CN116037221A - 一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及离子交换树脂技术领域，公开了一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，包括以下步骤：S1、在纯净的水溶液中加入分散剂均匀搅拌得到水相；S2、在苯乙烯和加入二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯均匀搅拌得到油相；S3、将油相和水相倒入容器中搅拌并加热得到共聚白球，将共聚白球进行索氏提取并加入致孔剂；本发明在阳离子交换树脂放入废水中对废水进行处理时，内部的亚氯酸盐与废水中的酸反应产生亚氯酸，亚氯酸在废水中分解为氯气、二氧化氯和水，二氧化氯能够把Fe2+氧化成Fe3+，被阳离子交换树脂进行置换，防止废水中的Fe2+在阳离子交换树脂表面形成铁化物的覆盖层。
Description
技术领域
本发明属于离子交换树脂技术领域，更具体地说，涉及一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺。
背景技术
离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.5～1.0mm，其中阳离子交换树脂可分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂，强酸型阳离子交换树脂主要含有强酸性的反应基如磺酸基(－SO3H)，此离子交换树脂可以交换所有的阳离子，弱酸型阳离子交换树脂：具有较弱的反应基如羧基(－COOH基)，此离子交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如Ca2+、Mg2+，对于强碱中的离子如Na+、K+等无法进行交换，在阳离子交换树脂用于废水废气的处理时，阳离子交换树脂可对废水废气中的阳离子进行置换，去除废水废气中的阳离子；
现今使用阳离子交换树脂处理废水的时候，废水中铁以胶质或悬浮铁化物的形式被树脂吸附，容易在阳离子交换树脂表面形成铁化物的覆盖层，阻挡废水中的离子与阳离子交换树脂接触。
发明内容
本发明的目的是提供一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，可以防止处理废水的时候阳离子交换树脂表面形成铁化物的覆盖层。
本发明采取的技术方案具体如下：一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、在纯净的水溶液中加入分散剂均匀搅拌得到水相；
S2、在苯乙烯和加入二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯均匀搅拌得到油相；
S3、将油相和水相倒入容器中搅拌并加热得到共聚白球，将共聚白球进行索氏提取并加入致孔剂，提取后水洗烘干得到多孔共聚白球；
S4、将多孔共聚白球加入氢氧化钠中碱式交换，然后水洗烘干得到阳离子交换树脂；
S5、将亚氯酸盐加入荷荷巴油中搅拌均匀，将阳离子交换树脂放入亚氯酸盐和荷荷巴油的混合溶液中浸泡。
可选的，所述分散剂为脂肪醇醚硫酸钠，所述分散剂以重量份计，在水相中的重量份计为20～30份，纯净的水溶液在水相中的重量份计为100～150份。
可选的，所述分散剂加入纯净水溶液中搅拌20～45min。
可选的，所述步骤2中的成分以重量份计为：苯乙烯30～40份，二乙烯基苯10～15份，甲基丙烯酸环氧丙酯5～9份，二甲苯6～8份，石棉纤维4～7份，改性石墨烯10～13份。
可选的，所述步骤2中搅拌20～30min得到油相。
可选的，所述步骤3中油相和水相加热温度为55～65℃，加热和搅拌时间为50～75min。
可选的，所述步骤3中对该共聚白球进行索氏提取时采用索氏提取器，所述致孔剂为聚氨酯和聚乙烯吡咯烷酮，且聚氨酯和聚乙烯吡咯烷酮在致孔剂中以重量计为：聚氨酯9～12份，聚乙烯吡咯烷酮7～11份，将索氏提取得到的多孔共聚白球用纯水水洗10～15min，使用烘干机烘干15～20min。
可选的，所述步骤4中，将多孔共聚白球放入纯度为10％的氢氧化钠溶液中，且氢氧化钠溶液其余成分为纯水。
可选的，所述步骤5中荷荷巴油和亚氯酸盐以重量份计：荷荷巴油100～120份，亚氯酸盐15～30份。
本发明取得的技术效果为：
(1)本方案阳离子交换树脂内部吸入荷荷巴油，可以增强阳离子交换树脂的抗氧化性，且可以有效的防止阳离子交换树脂流失水分，荷荷巴油渗透性强可以带动亚氯酸盐进入阳离子交换树脂内部，在阳离子交换树脂放入废水中对废水进行处理时，内部的亚氯酸盐与废水中的酸反应产生亚氯酸，亚氯酸在废水中分解为氯气、二氧化氯和水，二氧化氯能够把Fe2+氧化成Fe3+，被阳离子交换树脂进行置换，防止废水中的Fe2+在阳离子交换树脂表面形成铁化物的覆盖层
(2)通过加入改性石墨烯和石棉纤维，大大增强了阳离子交换树脂的耐热性、韧性和吸附作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将在纯净的水溶液中加入分散剂均匀搅拌得到水相，分散剂为脂肪醇醚硫酸钠，分散剂以重量份计，在水相中的重量份计为20～30份，优选的，数值范围为21～25，进一步优选的，数值范围为22～24，优选的数值为22，纯净的水溶液在水相中的重量份计为100～150份，优选的，数值范围为110～130，进一步优选的，数值范围为115～125，优选的数值为120，分散剂加入纯净水溶液中搅拌20min；
在容器中倒入上述重量份计的水溶液，水溶液可选用去离子水，并对容器中的水溶液进行搅拌，并在搅拌的过程中，在容器中倒入上述重量份计的粉末状脂肪醇醚硫酸钠，脂肪醇醚硫酸钠可溶于水，将脂肪醇醚硫酸钠和水溶液搅拌得到水相，并将水相温度降至室温备用，通过加入分散剂可以使油相均匀的分布在纯水中，稳定的形成共聚白球；
S2、在苯乙烯和加入二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯均匀搅拌得到油相，步骤2中的成分以重量份计为：苯乙烯30～40份，优选的，数值范围为32～39，进一步优选的，数值范围为32～34，优选的数值为32；二乙烯基苯10～15份，优选的，数值范围为10～12，进一步优选的，数值范围为10～11，优选的数值为10；甲基丙烯酸环氧丙酯5～9份，优选的，数值范围为5～7，进一步优选的，数值范围为5～7，优选的数值为5；二甲苯6～8份，优选的，数值范围为6～7，进一步优选的，数值范围为6～6.5，优选的数值为6；石棉纤维4～7份，优选的，数值范围为4～6，进一步优选的，数值范围为4～5，优选的数值为4；改性石墨烯10～13份，优选的，数值范围为10～12，进一步优选的，数值范围为10～11，优选的数值为10；
取出不锈钢聚合釜，将上述重量份计的苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯，依次加入不锈钢聚合釜中，并对不锈钢聚合釜内部的苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯混合物搅拌20min得到油相；
其中改性石墨烯是通过将石墨烯暴露于非常短而强大的激光脉冲中得到，通过采用激光脉冲的方式对石墨烯进行光学锻造会导致石墨烯晶格缺陷，石墨烯从随机点开始断裂，如果石墨烯暴露在激光照射下的时间足够长，点状缺陷就会形成线状缺陷或裂纹。这些缺陷导致石墨烯的局部膨胀，从而导致石墨烯膨胀成三维形状，改性石墨烯的性能优于未改性石墨烯，通过加入改性石墨烯，大大增强了阳离子交换树脂的耐热性、韧性和吸附作用；
S3、将油相倒入容器中的水相中，将容器内部加热至58℃，并搅拌50min，之后恒温反应3小时，得到共聚白球，其中共聚白球粒径范围为0.4mm～4.5mm，聚合物占88.4％；
该阳离子交换树脂颗粒度：0.4mm～0.77/mm，交换容量：5.25/mmol·g-1；
将共聚白球索氏提取器中，索氏提取器与容量为500mL的圆底烧瓶密封连接，圆底烧瓶中装重量份为9～12份的聚氨酯和7～11份的聚乙烯吡咯烷酮，其中优选的，聚氨酯加入数值范围为9～11，进一步优选的，数值范围为10～11，优选的数值为10；聚乙烯吡咯烷酮加入数值范围为7～10，进一步优选的，数值范围为8～9，优选的数值为8；加热圆底烧瓶内的致孔剂，对聚合白球抽提3小时，之后把共聚白球移入另一个容器中，加入纯水至漫过内部聚合白球，升温至80℃搅拌1小时对聚合白球进行水洗，水洗之后，将聚合白球捞出放入烘干机烘干15min，烘干机中的温度为75℃，得到多孔共聚白球；
S4、将多孔共聚白球放入纯度为10％的氢氧化钠溶液中搅拌2.5小时，进行钠交换得到阳离子交换树脂，将制备的阳离子交换树脂装入容器中，在容器中倒入纯水进行水洗，水洗至中性，将水洗后的阳离子交换树放入放入75℃的烘干机烘干15min；
S5、将重量份计100～120的荷荷巴油和15～30份的亚氯酸盐倒入容器中搅拌均匀，其中优选的，加入荷荷巴油的数值范围为105～115，进一步优选的，数值范围为106～110，优选的数值为106；加入亚氯酸盐数值范围为16～25，进一步优选的，数值范围为18～20，优选的数值为18；将烘干的阳离子交换树脂放入加热至45℃的荷荷巴油和亚氯酸盐混合液体中浸泡3小时后取出，在常温的状态下存放；
荷荷巴油是一种酒精聚合物与脂肪酸的结合，结构稳定，阳离子交换树脂内部吸入荷荷巴油，可以增强阳离子交换树脂的抗氧化性，且可以有效的防止阳离子交换树脂流失水分，荷荷巴油渗透性强可以带动亚氯酸盐进入阳离子交换树脂内部，在阳离子交换树脂放入废水中对废水进行处理时，内部的亚氯酸盐与废水中的酸反应产生亚氯酸，亚氯酸在废水中分解为氯气、二氧化氯和水，二氧化氯能够把Fe2+氧化成Fe3+，被阳离子交换树脂进行置换，防止废水中的Fe2+在阳离子交换树脂表面形成铁化物的覆盖层。
实施例2
请参阅图1，一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将在纯净的水溶液中加入分散剂均匀搅拌得到水相，分散剂为脂肪醇醚硫酸钠，分散剂以重量份计，在水相中的重量份计为20～30份，优选的，数值范围为20～25，进一步优选的，数值范围为22～25，优选的数值为25，纯净的水溶液在水相中的重量份计为100～150份，优选的，数值范围为115～130，进一步优选的，数值范围为125～130，优选的数值为130，分散剂加入纯净水溶液中搅拌30min；
在容器中倒入上述重量份计的水溶液，水溶液可选用去离子水，并对容器中的水溶液进行搅拌，并在搅拌的过程中，在容器中倒入上述重量份计的粉末状脂肪醇醚硫酸钠，脂肪醇醚硫酸钠可溶于水，将脂肪醇醚硫酸钠和水溶液搅拌得到水相，并将水相温度降至室温备用，通过加入分散剂可以使油相均匀的分布在纯水中，稳定的形成共聚白球；
S2、在苯乙烯和加入二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯均匀搅拌得到油相，步骤2中的成分以重量份计为：苯乙烯30～40份，优选的，数值范围为31～38，进一步优选的，数值范围为33～35，优选的数值为33；二乙烯基苯10～15份，优选的，数值范围为11～15，进一步优选的，数值范围为12～13，优选的数值为12；甲基丙烯酸环氧丙酯5～9份，优选的，数值范围为5～7，进一步优选的，数值范围为6～7，优选的数值为7；二甲苯6～8份，优选的，数值范围为6～7，进一步优选的，数值范围为6.5～7，优选的数值为7；石棉纤维4～7份，优选的，数值范围为5～7，进一步优选的，数值范围为6～7，优选的数值为7；改性石墨烯10～13份，优选的，数值范围为11～13，进一步优选的，数值范围为12～13，优选的数值为13；
取出不锈钢聚合釜，将上述重量份计的苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯，依次加入不锈钢聚合釜中，并对不锈钢聚合釜内部的苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯混合物搅拌20min得到油相；
其中改性石墨烯是通过将石墨烯暴露于非常短而强大的激光脉冲中得到，通过采用激光脉冲的方式对石墨烯进行光学锻造会导致石墨烯晶格缺陷，石墨烯从随机点开始断裂，如果石墨烯暴露在激光照射下的时间足够长，点状缺陷就会形成线状缺陷或裂纹；这些缺陷导致石墨烯的局部膨胀，从而导致石墨烯膨胀成三维形状，改性石墨烯的性能优于未改性石墨烯，通过加入改性石墨烯，大大增强了阳离子交换树脂的耐热性、韧性和吸附作用；
S3、将油相倒入容器中的水相中，将容器内部加热至58℃，并搅拌50min，之后恒温反应3小时，得到共聚白球，其中共聚白球粒径范围为0.4mm～4.7mm，聚合物占88.6％；
该阳离子交换树脂颗粒度：0.4mm～0.8/mm，交换容量：5.35/mmol·g-1；
将共聚白球索氏提取器中，索氏提取器与容量为500mL的圆底烧瓶密封连接，圆底烧瓶中装重量份为9～12份的聚氨酯和7～11份的聚乙烯吡咯烷酮，其中优选的，聚氨酯加入数值范围为9～11，进一步优选的，数值范围为10～11，优选的数值为11；聚乙烯吡咯烷酮加入数值范围为7～10，进一步优选的，数值范围为8～9，优选的数值为8；加热圆底烧瓶内的致孔剂，对聚合白球抽提3小时，之后把共聚白球移入另一个容器中，加入纯水至漫过内部聚合白球，升温至75℃搅拌1小时对聚合白球进行水洗，水洗之后，将聚合白球捞出放入烘干机烘干15min，烘干机中的温度为72℃，得到多孔共聚白球；
S4、将多孔共聚白球放入纯度为10％的氢氧化钠溶液中搅拌2.5小时，进行钠交换得到阳离子交换树脂，将制备的阳离子交换树脂装入容器中，在容器中倒入纯水进行水洗，水洗至中性，将水洗后的阳离子交换树放入放入75℃的烘干机烘干15min；
S5、将重量份计100～120的荷荷巴油和15～30份的亚氯酸盐倒入容器中搅拌均匀，其中优选的，加入荷荷巴油的数值范围为106～112，进一步优选的，数值范围为110～111，优选的数值为110；加入亚氯酸盐数值范围为17～22，进一步优选的，数值范围为19～21，优选的数值为20；将烘干的阳离子交换树脂放入加热至50℃的荷荷巴油和亚氯酸盐混合液体中浸泡3小时后取出，在常温的状态下存放；
荷荷巴油是一种酒精聚合物与脂肪酸的结合，结构稳定，阳离子交换树脂内部吸入荷荷巴油，可以增强阳离子交换树脂的抗氧化性，且可以有效的防止阳离子交换树脂流失水分，荷荷巴油渗透性强可以带动亚氯酸盐进入阳离子交换树脂内部，在阳离子交换树脂放入废水中对废水进行处理时，内部的亚氯酸盐与废水中的酸反应产生亚氯酸，亚氯酸在废水中分解为氯气、二氧化氯和水，二氧化氯能够把Fe2+氧化成Fe3+，被阳离子交换树脂进行置换，防止废水中的Fe2+在阳离子交换树脂表面形成铁化物的覆盖层。
结合以上内容，实例2中增加改性石墨烯和石棉纤维的重量份计，得到的阳离子交换树脂的吸附性和耐热性更好。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，应用于离子交换树脂上，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在纯净的水溶液中加入分散剂均匀搅拌得到水相；
S2、在苯乙烯和加入二乙烯基苯、甲基丙烯酸环氧丙酯、二甲苯、石棉纤维和改性石墨烯均匀搅拌得到油相；
S3、将油相和水相倒入容器中搅拌并加热得到共聚白球，将共聚白球进行索氏提取并加入致孔剂，提取后水洗烘干得到多孔共聚白球；
S4、将多孔共聚白球加入氢氧化钠中碱式交换，然后水洗烘干得到阳离子交换树脂；
S5、将亚氯酸盐加入荷荷巴油中搅拌均匀，将阳离子交换树脂放入亚氯酸盐和荷荷巴油的混合溶液中浸泡。
2.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述分散剂为脂肪醇醚硫酸钠，所述分散剂以重量份计，在水相中的重量份计为20～30份，纯净的水溶液在水相中的重量份计为100～150份。
3.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述分散剂加入纯净水溶液中搅拌20～45min。
4.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述步骤2中的成分以重量份计为：苯乙烯30～40份，二乙烯基苯10～15份，甲基丙烯酸环氧丙酯5～9份，二甲苯6～8份，石棉纤维4～7份，改性石墨烯10～13份。
5.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述步骤2中搅拌20～30min得到油相。
6.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述步骤3中油相和水相加热温度为55～65℃，加热和搅拌时间为50～75min。
7.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述步骤3中对该共聚白球进行索氏提取时采用索氏提取器，所述致孔剂为聚氨酯和聚乙烯吡咯烷酮，且聚氨酯和聚乙烯吡咯烷酮在致孔剂中以重量计为：聚氨酯9～12份，聚乙烯吡咯烷酮7～11份，将索氏提取得到的多孔共聚白球用纯水水洗10～15min，使用烘干机烘干15～20min。
8.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述步骤4中，将多孔共聚白球放入纯度为10％的氢氧化钠溶液中，且氢氧化钠溶液其余成分为纯水。
9.根据权利要求1所述的一种治理废水废气的阳离子交换树脂的制备工艺，其特征在于：所述步骤5中荷荷巴油和亚氯酸盐以重量份计：荷荷巴油100～120份，亚氯酸盐15～30份。
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