CN110643000A - 一种利用Janus纳米片设计海水淡化型水凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用Janus纳米片设计海水淡化型自修复水凝胶的方法。首先利用原子转移自由基聚合在氧化石墨烯表面接枝聚N‑异丙基丙烯酰胺,利用Pickering乳液法在水相一侧利用仿贻贝化学接枝聚多巴胺(PDA)成功制备了一种具有温敏和光热效应的Janus纳米片,以其为添加剂制备的Janus纳米片基自修复纳米复合水凝胶具有较高的自修复、机械强度和海水淡化效率。
Description
技术领域
本发明涉及利用制备一种具有温敏、光热效应的氧化石墨烯基Janus纳米片的方法,并以其构筑可应用于海水淡化的自修复纳米复合水凝胶的方法,属于功能高分子材料领域。
背景技术
水是生命之源,是人类赖以生存和发展的重要基础。但是随着人口的急剧增长,工业化、城镇化水平的提高和水污染问题的加剧,人类社会正面临着严峻的淡水资源短缺危机。我国的海水资源丰富、水质优良且供应不受气候影响。海水淡化作为一种新的淡水供给技术,可以有效缓解淡水资源匮乏带来的危机。海水淡化的方法有蒸馏法、反渗透法、冷冻法、电渗析法等。其中,基于太阳能的蒸馏法在海水淡化中的应用是经济且可持续的。由于光热转化效率在太阳能蒸馏法中有着决定性的作用,利用功能材料的光热效应实现海水淡化是当前的研究热点之一。
利用功能材料的光热效应材料实现海水淡化的原理是:材料表层为具有光热效应的功能材料,能够吸收太阳能在材料内部产生局部高温,而底层是具有毛细结构的多孔结构材料,能够将利用毛细作用使水流向材料内部高温区域。在太阳的照射下,表层光热材料产生高温,使水变成蒸汽,而下层的多孔结构材料则源源不断地将液体通过毛细作用泵至上层材料内的高温处,使水蒸发逸出材料。目前,应用于海水淡化的功能材料主要有金属离子体(如纳米金粒子)、碳材料(如石墨烯)、近红外材料(TiOX)和有机光热转化材料(如聚吡咯)。应用于太阳能蒸馏法的功能材料应具备宽带和高效太阳能吸收效率,高效供水的亲水性以及蒸气通道的多孔网络等特性。氧化石墨烯以其宽频带吸收特性和优良的化学稳定性在太阳能蒸馏法的研究中脱颖而出。而水凝胶具有大量的空隙结构和良好的吸水性。将氧化石墨烯纳米片均匀地分散在水凝胶中可以显著地提高光热转化效率,提高海水的蒸发速率。为了进一步利用功能材料的光热效应提高海水蒸发效率,基于氧化石墨烯表面改性设计具有自修复和海水淡化能力的水凝胶是我们关注的焦点之一。基于碳材料表面改性设计常用Janus结果,以古罗马神Janus命名的Janus粒子包含两个具有不同表面化学性质的区域,与其各向同性的纳米粒子相比,通常表现出不同的性质,使得它们具有重要的研究意义。
本专利首先利用具有温度敏感特性的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)和具有良好亲水性的聚多巴胺(PDA)对氧化石墨烯(GO)进行表面改性,制成具有温敏、光热效应的氧化石墨烯基Janus纳米片,将其均匀地分散在水凝胶中,制成了具有自修复和海水淡化能力的复合水凝胶。该水凝胶不仅可以提高光热转化效率,加快海水蒸发,还能有效改善自修复性能,在海水淡化中有着良好的应用前景。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种利用Janus纳米片基自修复水凝胶进行海水淡化的方法,其特征基于以下3个步骤:
(1) 具有温敏和光热效应的氧化石墨烯基Janus纳米片的制备:首先,将氧化石墨烯(GO)分散于无水二氯甲烷(DCM)中,加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、溴苯乙酸(BPA)进行搅拌,冰浴条件下,将N,N’-二环已基碳二亚胺(DCC)溶解到DCM中,逐滴加入上述体系中,随后反应温度升到室温,反应一段时间后得到GO@Br,其中,按质量比,GO:DMAP:BPA:DCC:DCM=1~100:0.01~10:1~1000:1~1000:1~1000;
冰浴温度-10~20摄氏度;
反应温度5~50摄氏度;
反应时间1~72小时;
其次,将上述方法得到的GO@Br、N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)、抗坏血酸(Vc)、溴化铜(CuBr2)、五甲基二乙烯三胺(PMDETA)、2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)和异丙醇(或二甲基甲酰胺)至于烧瓶中,在氮气氛围中,适宜温度下,反应一段时间得到GO@PNIPAM,其中,按质量比,GO@Br:NIPAM:异丙醇(或二甲基甲酰胺)=1~100:0.5~500:1~1000(1~1000),按摩尔比,Vc:CuBr2:PMDETA:EBiB=1~100:0.1~100:0.1~100:0.1~100;
反应温度10~200摄氏度;
反应时间1~72小时;
最后用Pickering乳液为模板制备GO@PNIPAM/PDA JNs 纳米片,将上述步骤所得的GO@PNIPAM,以甲苯为油相,去离子水为水相制得Pickering乳液,其中,按体积比,甲苯:去离子水=0.1~100:1~100;
所述反应温度为10~150摄氏度;
所述反应时间为1~48小时;
在Tris-HCl缓冲液(PH=7.5~10.0)的环境下接枝聚多巴胺(PDA),其中,按质量比,盐酸多巴胺(DA):Tris-HCl缓冲液;上述产物=1~100:1~100:10~1000;
反应温度为10~100摄氏度;
反应时间为1~36小时;
(2)利用GO@PNIPAM/PDA JNs纳米片制备自修复复合水凝胶:将(1)所得的GO@PNIPAM/PDA JNs 纳米片与丙烯酸(AA)、蒸馏水(H2O)、自由基引发剂、丙烯酰基-β-环糊精(ACD)、六水三氯化铁(FeCl3.6H2O)在一定温度下反应一定时间制得自修复水凝胶;其中,按质量比,AA:H2O:ACD:FeCl3.6H2O:自由基引发剂:GO@PNIPAM/PDA JNs纳米片=1~100:1~100:1~100:0.1~100:1~100:1~1000;
所述的自由基引发剂为过硫酸钾溶液;
所述反应温度为10~100摄氏度;
反应时间为0.5~24小时;
对所制水凝胶的自修复性能,溶胀吸水性能,机械强度进行表征;
(3)利用所制备的自修复纳米复合水凝胶进行海水淡化:将上述得到的水凝胶放入装有海水的容器中,海水完全没过水凝胶,浸泡一段时间后拿出水凝胶,测其质量,然后置于一定波长的光源下照射一段时间,每隔一定时间记录水凝胶的质量,计算海水的蒸发速率;
浸泡时间0.5~240小时;
光源波长200~5000纳米;
间隔时间1~60分钟;
环境温度5~35摄氏度。
因此,本发明要求保护利用Janus纳米片设计海水淡化型自修复水凝胶的方法,包括以下步骤:
1.按照权利要求(1)所述配方配制聚合体系;
2.将所制得的聚合物加入到通过自由基聚合的聚丙烯酸(PAA)水凝胶中,实现具有温敏、光热效应的氧化石墨烯基Janus纳米片自修复水凝胶的制备;
3.利用所制备的自修复纳米复合水凝胶进行海水淡化的方法。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
应用上述聚合方法可制备具有温敏、光热效应的氧化石墨烯基Janus纳米片构筑的自修复纳米复合水凝胶,该水凝胶能提高光热转化效率且能快速自主修复,在海水淡化中有着良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合典型实施案例对本发明作进一步描述,但本发明并不限于以下实施案例。所述方法如无特殊说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例一:合成大分子引发剂GO@Br
现将GO(0.30 g)、DMAP(0.06 g)、BPA(1.50 g)和DCM(60 mL)装入三颈烧瓶中并超声处理三十分钟,将DCC(0.99 g)充分溶解到DCM(30 mL),在冰浴条件下,将其逐滴加入到上述三颈烧瓶中,然后在室温下将所得溶液搅拌24小时。将得到的产物分别用乙醇和去离子水离心洗涤,最后将产物冷冻干燥。
实施例二:利用Pickering乳液模板在GO两侧进行原子转移自由基聚合接枝PNIPAM
将GO@Br(50 mg)、NIPAM(0.13 g)、CuBr2(5.0 mg)、Vc(7. 5 mg)、PMDETA(25 μL)、EBiB(10 μL)、DMF(10 mL)加入烧瓶中,超声处理20分钟,充氮气40分钟。60摄氏度下反应12小时,将得到的产物分别用乙醇和去离子水离心洗涤,透析一周后,再次用乙醇和去离子水离心洗涤,冷冻干燥得到GO@PNIPAM。将甲苯(3 mL),去离子水(30mL),GO@PNIPAM (20 mg) 加入烧瓶中,使用高速匀浆机匀浆10 分钟制备成Pickering乳液。
实施例三:利用Pickering乳液模板在GO@PNIPAM一侧接枝PDA
继续将Tris-HCl缓冲液(5 mL),DA(10 mg),加入反应烧瓶中机械搅拌。在25℃下反应4小时。反应完成后,将反应溶液离心。用乙醇洗涤。最后将产品冷冻干燥。
实施例四:自修复水凝胶的制备
将1mL丙烯酸、2mL去离子水、1 mL过硫酸钾、10mgACD、0.8 mLFeCl36H2O和不同量的聚合物PDA@GO@PNIPAM制备聚丙烯酸水凝胶,将水凝胶倒入模具中,置于35摄氏度烘箱中干燥。以聚合物的加入量作为变量设置对照试验。通过对所制水凝胶的自修复性能、溶胀吸水性能、进行表征,探究聚合物的最佳用量。
实施例五:利用所制备的自修复纳米复合水凝胶进行海水淡化
将用上述方法得到的水凝胶放入装有海水的容器中,海水完全没过水凝胶,浸泡48小时后拿出水凝胶,测其质量,然后置于不同波长的光源下照射6小时,每5分钟一定时间记录水凝胶的质量,计算海水的蒸发速率。
Claims (2)
1.一种利用Janus纳米片设计海水淡化型水凝胶的方法,其特征基于以下3个步骤:
(1)具有温敏和光热效应的氧化石墨烯基Janus纳米片的制备:首先,将氧化石墨烯(GO)分散于无水二氯甲烷(DCM)中,加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、溴苯乙酸(BPA)进行搅拌,冰浴条件下,将N,N’-二环已基碳二亚胺(DCC)溶解到DCM中,逐滴加入上述体系中,随后反应温度升到室温,反应一段时间后得到GO@Br,其中,按质量比,GO:DMAP:BPA:DCC:DCM=1~100:0.01~10:1~1000:1~1000:1~1000;
冰浴温度-10~20摄氏度;
反应温度5~50摄氏度;
反应时间1~72小时;
其次,将上述方法得到的GO@Br、N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)、抗坏血酸(Vc)、溴化铜(CuBr2)、五甲基二乙烯三胺(PMDETA)、2-溴代异丁酸乙酯(EBiB)和异丙醇(或二甲基甲酰胺)至于烧瓶中,在氮气氛围中,适宜温度下,反应一段时间得到GO@PNIPAM,其中,按质量比,GO@Br:NIPAM:异丙醇(或二甲基甲酰胺)=1~100:0.5~500:1~1000(1~1000),按摩尔比,Vc:CuBr2:PMDETA:EBiB=1~100:0.1~100:0.1~100:0.1~100;
反应温度10~200摄氏度;
反应时间1~72小时;
最后用Pickering乳液为模板制备GO@PNIPAM/PDA JNs 纳米片,将上述步骤所得的GO@PNIPAM,以甲苯为油相,去离子水为水相制得Pickering乳液,其中,按体积比,甲苯:去离子水=0.1~100:1~100;
所述反应温度为10~150摄氏度;
所述反应时间为1~48小时;
在Tris-HCl缓冲液(PH=7.5~10.0)的环境下接枝聚多巴胺(PDA),其中,按质量比,盐酸多巴胺(DA):Tris-HCl缓冲液:上述产物=1~100:1~100:10~1000;
反应温度为10~100摄氏度;
反应时间为1~36小时;
(2)利用GO@PNIPAM/PDA JNs 纳米片制备自修复复合水凝胶:将(1)所得的GO@PNIPAM/PDA JNs 纳米片与丙烯酸(AA)、蒸馏水(H2O)、自由基引发剂、丙烯酰基-β-环糊精(ACD)、六水三氯化铁(FeCl3.6H2O)在一定温度下反应一定时间制得自修复水凝胶,其中,按质量比,AA:H2O:ACD:FeCl3.6H2O:自由基引发剂:GO@PNIPAM/PDAJNs纳米片=1~100:1~100:1~100:0.1~100:1~100:1~1000;
所述的自由基引发剂为过硫酸钾溶液;
所述反应温度为10~100摄氏度;
反应时间为0.5~24小时;
对所制水凝胶的自修复性能,溶胀吸水性能,机械强度进行表征;
(3)利用所制备的自修复纳米复合水凝胶进行海水淡化:将用上述方法得到的水凝胶放入装有海水的容器中,海水完全没过水凝胶,浸泡一段时间后拿出水凝胶,测其质量,然后置于一定波长的光源下照射一段时间,每隔一定时间记录水凝胶的质量,计算海水的蒸发速率;
浸泡时间0.5~240小时;
光源波长200~5000纳米;
间隔时间1~60分钟;
环境温度5~35摄氏度。
2.应用上述制备工艺基于具有温敏效应和光热效应的Janus纳米片制备的具有海水淡化能力的自修复纳米复合水凝胶。
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CN201910946409.5A CN110643000A (zh) | 2019-10-05 | 2019-10-05 | 一种利用Janus纳米片设计海水淡化型水凝胶的方法 |
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CN201910946409.5A Pending CN110643000A (zh) | 2019-10-05 | 2019-10-05 | 一种利用Janus纳米片设计海水淡化型水凝胶的方法 |
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