CN104893250B - 一种三重形状记忆复合材料的制备方法 - Google Patents
一种三重形状记忆复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104893250B CN104893250B CN201510336458.9A CN201510336458A CN104893250B CN 104893250 B CN104893250 B CN 104893250B CN 201510336458 A CN201510336458 A CN 201510336458A CN 104893250 B CN104893250 B CN 104893250B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- shape
- solution
- composite material
- memory
- shape memory
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种三重形状记忆复合材料的制备方法，它包括二重形状记忆材料的改性和三重形状记忆复合材料的制备两个过程。首先是二重形状记忆材料的改性，将低分子量PEG与环氧树脂按不同比例混合，降低二重形状记忆材料的玻璃化转变温度，将低分子量PEG分散的纳米二氧化硅与环氧树脂按不同比例混合，提高二重形状记忆材料的玻璃化转变温度，通过将低玻璃化转变温度的二重形状记忆材料和高玻璃化转变温度的二重形状记忆材料进行片层叠加，制备成三重形状记忆复合材料。本发明具有工艺简单，制备条件温和，制备材料形状记忆效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及形状记忆复合材料的制备方法，特别是涉及一种三重形状记忆材料的制备方法。
背景技术
形状记忆聚合物（SMPs）是一种具有广泛应用前景的新型功能高分子材料，是指具有初始形状的聚合物在被固定变形后，可以在外部刺激（如热、光、电、磁场、水等）的作用下恢复初始形状的聚合物。常规的形状记忆聚合物为二重形状记忆聚合物，可以被应用于医疗设备、智能纺织材料、管型材料等, 由于它们出色的性能，近些年来得到越来越多的关注。三重形状记忆聚合物是指能够固定两个形状，并且加热后能够顺序从一个形状恢复到另一个，并最终回复到初始形状的聚合物三重形状记忆聚合物，其形状记忆效应比二重形状记忆聚合物更加明显，在许多领域具有被应用可能。但是目前报道的三重形状聚合物大多需要复杂的分子结构，只有极少量的高聚物才能实现三重形状记忆功能，且形状固定率低，不利于后续的应用。
环氧树脂是通用材料，具有良好的力学性能及热稳定性，并且是很好的形状记忆材料。但通常只具有二重记忆效果。因此，通过对三重形状记忆复合材料的结构设计，在环氧树脂中加入第二相材料，使其具有双玻璃化温度，通过复合工艺和结构调控，制备三重形状记忆复合材料，这对于形状记忆材料的理论研究和实际应用均具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种三重形状记忆复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种三重形状记忆复合材料的制备方法，该方法的步骤如下：
（1）将环氧树脂、固化剂按质量比为5:3~4的比例，通过机械搅拌混合均匀后，加入PEG和纳米二氧化硅按质量比为10: 0.5~3的组成的混合溶液，在60℃抽真空脱泡后获得溶液A，其中，纳米二氧化硅和PEG的混合溶液在溶液A中的质量分数为10%；
（2）将环氧树脂、固化剂、PEG按5:4:1.5~2的质量比，通过机械搅拌混合均匀，在60℃下抽真空脱泡后获得溶液B；
（3）将1~2重量份的溶液A倒入模具中，在60℃下预固化30min后，倒入1重量份的溶液B，继续固化3.5h，即得到所需三重形状记忆复合材料。
进一步地，所述步骤1中的PEG分子量为200。
本发明通过调节环氧树脂、固化剂、聚乙二醇和纳米二氧化硅的比例，制备出不同玻璃化转变温度的形状记忆复合材料。加入PEG可以提高环氧树脂的断裂伸长率，有助于三重形状记忆测试，同时调节环氧树脂玻璃化转变温度，制备玻璃化转变温度较低的环氧树脂复合材料。加入纳米二氧化硅可以提高环氧树脂玻璃化转变温度，而PEG可以起到分散纳米二氧化硅的作用，从而制备出纳米二氧化硅分散良好的具有较高玻璃化转变温度的环氧树脂复合材料。再通过将不同玻璃化转变温度的环氧树脂进行片层叠加，制备出具有两个玻璃化转变温度的形状记忆复合材料，利用这两个玻璃化转变温度作为转变温度，使复合材料具有三重形状记忆效果。本发明制备方法简单，设备要求低，只要将不同的组份按配比混合均匀即可；制备的三重形状记忆复合材料存储周期长，性能稳定，不存在化学反应、毒性、爆炸危险及环境冲突；形状回复和形状保持性能良好，具有良好的形状回复率和形状固定率。
附图说明
图1是实施例1制备的样品的DMA图；
图2是实施例1制备的样品的三重形状记忆效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明方法的步骤如下：
（1）将环氧树脂、固化剂按质量比为5:3~4的比例，通过机械搅拌混合均匀后，加入PEG和纳米二氧化硅按质量比为10: 0.5~3的组成的混合溶液，在60℃抽真空脱泡后获得溶液A，其中，纳米二氧化硅和PEG的混合溶液在溶液A中的质量分数为10%；
（2）将环氧树脂：固化剂：PEG 按5:4:1.5~2的质量比，通过机械搅拌混合均匀，在60℃下抽真空脱泡后命名为溶液B备用。
（3）将1~2重量份的溶液A倒入模具中，在60℃下预固化30min后，倒入1重量份的溶液B，继续固化3.5h，即得到所需三重形状记忆复合材料。
所述步骤（1）中的PEG分子量可以为200。
实施例1：
（1）将环氧树脂：固化剂按质量比为5: 4的比例，通过机械搅拌混合均匀后，加入纳米二氧化硅和PEG（分子量为200）按质量比为10: 0.5的组成的混合溶液，在60℃抽真空脱泡后命名为溶液A备用，其中，纳米二氧化硅和PEG的混合溶液在溶液A中的质量分数为10%；
（2）将环氧树脂：固化剂：PEG按5:4: 1.5的质量比，通过机械搅拌混合均匀，在60℃下抽真空脱泡后命名为溶液B备用；
（3）将2重量份的溶液A倒入模具中，在60℃下预固化30min后，倒入1重量份的溶液B，继续固化3.5h，即得到所需三重形状记忆复合材料。
图1是该实施例制备的三重形状记忆复合材料的DMA图,从图中可以看出，材料具有两个玻璃化转变温度，初步具备实现三重形状记忆的条件。图2是该实施例制备的三重形状记忆复合材料的三重形状记忆过程，从图中可以看出，材料具有良好的形状回复率和形状保持率。
实施例2：
（1）将环氧树脂：固化剂按质量比为5: 3的比例，通过机械搅拌混合均匀后，加入纳米二氧化硅和PEG（分子量为200）按质量比为10: 2的组成的混合溶液，在60℃抽真空脱泡后命名为溶液A备用，其中，纳米二氧化硅和PEG的混合溶液在溶液A中的质量分数为10%；
（2）将环氧树脂：固化剂：PEG按5:4: 2的质量比，通过机械搅拌混合均匀，在60℃下抽真空脱泡后命名为溶液B备用；
（3）将1重量份的溶液A倒入模具中，在60℃下预固化30min后，倒入1重量份的溶液B，继续固化3.5h，即得到所需三重形状记忆复合材料。
该实施例所制备的样品的DMA图、三重形状记忆图同实施例1相近。
实施例3：
（1）将环氧树脂：固化剂按质量比为5: 4的比例，通过机械搅拌混合均匀后，加入纳米二氧化硅和PEG（分子量为200）按质量比为10: 3的组成的混合溶液，在60℃抽真空脱泡后命名为溶液A备用，其中，纳米二氧化硅/PEG溶液在溶液A中的质量分数为10%；
（2）将环氧树脂：固化剂：PEG按5:4: 2的质量比，通过机械搅拌混合均匀，在60℃下抽真空脱泡后命名为溶液B备用；
（3）将2重量份的溶液A倒入模具中，在60℃下预固化30min后，倒入1重量份的溶液B，继续固化3.5h，即得到所需三重形状记忆复合材料。
该实施例所制备的样品的DMA图、三重形状记忆图同实施例1相近。
Claims (2)
1.一种三重形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
（1）将环氧树脂、固化剂按质量比为5:3~4的比例，通过机械搅拌混合均匀后，加入PEG和纳米二氧化硅按质量比为10: 0.5~3的组成的混合溶液，在60℃抽真空脱泡后获得溶液A，其中，纳米二氧化硅和PEG的混合溶液在溶液A中的质量分数为10%；
（2）将环氧树脂、固化剂、PEG按5:4:1.5~2的质量比，通过机械搅拌混合均匀，在60℃下抽真空脱泡后获得溶液B；
（3）将1~2重量份的溶液A倒入模具中，在60℃下预固化30min后，倒入1重量份的溶液B，继续固化3.5h，即得到所需三重形状记忆复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三重形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的PEG分子量为200。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510336458.9A CN104893250B (zh) | 2015-06-17 | 2015-06-17 | 一种三重形状记忆复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510336458.9A CN104893250B (zh) | 2015-06-17 | 2015-06-17 | 一种三重形状记忆复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104893250A CN104893250A (zh) | 2015-09-09 |
| CN104893250B true CN104893250B (zh) | 2017-07-25 |
Family
ID=54026239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510336458.9A Active CN104893250B (zh) | 2015-06-17 | 2015-06-17 | 一种三重形状记忆复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104893250B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105885350B (zh) * | 2016-04-27 | 2021-02-26 | 浙江理工大学 | 一种具有三重形状记忆性能的纤维膜/环氧树脂复合材料的制备方法 |
| CN106497341A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 北京科技大学 | 一种热响应形状记忆复合自修复涂层及其制备方法 |
| CN107840941B (zh) * | 2017-12-14 | 2020-03-13 | 哈尔滨工业大学 | 一种亲水性形状记忆环氧树脂及其微阵列的制备方法及微阵列亲水性调控的方法 |
| CN109233205A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-18 | 王雪峰 | 一种三重形状记忆环氧树脂复合材料的制备方法 |
| CN109457306B (zh) * | 2018-10-25 | 2021-03-30 | 浙江理工大学 | 一种双向形状记忆纤维的制备方法 |
| CN111004472B (zh) * | 2019-12-15 | 2022-04-26 | 苏州大学 | 具有分相结构的环氧树脂预聚物及其制备方法与应用 |
| WO2021119874A1 (zh) * | 2019-12-15 | 2021-06-24 | 苏州大学 | 一种具有分相结构的环氧树脂体系及其制备方法与应用 |
| CN111004473B (zh) * | 2019-12-15 | 2021-05-25 | 苏州大学 | 一种具有分相结构的环氧树脂体系及其制备方法与应用 |
-
2015
- 2015-06-17 CN CN201510336458.9A patent/CN104893250B/zh active Active
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| Anionic Surfactant with Hydrophobic and Hydrophilic Chains for Nanoparticles Dispersion and Shape Memory Polymer Nanocomposites;Motoyuki lijima et al;《J.AM.CHEM.SOC》;20091231;第131卷;第16342-16343页 * |
| Polyethylene glycol as an epoxy modifier with extremely high toughening effect:Formation of nanoblend morphology;Siamak Zavareh et al;《Polymer Engineering&Science》;20141231;第54卷(第8期);第1833-1838页 * |
| Revealing Triple-Shape Memory Effect by Polymer Bilayers;Tao Xie et al;《Macromolecular Rapid Communications》;20091231;第30卷;第1823-1827页 * |
| 单分散无溶剂纳米ＳｉＯ２流体对环氧树脂的改性;郑亚萍等;《复合材料》;20141231;第31卷(第5期);第1212-1218页 * |
| 聚乙二醇柔性间隔基纳米SiO2增韧环氧树脂性能研究;刘兴重等;《武汉科技大学学报(自然科学版)》;20081231;第31卷(第2 期);第186-188页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104893250A (zh) | 2015-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104893250B (zh) | 一种三重形状记忆复合材料的制备方法 | |
| Li et al. | Effects of processing conditions of poly (methylmethacrylate) encapsulated liquid curing agent on the properties of self-healing composites | |
| CN105646924A (zh) | 一种单价阴离子选择性离子交换膜及其制备方法 | |
| CN106479166B (zh) | 一种抗静电低voc聚酰胺6复合材料及其制备方法 | |
| CN103937329A (zh) | 一种具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液的制备方法 | |
| CN106866741A (zh) | 一种无溶剂法快速合成金属有机骨架材料MIL‑100(Cr)的方法 | |
| CN106495105A (zh) | 一种合成纳米硒材料的方法 | |
| Heo et al. | Smart shell membrane prepared by microfluidics with reactive nematic liquid crystal mixture | |
| CN104371626B (zh) | 一种pvdf中空纤维膜灌封用环氧树脂胶及其制备方法 | |
| CN103801240B (zh) | 常温制备相变纳米胶囊的方法 | |
| CN101619115A (zh) | 一种高温质子交换聚合物膜及其制备方法 | |
| CN109360964A (zh) | 一种Mo掺杂SnO2/SnS2复合石墨烯材料的制备方法 | |
| CN104031392A (zh) | 一种加成型硅胶及其制备方法和用途 | |
| CN103524717A (zh) | 一种改性脂环胺固化剂及其制备方法 | |
| CN104788792A (zh) | 一种制备高能低温球磨连续挤压复合材料的方法及该方法制备的复合材料 | |
| Song et al. | Formation of a high pressure form of magnesium hydride γ-MgH2 by mechanical grinding under low hydrogen pressure | |
| CN104645675A (zh) | 一种具有优良稳定性和消泡性新型有机硅消泡剂 | |
| CN102512975A (zh) | 热可逆凝胶气体分离膜的制备方法 | |
| CN103788311A (zh) | 新型环氧-聚丙烯酸酯“核-壳”乳液及其制备方法 | |
| CN104650271A (zh) | 水相悬浮法氯化超低密度聚乙烯及其合成工艺 | |
| CN103965407A (zh) | 一种高韧性聚苯乙烯组合物的制备方法 | |
| CN104479269B (zh) | 一种聚醋酸乙烯酯薄膜及其制备方法 | |
| CN107722599A (zh) | 一种tpu/ep形状记忆复合材料的制备方法 | |
| CN107090220A (zh) | 一种太阳能吸热涂料及其制备方法 | |
| CN102983345B (zh) | 疏水凝胶基中高温质子交换膜及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20150909 Assignee: Wenzhou Mingkang Electronic Technology Co.,Ltd. Assignor: ZHEJIANG SCI-TECH University Contract record no.: X2022330000460 Denomination of invention: A kind of preparation method of triple shape memory composite material Granted publication date: 20170725 License type: Common License Record date: 20220825 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |