CN108456528B - 一种复合保水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合保水剂，包括纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、硝酸银，且添加比例为0.8‑1.2g：0.07‑0.13g：20‑25mL：1.8‑2.2g：1.2‑1.8mL：0.08‑0.12g：3‑7mL。本发明提出的一种复合保水剂，以秸秆为原料，同时加入硝酸银和氨基酸，并在水浴加热反应之前加入了超声波处理，超声波处理大大增加了物质的分散、促进网络结构的形成，使得该保水剂不仅具有较高的吸水倍率，还可以针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有一定的抗菌效果。

Description

一种复合保水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及保水剂技术领域，尤其涉及一种复合保水剂。
背景技术
我国一个生产粮食的大国，农作物秸秆不仅来源广泛并且价格较低，农作物秸秆主要成分是纤维素、半纤维素和木质素类等一些天然的高分子，除此之外还有钙、镁、钾等微量元素；秸秆中的纤维素含量大约在33％左右，它是一种分散的线性聚合物，正是制备高吸水树脂的重要来源。
目前的保水剂的种类主要分为淀粉类、纤维素类、合成聚合物类、蛋白质类等。保水剂因为可以吸收大量的水分，故又称高吸水性树脂(SAS)，其本身是一种电解质水凝胶，在水中分子链上电离出带同种电荷相同的离子基团，由于同种电荷相互排斥使得保水剂的网格变大，由于网格内的浓度大于网格外的浓度，所以水就可以进入网格。
保水剂应用在农业中不仅可以提供农作物必须的水分，还可以作为有机物可以提供养分，有助于农作物的生长；加入腐殖酸等其他的物质，不仅可以提供植物的养分外可以改善土壤结构等问题。此外预防病菌对农作物的影响也成为现在研究的一个热点，在保水剂中会加入抗菌成分，中国专利，专利名称：一种抗菌型可降解保水剂及其制备方法，申请公布号：CN 105542082 A，该发明在传统单体丙烯酸、丙烯酰胺中添加海藻酸钠、高岭土和长链季铵盐共聚制备而成，既具有传统保水剂的吸水保水性，同时又有可降解性和抗菌性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种复合保水剂，以秸秆为原料，同时加入硝酸银和氨基酸，使得该保水剂不仅具有较高的吸水倍率，还具有一定的抗菌效果。
一种复合保水剂，包括纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、硝酸银，且添加比例为0.8-1.2g：0.07-0.13g：20-25mL：1.8-2.2g：1.2-1.8mL：0.08-0.12g：3-7mL，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁腈。
优选的，所述交联剂为丙三醇、N-N亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯。
优选的，还包括氨基酸，其添加量为0.08-0.12g。
优选的，所述氨基酸为L-赖氨酸、甘氨酸、精氨酸。
一种复合保水剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声10-20min后，在65-75℃下水浴反应2-3h；
S3：当S2水浴反应25-35min后加入硝酸银。
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
优选的，所述S1中NaOH溶液的浓度为13-16％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2：1。
优选的，所述S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
本发明提出的一种组合物作为保水剂在农业种植中的应用。
本发明提出的一种组合物作为抗菌剂在农业种植中的应用。
反应机理
本发明制得的复合保水剂的高保水性能与硝酸银、氨基酸以及反应过程中超声处理都有关系。超声使得聚合前各种单体能够更好的分散，从而有更多的交联点，形成更多的三维网络状结构，因此吸水倍率高。
本发明中氨基酸参与了交联聚合反应，从而增大了聚合物的网络结构的空隙，使得吸水倍率提高；本发明在聚合反应过程中加入硝酸银，通过超声处理，产生纳米银颗粒，也增大了聚合物的网络结构的空隙；本发明还通过实验证明，在聚合过程中加硝酸银的吸水倍率要大于聚合反应前加入硝酸银的吸水倍率。
本发明中纳米银颗粒和氨基酸都具有杀菌性能
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明提出的一种复合保水剂，以秸秆为原料，同时加入硝酸银和氨基酸，并在水浴加热反应之前加入了超声波处理，超声波处理大大增加了物质的分散、促进网络结构的形成，使得该保水剂不仅具有较高的吸水倍率；此外本组合物中纳米银颗粒和氨基酸都具有杀菌性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有抗菌作用。本发明制得的保水剂，在纤维素中加入了氨基酸、硝酸银等，并经过超声处理后，其吸水倍率高达615，较对照组相比有显著提高；此外在抗菌试验中，能够观察到明显的抑菌环。
附图说明
图1为实施例1中硝酸银的XRD图；
图2为对比例2和实施例3的红外光谱图；
图3为实施例3的SEM图。
其中：A为对比例2中未加入氨基酸的试样、B为实施例3中加入氨基酸的试样。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种复合保水剂，包括纤维素0.8g、腐殖酸0.07g、丙烯酸20mL、丙烯酰胺1.8g、交联剂1.2mL、引发剂0.08g、硝酸银3mL和氨基酸0.08g。
引发剂为过硫酸钾，交联剂为丙三醇，氨基酸为L-赖氨酸，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
一种复合保水剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声10min后，在65℃下水浴反应3h；
S3：当S2水浴反应35min后加入硝酸银。
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
其中：S1中NaOH溶液的浓度为13％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2：1。
其中：S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
实施例2
一种复合保水剂，包括纤维素1.2g、腐殖酸0.13g、丙烯酸25mL、丙烯酰胺2.2g、交联剂1.8mL、引发剂0.12g、硝酸银7mL和氨基酸0.12g。
引发剂为偶氮二异丁腈，交联剂为丙三醇，氨基酸为L-赖氨酸，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
一种复合保水剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声20min后，在75℃下水浴反应2h；
S3：当S2水浴反应25min后加入硝酸银。
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
其中：S1中NaOH溶液的浓度为16％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2：1。
其中：S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
实施例3
一种复合保水剂，包括纤维素1.0g、腐殖酸0.1g、丙烯酸23mL、丙烯酰胺2.0g、交联剂1.5mL、引发剂0.1g、硝酸银5mL和氨基酸0.1g。
引发剂为过硫酸钾，交联剂为丙三醇，氨基酸为L-赖氨酸，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
一种复合保水剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声15min后，在70℃下水浴反应2.5h；
S3：当S2水浴反应30min后加入硝酸银。
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
其中：S1中NaOH溶液的浓度为15％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2：1。
其中：S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
实施例4
一种复合保水剂，包括纤维素0.9g、腐殖酸0.11g、丙烯酸22mL、丙烯酰胺2.0g、交联剂1.6mL、引发剂0.12g、硝酸银6mL和氨基酸0.11g。
引发剂为偶氮二异丁腈，交联剂为二乙烯基苯，氨基酸为精氨酸，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
一种复合保水剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声15min后，在70℃下水浴反应2h；
S3：当S2水浴反应25min后加入硝酸银。
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
其中：S1中NaOH溶液的浓度为14％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2：1。
其中：S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
实施例5
一种复合保水剂，包括纤维素1.1g、腐殖酸0.08g、丙烯酸21mL、丙烯酰胺1.9g、交联剂1.4mL、引发剂0.1g、硝酸银5mL和氨基酸0.1g。
引发剂为过硫酸钾，交联剂为N-N亚甲基双丙烯酰胺，氨基酸为甘氨酸，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
一种复合保水剂的制备方法，方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声15min后，在70℃下水浴反应3h；
S3：当S2水浴反应35min后加入硝酸银。
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
其中：S1中NaOH溶液的浓度为15％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2：1。
其中：S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
对比例1
一种复合保水剂，包括纤维素1.0g、腐殖酸0.1g、丙烯酸23mL、丙烯酰胺2.0g、交联剂1.5mL、引发剂0.1g；引发剂为过硫酸钾，交联剂为丙三醇。
制备方法：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂，在70度的水浴温度下反应至完全，造粒干燥。
对比例2
一种复合保水剂，包括纤维素1.0g、腐殖酸0.1g、丙烯酸23mL、丙烯酰胺2.0g、交联剂1.5mL、引发剂0.1g、硝酸银5mL；引发剂为过硫酸钾，交联剂为丙三醇，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L。
制备方法：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、硝酸银，在70度的水浴温度下反应至完全，造粒干燥。
对比例3
一种复合保水剂，包括纤维素1.0g、腐殖酸0.1g、丙烯酸23mL、丙烯酰胺2.0g、交联剂1.5mL、引发剂0.1g、氨基酸0.1g；引发剂为过硫酸钾，交联剂为丙三醇，氨基酸为L-赖氨酸。
制备方法：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，在70度的水浴温度下反应至完全，造粒干燥。
对比例4
一种复合保水剂，包括纤维素1.0g、腐殖酸0.1g、丙烯酸23mL、丙烯酰胺2.0g、交联剂1.5mL、引发剂0.1g、氨基酸0.1g；引发剂为过硫酸钾，交联剂为丙三醇，氨基酸为L-赖氨酸。
制备方法：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向25mL的NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声10-20min后，在70度的水浴温度下反应至完全，造粒干燥。
对比例5
实验各组分与实施例3相同，不同之处在于制备过程中，在S2中硝酸银与其他各组分一起进行反应。
实验分析：
一、附图分析
根据图1可知：加入硝酸银的样品在40左右有一个峰，对比银的PDF卡片在40°处是Ag的特征峰，由此得出Ag离子已经成功的负载在保水剂上，保水剂负载纳米银制备成功。
根据图2可知：A为未加入氨基酸试样，B为加入氨基酸试样。在3000cm﹣1处出现甲基的C—H的伸缩振动峰，在3400cm﹣1处出现羟基的C—H伸缩振动吸收峰，这些是油菜秸秆中纤维素的特征吸收峰；在1600cm﹣1左右出现C＝O的伸缩振动峰，这是杂质羧酸基团的影响。在1715cm﹣1处和1600cm﹣1处有两个吸收峰这是-COOH的特征吸收峰和C＝O伸缩振动峰即氨基酸的吸收峰，在1650cm﹣1出现了—CONH的C＝O的伸缩振动峰，在1250cm﹣1处出现腐殖酸的羧酸的特征吸收峰；N—H的伸缩振动吸收峰则在3500cm﹣1处出现，这是丙烯酰胺的特征吸收峰。由此得出结论，在图中不仅可以看到纤维素和丙烯酸以及丙烯酰胺的特征吸收峰，而且可以看到接枝后的特征吸收峰以及氨基酸的特征吸收峰，说明纤维素已经成功接枝在AA—AM上了，因此保水剂制备成功。
由图3可知：是含有硝酸银和氨基酸保水剂的SEM图，从形貌图上分析，所制备的保水剂是块状膜结构，表面十分的粗糙，有清晰可见的褶皱，实为相互连接的三维网络状的结构。
二、保水剂吸水倍率的测定
针对实施例1-5以及对比例1-5所制得的保水剂，分别称取1g的保水剂放入有水的烧杯中，6h后用100目的尼龙网包裹，静置至无水滴留下称量重量。保水剂的倍率公式是吸水后的重量除以吸水前的重量，结果见表1和表2。
表1实施例1-5的吸水倍率
序号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
吸水倍率 597 603 612 615 608
表2对比例1-5的吸水倍率
序号 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
吸水倍率 266 436 171 332 421
注：在对比例是制备的保水剂中：对比例1为空白样；对比例2在对比例1的基础上添加了硝酸银组分；对比例3在对比例1的基础上添加了氨基酸组分；对比例4在对比例3的基础上，在制备方法上加入了超声波这一制备步骤。
通过对表1和表2中吸水倍数的分析，结论如下：
(1)在表2中，通过对比例1和对比例2的结果可知，硝酸银的加入显著提高了保水剂的吸水倍率；
(2)在表2中，通过对比例1、3、4的结果可知，在对比例3中加入氨基酸与对比例1相比降低了保水剂的吸水倍率；但对比例4中加入了超声波这一步骤后，保水剂吸水倍率有所提高，这是因为超声的影响大于氨基酸的影响。超声使氨基酸和实验试剂更好的分散，有利于形成网络状结构。
(3)通过对比表1和表2的实验结果可知，本发明制得的保水剂，在纤维素中加入了氨基酸、硝酸银等，并经过超声处理后，其吸水倍率显著提高。
(4)通过对比例5与实施例3可以看出，在反应中加入银离子的吸水倍率显著高于反应前的吸水倍率。
三、抗菌性能测试
1、实验方法：将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌培养至对数期，用培养基稀释至105-106CFU/mL，采用涂布器将稀释的菌液均匀涂在固体培养基上。在培养基表面垂直放上牛津杯，在杯中加入待检样品，加满后在37℃培养16～18小时，后采用游标卡尺测量抑菌圈直径。
2、检测结果：见表3、表4。
表3抑菌测试结果
Figure GDA0002612189700000091
注：“+”表示部分抑菌，可看到抑菌环，但环内仍有部分菌落生长；“++”表示明显抑菌，有明显抑菌环，环内无菌落。
表4抑菌测试结果
Figure GDA0002612189700000092
结论：由表3、表4可知，本发明制得的保水剂对将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有显著的杀灭作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：所述复合保水剂包括纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、硝酸银，且添加比例为0.8-1.2g:0.07-0.13g:20-25mL:1.8-2.2g:1.2-1.8mL:0.08-0.12g:3-7mL，硝酸银溶液的浓度为10-4mol/L；
所述复合保水剂制备的方法步骤如下：
S1：纤维素的制备：将农作物秸秆粉碎后加入NaOH溶液，在90℃下煮制1h，再加入双氧水继续煮制30min，冷却过滤，干燥待用；
S2：向NaOH/尿素溶液中加入纤维素、腐殖酸、丙烯酸、丙烯酰胺、交联剂、引发剂、氨基酸，超声10-20min后，在65-75℃下水浴反应2-3h；
S3：当S2水浴反应25-35min后加入硝酸银；
S4：反应结束后置于70℃的恒温干燥箱内干燥变硬，制粒后即得。
2.根据权利要求1所述的一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为丙三醇、N-N亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯。
4.根据权利要求1所述的一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：还包括氨基酸，其添加量为0.08-0.12g。
5.根据权利要求1所述的一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：所述氨基酸为L-赖氨酸、甘氨酸、精氨酸。
6.根据权利要求1所述的一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：所述S1中NaOH溶液的浓度为13-16％，双氧水的浓度为10％，NaOH溶液和双氧水的添加量为体积比2:1。
7.根据权利要求1所述的一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：所述S2的NaOH/尿素混合溶液中NaOH的质量浓度为60％，尿素的质量浓度为40％。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备的组合物作为保水剂在农业种植中的应用。
9.权利要求1-7任一项所述方法制备的组合物作为抗菌剂在农业种植中的应用。
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