钠；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为45～55℃的恒温水浴中反应4～5小时，得到透明凝胶状聚合物；透明凝胶状聚合物经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理、粉碎，即得厚度为0.5～1.5cm的多孔聚丙烯酰胺高分子吸湿材料；

所述的成孔处理为80～120℃下烘干4～6小时。

本发明采用水溶液聚合法，以丙烯酰胺、氢氧化钠和致孔剂为原料制备多孔高分子吸湿材料，对其进行成孔处理，最终制备出多孔型高分子吸湿材料，使其吸湿速率和饱和吸湿容量比原有吸湿材料（未经成孔处理）都得到有效提高。

本发明制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的吸湿效率高，因而从客观上减少了自身体积，而且该吸湿材料不产生污染、无腐蚀性、还具有再生快、耗能少等优点。

附图说明

图1为实施例2制备得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的电镜照片；

图2为实施例5制备得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的电镜照片。

具体实施方式

将本发明的具体实施例说明如下，但并非限制本发明所表述的范围只为更具体说明本发明的特点。

实施例1

步骤(1).将20g丙烯酰胺放入烧杯中，用氢氧化钠调节pH至7，再加入2g致孔剂脲、0.02g亚硫酸氢钠、0.02g过硫酸铵、0.2gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、74.56g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在22℃去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于45℃恒温水浴中加热，使其充分反应4小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（100℃下烘干4小时）、粉碎，即得厚度为0.5cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例1制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为 0.61 g/g。

实施例2

步骤(1).将23g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入2.3g致孔剂聚乙二醇200、0.023g亚硫酸氢钠、0.023g过硫酸铵、0.23gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、68.81g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度为23℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为50℃的恒温水浴中加热，使其充分反应4.5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（105℃下烘干4小时）、粉碎，即得厚度为0.8cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例2制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.68 g/g。

如图1所示，可以看出实施例2制备得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料呈多孔结构。

实施例3

步骤(1).将26g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入2.6g致孔剂聚乙二醇400、0.026g亚硫酸氢钠、0.026g过硫酸铵、0.26gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、64.74g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度为25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为55℃的恒温水浴中加热，使其充分反应5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（108℃下烘干5小时）、粉碎，即得厚度为1.0cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例3制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.73 g/g。

实施例4

步骤(1).将28g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入2.8g致孔剂脲、0.028g亚硫酸氢钠、0.028g过硫酸铵、0.28gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、62.02g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为50℃的恒温水浴中加热，使其充分反应5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（110℃下烘干5小时）、粉碎，即得厚度为1.2cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例4制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.70 g/g。

实施例5

步骤(1).将30g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入3g致孔剂碳酸钙、0.03g亚硫酸氢钠、0.03g过硫酸铵、0.3gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、59.37g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度为25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为50℃的恒温水浴中加热，使其充分反应4.5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（120℃下烘干5小时）、粉碎，即得厚度为1.5cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例5制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.66 g/g。

如图2所示，实施例5制备得到多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的电镜照片，可以看出该材料呈多孔结构。

实施例6

步骤(1).将28g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入2.8g致孔剂脲、0.3g亚硫酸氢钠、3g过硫酸铵、0.2gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、62.02g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为50℃的恒温水浴中加热，使其充分反应5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（80℃下烘干6小时）、粉碎，即得厚度为1.2cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例6制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.71g/g。

实施例7

步骤(1).将30g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入2.5g致孔剂碳酸钾、0.3g亚硫酸氢钠、3g过硫酸铵、0.3gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、62.02g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为55℃的恒温水浴中加热，使其充分反应4小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（80℃下烘干6小时）、粉碎，即得厚度为1.5cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例7制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.75g/g。

实施例8

步骤(1).将25g丙烯酰胺放入烧杯中，搅拌均匀，然后用氢氧化钠调节pH至7，再加入2.5g致孔剂碳酸氢钠、0.1g亚硫酸氢钠、1.5g过硫酸铵、0.25gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、70g去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液倒入反应管中，在温度25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为50℃的恒温水浴中加热，使其充分反应5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理（100℃下烘干5小时）、粉碎，即得厚度为1.0cm的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

步骤(4).性能测试：

吸湿性能：将实施例8制备的多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为：T=25℃，RH=90﹪。最终测得其饱和吸湿量为0.69g/g。

上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤(1).将重量份数为20～30份的丙烯酰胺放入反应釜中，然后用氢氧化钠调节pH值至7，再加入重量份数为2～3份的致孔剂、重量份数为0.02～0.3份的亚硫酸氢钠、重量份数为0.02～3份的过硫酸铵、重量份数为0.2～0.3份的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、重量份数为59.37～74.56份的去离子水，充分搅拌后得到混合溶液；将混合溶液置于温度为22～25℃的去离子水中充氮排氧30min后密封，得到混合反应物；

步骤(2).将上述步骤(1)得到的混合反应物置于温度为45～55℃的恒温水浴中反应4～5小时，得到透明凝胶状聚合物；透明凝胶状聚合物经过洗涤，过滤得到最终产物；

步骤(3).最终产物经切片、造粒、成孔处理、粉碎，即得厚度为0.5～1.5cm的多孔聚丙烯酰胺高分子吸湿材料。

2.如权利要求1所述的一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于步骤(1)致孔剂为脲、碳酸钾、聚乙二醇200、聚乙二醇400、碳酸钙、碳酸氢钠。

3.如权利要求1所述的一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于步骤(3)成孔处理为80～120℃下烘干4～6小时。