CN114940799A - 一种用于环境水收集的核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于环境水收集的核壳结构PAA‑PNIPAAm水凝胶材料制备方法，该方法包括如下步骤：在低温条件下采用紫外光辐照法，先制备核层聚N‑异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)大孔径水凝胶，然后在PNIPAAm水凝胶表面包覆一层开孔结构的小孔径聚丙烯酸钠(PAA)水凝胶，最后在将聚多巴胺纳米粒子(PDA)涂覆于PAA水凝胶表面，并将其浸入LiCl溶液，得到一种核壳结构PDA@PAA‑PNIPAAm‑LiCl水凝胶环境水收集材料。本方法在现有制备技术上更加绿色环保，工艺简便易操作，解决了低湿环境下吸湿性能差，水收集效率低，水蒸发的问题，并且保证材料良好吸湿性的同时，具有优异的光热转化性和释水性，提高了水收集效率，因此该材料可以为干旱和内陆/偏远地区的清洁水生产提供了一个有前景的解决方案。
Description
技术领域
本发明涉及多孔吸附剂材料以及环境与能源的技术领域，具体涉及一种用于环境水收集的核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶材料制备方法。
背景技术
目前，水资源短缺已经成为威胁、人类生命的最具挑战性的问题之一，据世界气象组织发布的最新报告，在过去的20年，地球的地下水水面以每年1厘米的速度下降，如果一直持续下去的话，预计到2050年时，全球缺水的人数预计将要达到50亿。这将对全球水安全造成重大影响，因此，针对这一严重问题，人们提出了一些有效的措施来捕获和利用地球上有限的淡水。比如海水淡化、大气集水和污水处理等。考虑到环境水是一个巨大的清洁水资源库，约占全球湖泊水量的10％，因此，大气集水引起了许多研究兴趣，并成为生产淡水正成为一种替代和有前途的方法之一。在这种情况下，基于表面水吸附的吸湿材料，如吸湿盐、分子筛、硅胶和聚合物干燥剂，可以作为较宽湿度范围内的吸湿剂。然而，设计用于捕湿的吸湿材料与水有很强的相互作用，这大大阻碍了水的释放，削弱了它们作为大气捕水器的使用机会。之后，研究者们逐渐将吸湿性能优异的金属-有机框架(MOF)和共价-有机框架(COF)等纳米多孔材料用于环境水收集，但由于其产率低、价格高，耗时长等不足限制了在环境水收集方面的应用。
例如中国专利CN113501995 A公开了“一种天然高分子基大气水收集材料及其制备方法”，通过以天然高分子作为基体，经过交联得到内部呈中空、表面有大量大孔和微孔的结构体大气水收集材料。其制备过程中所采用的天然高分子是一类具有多糖主链和亲水性侧链的天然高分子物质。例如中国专利CN113426416 A公开了“一种具有高效集水性能的MOFs材料、其制备方法及空气取水应用”，通过将具有亲水功能基团的四羧酸配体和锆盐称量放入反应釜，加入酸酐溶液，超声15分钟得到均匀的浑浊液，然后再加入有机酸超声均匀，反应釜置于110-130度烘箱反应至少24小时，再将得的沉淀用乙醇洗涤，在空气中干燥得到均相多孔环境水收集材料。
水凝胶是一种具有较强的亲水性和良好的三维多孔结构的材料，其在水吸收和运输方面表现出巨大的优势。同时，水凝胶可以降低水蒸发所需的蒸发焓，因此脱水所需的能量将低于以往的吸湿材料(沸石、硅胶、分子筛等)。此外，一些水凝胶还具有特殊的刺激响应性能，如聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)，可以进一步提高水凝胶的脱水能力。上述诸多优点保证了水凝胶能够连续将水输送到表面并快速蒸发，使水凝胶具有较高的保水性和良好的可循环性，成为一种很有前途的环境水收集材料。因此，本发明公开一种具有核壳结构的水凝胶环境水收集材料，该材料采用吸湿溶胀性能优异的聚丙烯酸钠(PAA)水凝胶作为壳层，进行夜间水分的吸收和传输。采用温敏性PNIPAAm作为核层将夜间收集的水分在光照下快速收集。此外，我们还以聚多巴胺纳米粒子(PDA)作为吸光材料，核壳结构水凝胶一旦暴露在自然阳光下，聚多巴胺纳米粒子吸收太阳光可以快速将水凝胶加热到LCST(低临界相变温度)以上。由于水凝胶相变会使其由亲水状态变为疏水状态，干净的液态水，作为液体和蒸汽被收集。这种孔径不一的核壳结构设计和相互协同作用不仅可以加快夜间湿气的收集，还可以在太阳光的照射下加快水分的收集。
发明内容
本发明目的是：一种用于环境水收集的核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶材料制备方法，采用紫外光辐照方法制备了具有核壳结构的水凝胶环境水收集材料，解决吸附材料低湿度环境中吸湿性能差，水蒸发，和收集效率低等问题。
本发明的技术方案是：
步骤一、制备PNIPAAm水凝胶，在低温条件下采用紫外光辐照法，将NIPAAm，羧甲基纤维素钠(CMC)，交联剂和光引发剂的混合水溶液在紫外光下照射，制得PNIPAAm水凝胶；
步骤二、制备PAA-PNIPAAm水凝胶，将PNIPAAm水凝胶放置在培养皿中的空心柱模具中，然后把含有丙烯酸钠，光引发剂，交联剂，和二甲基亚砜的混合水溶液注入培养皿中。紫外灯辐照旨得到核壳结构水凝胶；
步骤三、制备核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料，先制备核层聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)大孔径水凝胶，然后在PNIPAAm水凝胶表面包覆一层开孔结构的小孔径聚丙烯酸钠(PAA)水凝胶，最后在将聚多巴胺纳米粒子(PDA)涂覆于PAA水凝胶表面，并将其浸入LiCI溶液，得到一种核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶环境水收集材料：
进一步的，步骤一中所述制备PNIPAAm水凝胶，在20℃下，将单体NIPAAm，光引发剂α-酮戊二酸和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于10mL的去离子水中，然后加入羧甲基纤维素钠于上述溶液中，磁力搅拌4h，将混合均匀的溶液缓慢注入到6cm的培养皿中，并将培养皿移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯(250W)下辐照40min，并用去离子水浸泡24h，定期换水以除去未反应的单体和交联剂，得到PNIPAAm水凝胶。
进一步的，步骤一中所述NIPAAm混合水溶液中所需单体NIPAAm质量浓度为2％～10％；所述交联剂浓度1％～5％(占单体浓度质量百分比)；所述羧甲基纤维素质量浓度为0.1％～1％；所述光引发剂质量浓度0.5％。
进一步的，步骤(2)中所述制备PAA-PNIPAAm水凝胶，将单体AA，光引发剂α-酮戊二酸和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于二甲基亚砜-水(DMSO-H2O)混合溶液中。然后将混合均匀的溶液注入到放置在培养皿中的空心柱模具中，之后将上述模具缓慢移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯箱(250W)中辐照20min，将得到核壳结构水凝胶小心地从模具中取出并浸泡在去离子水中水24h，直到去除未反应的单体和DMSO，得到PAA-PNIPAAm水凝胶。
进一步的，步骤(2)中所述PAA混合水溶液中所需单体AA质量浓度为0.5％～3％；所述交联剂浓度2％～12％(占单体浓度质量百分比)；所述二甲基亚砜与水的体积比为1∶9～1∶1；所述光引发剂质量浓度0.5％。
进一步的，步骤(3)中制备核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料，先制备核层聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)大孔径水凝胶，然后在PNIPAAm水凝胶表面包覆一层开孔结构的小孔径聚丙烯酸钠(PAA)水凝胶，最后在将聚多巴胺纳米粒子(PDA)涂覆于PAA水凝胶表面，并将其浸入LiCl溶液，得到制备的核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶环境水收集材料的步骤包括：首先，按照步骤(2)制备PAA-PNIPAAm水凝胶，然后，然后将核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶加入到Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5，50mM)中，充分溶胀24h后，再将样品再次浸入含有多巴胺和CuSO4(5mM)/H2O2(19.6mM)的Tris-HCl缓冲溶液中，磁力搅拌4h。随后，样品用水清洗过夜并放置于冷冻干燥机中进行预冻和冷冻干燥处理得到PDA@PAA-PNIPAAm水凝胶。最后，将其浸入LiCl溶液中24h。所制备的PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶在80℃烘箱中干燥3天，制得一种核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶环境水收集材料。
进一步的，步骤(3)中所述Tris-HCl缓冲溶液中，多巴胺浓度为2～10mg/mL；所述LiCl溶液浓度为0.1～0.6g/mL。
本发明的优点是：
本发明采用环境友好型的紫外光辐照技术制备水凝胶环境水收集材料，减少化学试剂(过硫酸铵，亚硫酸氢钠)对人体的伤害，且紫外光制备方法简化了工艺流程且环境友好。
本发明采用核壳结构设计水凝胶环境水收集材料，壳层为吸湿溶胀性能优异的小孔径聚丙烯酸钠水凝胶，其有利于夜间水分的吸收和传输。核层为温敏性PNIPAAm快速释水的大孔径水凝胶，其有利于将夜间收集的水分在光照下快速收集。此外，我们还以聚多巴胺作为吸光材料，核壳结构水凝胶一旦暴露在自然阳光下，PDA吸收太阳光可以快速将水凝胶加热到LCST以上。由于水凝胶相变会使其由亲水状态变为疏水状态，干净的液态水，作为液体和蒸汽被收集。这种孔径不一的核壳结构设计和相互协同作用不仅可以加快夜间湿气的收集，还可以在太阳光的照射下加快水分的收集。在低至30％湿度条件下，水吸附容量仍高达0.66g.g-1。
本发明中采用简单绿色的制备方法得到的水收集材料具有优异的光热转化性能，其在1个太阳光强度照射下，表面温度在3min内可以快速升到70℃，大大提高了水收集效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为对比例一中所述制备的的表面的SEM图；
图2为对比例二中所述制备的PDA@PNIPAAm-LiCl的表面的SEM图；
图3为本发明的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料的实施例一中制备的材料表面SEM图；
图4为本发明的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料及制备方法的实施例一中制备的材料表面的润湿性能；
图5为本发明的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料及制备方法的实施例一中制备的材料在不同湿度下的吸湿性能；
图6为本发明的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料及制备方法的实施例一中制备的材料的光热转化性能；
图7为本发明的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料及制备方法的实施例一中制备的材料的释水性能；
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图、实施例和对比例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“实施例一”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：PNIPAAm：聚N-异丙基丙烯酰胺；PAA：聚丙烯酸钠；PDA：聚多巴胺；CMC：羧甲基纤维素钠；DMSO：二甲基亚砜；LCST：低临界转变温度；SEM：电子扫描显像图。
实施例一
本实施方式按照如下步骤制备一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料：
第一步、制备核层PNIPAAm水凝胶
核层水凝胶采用N-异丙基丙烯酰胺(NPIAAm)和羧甲基纤维素(CMC)在光引发剂和交联剂情况下通过紫外光辐照交联来制备。在20℃下，将0.8g的单体NIPAAm，0.03g的α-酮戊二酸和0.02g的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于10mL的去离子水中，然后加入0.06g的羧甲基纤维素钠于上述溶液中，磁力搅拌4h，将混合均匀的溶液缓慢注入到6cm的培养用中，并将培养皿移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯(250W)下辐照40min，得到大孔径的核层水凝胶，并用去离子水浸泡24h，定期换水以除去未反应的单体和交联剂。
第二步、制备核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶
将2.0g单体AA，0.05g的α-酮戊二酸和0.1g的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于10mL的二甲基亚砜-水(DMSO-H2O)混合溶液中。然后将混合均匀的溶液注入到放置在培养皿中的空心柱模具中。之后将上述模具缓慢移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯箱(250W)中辐照20min，将得到核壳结构水凝胶小心地从模具中取出并浸泡在去离子水中水24h，直到去除未反应的单体和二甲基亚砜。
第三步、制备PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料
首先，配制1L Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5，50mM)，然后将干燥后的核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶加入缓冲溶液中，充分溶胀24h后，再将样品再次浸入含有多巴胺(2mg/mL)和CuSO4(5mM)/H2O2(19.6mM)Tris-HCl缓冲溶液中，磁力搅拌4h。随后，样品用水清洗过夜并放置于冷冻干燥机中进行预冻和冷冻干燥处理得到PDA@PAA-PNIPAAm水凝胶。最后，将其浸入100mL浓度为0.1g/mL的LiCl溶液中24h。所制备的PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶在80℃烘箱中干燥3天。
本实施例所制得的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料的表而情况请参阅图1。如图1所示，核层PNIPAAm水凝胶与壳层PAA水凝胶间紧密结合，且成功合成具有大孔径和小孔径核壳水凝胶。
本实施例所制得的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料的亲水表面情况请参阅图4。如图4所示，本实施例方式制备的材料的表面在135ms内水滴完全被吸收，具有良好的亲水性能。
对比例一
本对比例按照如下步骤制备一种PDA@PNIPAAm-LiCl环境水收集材料：
第一步、制备PNIPAAm水凝胶
在20℃下，将0.8g的单体NIPAAm，0.03g的α-酮戊二酸和0.02g的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于10mL的去离子水中，然后加入0.06g的羧甲基纤维素钠于上述溶液中，磁力搅拌4h，将混合均匀的溶液缓慢注入到6cm的培养皿中，并将培养皿移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯(250W)下辐照40min，得到大孔径的核层水凝胶，并用去离子水浸泡24h，定期换水以除去未反应的单体和交联剂。
第二步、制备PDA@PNIPAAm-LiCl材料
配制1L Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5，50mM)，然后将-PNIPAAm水凝胶加入缓冲溶液中，充分溶胀24h后，再将样品再次浸入含有多巴胺(2mg/mL)和CuSO4(5mM)/H2O2(19.6mM)Tris-HCl缓冲溶液中，磁力搅拌4h。随后，样品用水清洗过夜并放置于冷冻干燥机中进行预冻和冷冻干燥处理得到PDA@PNIPAAm水凝胶。最后，将其浸入100mL浓度为0.1g/mL的LiCl溶液中24h。所制备的PDA@PNIPAAm-LiCl水凝胶在80℃烘箱中干燥3天。
本对比例所制得的一种PDA@PNIPAAm-LiCl环境水收集材料表面情况请参阅图2，图2为对比例一中所述制备的PDA@PNIPAAm-LiCl环境水收集材料表面的SEM图。如图2所示，PDA@PNIPAAm-LiCl水凝胶具有较大的孔径结构。
对比例二
本对比例按照如下步骤制备PDA@PAA-LiCl水凝胶环境水收集材料：
第一步、制备PAA水凝胶
将2.0g单体AA，0.05g的α-酮戊二酸和0.1g的N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于10mL的二甲基亚砜-水(DMSO-H2O)混合溶液中。然后将混合均匀的溶液注入到放置在培养皿中的空心柱模具中。之后将上述模具缓慢移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯箱(250W)中辐照20min，将得到核壳结构水凝胶小心地从模具中取出并浸泡在去离子水中水24h，直到去除未反应的单体和二甲基亚砜。
第二步、制备PDA@PAA-LiCl水凝胶环境水收集材料
配制1L Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5，50mM)，然后将PAA水凝胶加入缓冲溶液中，充分溶胀24h后，再将样品再次浸入含有多巴胺(2mg/mL)和CuSO4(5mM)/H2O2(19.6mM)Tris-HCl缓冲溶液中，磁力搅拌4h。随后，样品用水清洗过夜并放置于冷冻干燥机中进行预冻和冷冻干燥处理得到PDA@PAA水凝胶。最后，将其浸入100mL浓度为0.1g/mL的LiCl溶液中24h。所制备的PDA@PAA-LiCl水凝胶在80℃烘箱中干燥3天。
本对比例所制得的一种PDA@PAA-LiCl水凝胶环境水收集材料的表面情况请参阅图3，图3为对比例二中所述制备的PDA@PAA-LiCl水凝胶环境水收集材料表面的SEM图。如图3所示，PDA@PAA-LiCl水凝胶具有较小的孔径结构。
综上所述，本发明公开了一种核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶环境水收集材料制备方法，本方法在现有制备技术上更加绿色环保，工艺简便易操作，解决了低湿环境下吸湿性能差，水收集效率低，水蒸发的问题，并且在保证材料具有良好吸湿性能的同时，具有优异的光热转化性能和释水性能性能，大大提高了水收集效率，因此该材料可以为干旱和内陆/偏远地区的清洁水生产得供了一个有前景的解决方案。
应说明的是，以上实施例、对比例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种用于环境水收集的核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶材料及其制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：通过紫外光辐照方法，先制备核层聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)大孔径水凝胶，然后在PNIPAAm水凝胶表面包覆一层开孔结构的小孔径聚丙烯酸钠(PAA)水凝胶，最后在将聚多巴胺纳米粒子(PDA)涂覆于PAA水凝胶表面，并将其浸入LiCl溶液中24h，所制备的核壳结构水凝胶在80℃烘箱中干燥3天，得到制备一种核壳结构PAA-PNIPAAm水凝胶环境水收集材料。
2.根据权利要求1所述PNIPAAm大孔径水凝胶的制备方法，其特征在于：在20℃下，将单体NIPAAm，光引发剂α-酮戊二酸和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于10mL的去离子水中，然后加入羧甲基纤维素钠于上述溶液中，磁力搅拌4h，将混合均匀的溶液缓慢注入到6cm的培养皿中，并将培养皿移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯(250W)下辐照40min，并用去离子水浸泡24h，定期换水以除去未反应的单体和交联剂，得到PNIPAAm水凝胶。
3.根据权利要求2所述的PNIPAAm大孔径水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的NIPAAm混合水溶液中所需单体NIPAAm质量浓度为2％～10％；所述交联剂浓度1％～5％(占单体浓度质量百分比)；所述羧甲基纤维素质量浓度为0.1％～1％；所述光引发剂质量浓度0.5％。
4.根据权利要求1所述所述制备PAA-PNIPAAm水凝胶，其特征在于：将单体AA，光引发剂α-酮戊二酸和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺溶于二甲基亚砜-水(DMSO-H2O)混合溶液中。然后将混合均匀的溶液注入到放置在培养皿中的空心柱模具中，之后将上述模具缓慢移到密封容器中，通入N220min后置于紫外灯箱(250W)中辐照20min，将得到核壳结构水凝胶小心地从模具中取出并浸泡在去离子水中水24h，直到去除未反应的单体和DMSO，得到PAA-PNIPAAm水凝胶。
5.根据权利要求4所述的PAA-PNIPAAm水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的PAA混合水溶液中所需单体AA质量浓度为0.5％～3％；所述交联剂浓度2％～12％(占单体浓度质量百分比)；所述二甲基亚砜与水的体积比为1∶9～1∶1；所述光引发剂质量浓度0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶环境水收集材料的制备方法，其特征在于：首先，按照权利要求4中要求制备PAA-PNIPAAm水凝胶，然后，然后将PAA-PNIPAAm水凝胶加入到Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5，50mM)中，充分溶胀24h后，再将样品再次浸入含有多巴胺和CuSO4(5mM)/H2O2(19.6mM)的Tris-HCl缓冲溶液中，磁力搅拌4h。随后，样品用水清洗过夜并放置于冷冻干燥机中进行预冻和冷冻干燥处理得到PDA@PAA-PNIPAAm水凝胶。最后，将其浸入LiCl溶液中24h。所制备的PDA@PAA-PNIPAAm-LiCl水凝胶在80℃烘箱中干燥3天。
7.根据权利要求6所述的一种基于无纺布的可用于单向导水的环保型无氟夹层涂层材料的制备方法，其特征在于：所述Tris-HCl缓冲溶液中，多巴胺浓度为2～10mg/mL；所述LiCl溶液浓度为0.1～0.6g/mL。
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