CN112892430B - 一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属环境功能材料制备技术领域，公开了一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法；首先通GO纳米片，然后通过Pickering乳液油水界面静电作用制备一面修饰了十八烷烃一面未修饰的Janus纳米片；再将得到的Janus纳米片作为稳定粒子，在水相和离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐相中分别加入单体1,6‑己二胺、六亚甲基二异氰酸酯，通过界面亚胺化学聚合制备建离子液体封装萃取材料；本发明以Pickering乳液为桥梁连接了离子液体和溶剂萃取法构建了离子液体封装材料并用于萃取2,6‑二氯酚，解决了传统溶剂萃取法易造成二次污染并且不易回收的问题；其次，传统离子液体封装法不稳定易发生泄露的弊端也得到了改善；同时，所得材料尺寸在200μm左右，有效提升萃取材料的回收效果。

Description

一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法及其 应用
技术领域
本发明属于环境功能材料制备技术领域，具体涉及一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法。
背景技术
环境内分泌干扰物(EEDs)，又称环境激素，是指环境中一些影响人体及动物体内激素的合成、分泌、作用和代谢等各个环节的物质，常具有环境持久性、生物累积性、高毒性、长距离迁移能力等重要特征。其中的多氯酚、烷基酚和双酚等以其相似的结构特征和类雌激素活性逐渐被划分为一类新的分析研究对象，称为酚类内分泌干扰物(PEDs)。2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)作为一种酚类化合物是常见的有机污染物，随着杀虫剂、除草剂、染料以及防腐剂的大量使用，水体污染日趋严重，已被列入129难降解和需要优先治理控制的有机环境内分泌干扰物清单。目前用于去除2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)的方法有化学沉积法、催化降解法、化学氧化法、化学絮凝法、和溶剂萃取法。溶剂萃取法操作简单、处理量大、成本低廉、富集倍数高，被广泛用于去除2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)。但传统溶剂萃取法所用到的萃取剂大多是有机物，如苯、四氯甲烷等，但这些有机溶剂易挥发对环境造成二次污染，同时，有机溶剂流动性强，不易回收。因此，亟待探索绿色、易分离的2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)萃取方法。
离子液体(ILs)是一类完全由离子组成、低温下(<100℃)呈液态的的有机盐，离子液体通常由体积较大的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体因其极低的蒸气压、较宽的液体温度范围、不易燃烧、热稳定性高和优异的溶解能力，被认为是环境友好的“绿色溶剂”。近年来，以功能性离子液体作为萃取溶剂的液液分离技术是食品加工、环境保护、化学工程领域分离应用的重要成员。然而，离子液体依然存在着一般萃取溶剂的弊端，比如流动性强、不易回收等问题，因此需要解决这类问题，而常用方法有离子液体封装法。目前用于离子液体封装的方法有聚合物封装法和碳胶囊封装法。其中聚合物封装法存在封装率低、萃取率不高、传质效率等问题，而碳胶囊封装法存在条件苛刻、容易泄露、壳层不利于调控的问题，因此亟待探索一种封装效果好、萃取率大和选择性高的离子液体封装材料。
雅努斯(Janus)材料是指同时拥有两种不同结构和化学组成的各向异性的材料，因其具有结构不对称性、功能多样性的特点，受到了科学界极大的关注。Pickering乳液是指以固体颗粒作为乳化剂形成的稳定乳液体系。纳米片因其高比表面积大、界面高度旋转受限等优点常被用作Pickering粒子，而Janus纳米片具有两个相对的润湿表面可以降低油水界面的表面能从而提高其稳定性。因此，利用Janus纳米片作为Pickering水包离子液体乳液的固体粒子，有效提高离子液体的封装效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明为解决现存溶剂萃取法易造成二次污染并且不易回收等技术瓶颈，提供了一种离子液体封装萃取材料的制备方法，并用于选择性的萃取分离2,6-DCP。
本发明首先将十八胺分散于甲苯中作为连续相，以去离子水作为分散相，以氧化石墨烯(GO)纳米片作为固体粒子，通过乳液模板法制备油包水的高内相Pickering乳液，通过静电作用制得一面带十八烷烃，一面是未修饰的Janus纳米片(J-GO)；随后，以J-GO作为稳定粒子，以加入了六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的离子液体作为分散相，以去离子水作为连续相，手摇乳化得到水包离子液体乳液，再加入含有1,6-己二胺(HMDA)的去离子水，通过界面亚胺化学聚合制备了胶囊型的离子液体萃取材料，并将得到的材料应用于水溶液的2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)选择性萃取与分离。
为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：
(1)J-GO纳米片的制备；
首先通过Hummer’s方法制备GO纳米片；取一定量的GO纳米片作为稳定粒子，将一定量的十八胺分散于甲苯中作为连续相，以去离子水作为分散相，再加入一定量的饱和氯化钠(NaCl)作为电解质，在一定转速下机械搅拌一定时间，生成高内相Pickering乳液；随后用乙醇洗去甲苯，使其破乳，再离心、真空干燥后得到J-GO纳米片。
(2)水包离子液体胶囊(C-IL/W)的制备；
首先取一定量的步骤(1)中的J-GO纳米片分散在去离子水A中作为连续相，在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)相中加入一定量的HDI作为分散相，连续相和分散相混合后，再加入一定量的碳酸钠(Na2CO3)溶液作为电解质，通过摇晃将其乳化，然后加入去离子水B稀释形成的乳液；随后，将一定量的HMDA溶解于一定量的去离子水C中，加入先前形成的乳液中，摇晃后，静置一定时间；得到IL/W乳液，加入氨水稀溶液淬灭未反应的异氰酸酯官能团,猝灭反应后，离心、真空干燥，制备得到C-IL/W。
优选的，步骤(1)中，所述的GO纳米片、十八胺、甲苯、去离子水和饱和氯化钠的用量比为：35-45mg:50-30mg:10ml:40ml:1.326ml。
优选的，步骤(1)中，所述的机械搅拌速度为700-1100rpm，搅拌时间为12h。
优选的，步骤(2)中，连续相中，所述J-GO纳米片和去离子水的用量比为：5-15mg:5mL。
优选的，步骤(2)中，所述离子液体、HDI和碳酸钠(Na2CO3)溶液、去离子水B的用量比为：1ml:104-208μL:25-75μL：0.5ml，其中，碳酸钠溶液的浓度为1M。
优选的，步骤(2)中，所述摇晃方式为均为手摇，时间均为三个摇晃周期时长，所述的手摇三个周期时长为：手摇30s、静止15s。
优选的，步骤(2)中，所述HDI、HMDA和去离子水C的用量比为：104-208μL:96-193mg:1.136-1.023mL，氨水稀溶液的质量百分浓度为5％，猝灭反应的时间为5小时。
优选的，步骤(2)中，所述形成IL/W乳液前静置时间为：5-24h。
将本发明制备的Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料应用于2,6-二氯苯酚的选择性萃取和分离的用途。
与现有检测技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明以Pickering乳液为桥梁连接了离子液体和溶剂萃取法构建了离子液体封装材料并用于萃取2,6-二氯酚(2,6-DCP)，解决了传统溶剂萃取法易造成二次污染并且不易回收的问题；其次，传统离子液封装法不稳定易发生泄露的弊端也得到了改善；同时，所得材料尺寸在200μm左右，有效提升萃取材料的回收效果。
附图说明
图1为实施例1中制备的GO纳米片(a)、J-GO纳米片(b)的接触角。
图2为实施例1中制备的GO纳米片和J-GO纳米片的Zeta电位。
图3为实施例1中制备的C-IL/W的扫描电镜图。
图4为实施例1中制备的C-IL/W和IL的红外谱图。
图5为实施例1中制备的C-IL/W对2-CP、2,4-DCP、2,6-DCP、TCP的萃取动力学曲线(a)和主成分分析图(b)。
图6为实施例1中制备的C-IL/W在288K、293K和298K时对2-CP(a)、2,4-DCP(b)、2,6-DCP(c)和TCP(d)的萃取平衡和模型拟合曲线。
图7为实施例1中制备的C-IL/W在288K、293K和298K时对四种氯酚最大吸收量(a)、和C-IL/W在288K(b)、293K(c)、298K(d)时萃取四种氯酚的主成分分析。
具体实施方式
为更好的使本领域技术人员理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案进一步的说明。
本发明具体实施方式中识别性能评价按照下述方法进行：
利用静态吸附实验完成。将15mL一定浓度的2,6-DCP溶液加入到离心管中，加入一定量的C-IL/W萃取材料，放在25℃恒温水域中静置若干小时，吸附后2,6-DCP含量用紫外可见分光光度计测定，并根据结果计算出吸附容量；将15mL初始浓度为150mg/L的2,6-DCP溶液加入到离心管中，加入一定量的C-IL/W萃取材料，分别在一定时间梯度下取出，并根据结果计算出吸附容量，用于参与研究C-IL/W萃取材料的动力学性能。选择几种结构和性质类似的核苷类化合物，例如邻氯苯酚(2-CP)、2，4-二氯苯酚(2,4-DCP)和3,4,5-三氯苯酚(TCP)等作为选择性萃取物，参与研究萃取材料的识别性能。
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)J-GO纳米片的制备；
首先通过Hummer’s方法制备GO纳米片；取40mg GO纳米片作为稳定粒子，将30mg十八胺分散于10ml甲苯中作为连续相，以40ml去离子水作为分散相，再加入1.326ml饱和氯化钠(NaCl)作为电解质，在900rpm转速下机械搅拌12h，生成高内相Pickering乳液；随后用乙醇洗去甲苯，使其破乳，再离心、真空干燥后得到J-GO纳米片。
(2)水包离子液体胶囊(C-IL/W)的制备；
首先取10mg步骤(1)中的J-GO纳米片分散在5ml去离子水中作为连续相，在1ml离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)相中加入208μL HDI作为分散相，再加入50μL的1M碳酸钠(NaCO3)溶液作为电解质，通过手摇三个周期(手摇20秒，停顿15秒)将其乳化，然后加入0.5ml去离子水稀释形成的乳液；随后，将193mg HMDA溶解于1.023ml去离子水中，加入先前形成的乳液中，手摇三个周期(手摇20秒，停顿15秒)后，静置5小时；得到IL/W乳液，加入5％氨水稀溶液淬灭未反应的异氰酸酯官能团,猝灭5小时反应后，离心、真空干燥，制备得到C-IL/W。
图1为本实施例中制备的GO纳米片(a)、J-GO纳米片(b)的接触角。图中表明J-GO纳米片的接触角较GO纳米片更大，疏水性增强，J-GO纳米片成功制备。
图2为本实施例中制备的GO纳米片和J-GO纳米片的Zeta电位。图中表明J-GO纳米片的Zeta电位较GO纳米片更负，十八胺与环氧键反应生成羟基产生更多负电荷，证明十八烷烃成功接枝。
图3为本实施例中制备的C-IL/W的扫描电镜图。图中可以看出水包离子液体胶囊(C-IL/W)完整，表面有纳米片，离子液体没有外露，表明C-IL/W成功制备。
图4为本实施例中制备的C-IL/W和IL的红外谱图。图中表明C-IL/W在1600-1700cm-1间出现了-C＝O特征峰，表明C-IL/W成功制备。
实施例2：
(1)J-GO纳米片的制备；
首先通过Hummer’s方法制备GO纳米片；取35mg GO纳米片作为稳定粒子，将40mg十八胺分散于10ml甲苯中作为连续相，以40ml去离子水作为分散相，再加入1.326ml饱和氯化钠(NaCl)作为电解质，在700rpm转速下机械搅拌12h，生成高内相Pickering乳液；随后用乙醇洗去甲苯，使其破乳，再离心、真空干燥后得到J-GO纳米片。
(2)水包离子液体胶囊(C-IL/W)的制备；
首先取5mg步骤(1)中的J-GO纳米片分散在5ml去离子水中作为连续相，在1ml离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)相中加入104μL HDI作为分散相，再加入25μL的1M碳酸钠(Na2CO3)溶液作为电解质，通过手摇三个周期(手摇20秒，停顿15秒)将其乳化，然后加入0.5ml去离子水稀释形成的乳液；随后，将96mg HMDA溶解于1.136ml去离子水中，加入先前形成的乳液中，手摇三个周期(手摇20秒，停顿15秒)后，静置12小时；得到IL/W乳液，加入5％氨水稀溶液淬灭未反应的异氰酸酯官能团,猝灭5小时反应后，离心、真空干燥，制备得到C-IL/W萃取材料。
实施例3：
(1)J-GO纳米片的制备；
首先通过Hummer’s方法制备GO纳米片；取45mg GO纳米片作为稳定粒子，将50mg十八胺分散于10ml甲苯中作为连续相，以40ml去离子水作为分散相，再加入1.326ml饱和氯化钠(NaCl)作为电解质，在1100rpm转速下机械搅拌12h，生成高内相Pickering乳液；随后用乙醇洗去甲苯，使其破乳，再离心、真空干燥后得到J-GO纳米片。
(2)水包离子液体胶囊(C-IL/W)的制备；
首先取15mg步骤(1)中的J-GO纳米片分散在5ml去离子水中作为连续相，在1ml离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)相中加入139μL HDI作为分散相，再加入75μL的1M碳酸钠(Na2CO3)溶液作为电解质，通过手摇三个周期(手摇20秒，停顿15秒)将其乳化，然后加入0.5ml去离子水稀释形成的乳液；随后，将128mg HMDA溶解于1.098ml去离子水中，加入先前形成的乳液中，手摇三个周期(手摇20秒，停顿15秒)后，静置24小时；得到IL/W乳液，加入5％氨水稀溶液淬灭未反应的异氰酸酯官能团,猝灭5小时反应后，离心、真空干燥，制备得到C-IL/W。
试验例1：
取15mL初始浓度为150mg/L的2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)溶液分别加入到离心管中，分别加入15mg实施例1中的C-IL/W萃取材料，在15、30、60、120、240、360、480、720、1440、2160、2880、4320min的时候取出；通过自然沉淀将萃取材料和溶液分离开。滤液中的2,6-DCP浓度通过紫外分光光度计在284nm的波长下计算测定，并根据结果得到了图5a并计算达到吸附平衡的时间；结果表明，在最初的60min，C-IL/W萃取材料的萃取容量快速增加，在快速吸附后，由于2,6-DCP浓度的下降以及结合位点数量的减少，吸附速率下降并且在1440min时达到第一次平衡，随后到达2160min时，吸附速率再次急速上升后又迅速达到平衡，说明在1440min前是胶囊壳层J-GO纳米片对2,6-DCP的吸附左右，随着时间增长，2160min时2,6-DCP溶液渗透到胶囊内部快速达到吸附平衡。
试验例2：
取15mL初始浓度分别为10、20、40、60、80、100、150、200、400、600、800mg/L的2,6-DCP溶液加入到离心管中，分别加入5mg实施例1中的C-IL/W萃取材料，把测试液放在25℃的水浴中静置72h后，通过自然沉淀将萃取材料和溶液分离开。滤液中的2,6-DCP浓度通过紫外分光光度计在284nm的波长下计算测定，并根据结果得到图6c并计算出吸附容量。结果表明，在25℃条件下，达到萃取平衡时C-IL/W萃取材料对2,6-DCP的最大萃取量是380.77mg/g。
试验例3：
选择邻氯苯酚(2-CP)、2，4-二氯苯酚(2,4-DCP)和3,4,5-三氯苯酚(TCP)等作为选择性萃取物，分别配制邻氯苯酚邻氯苯酚(2-CP)、2，4-二氯苯酚(2,4-DCP)溶液，浓度为10、20、40、60、80、100、150、200、400、600、800mg/L，由于3,4,5-三氯苯酚(TCP)疏水性强，水溶液浓度较低，故配制其溶液浓度为10、20、40、60、80、100、150、200、300、400、500mg/L。取15mL初始浓度为150mg/L的以上三种氯酚溶液分别加入到离心管中，分别加入15mg实施例1中的C-IL/W萃取材料，在15、30、60、120、240、360、480、720、1440、2160、2880、4320min的时候取出；通过自然沉淀将萃取材料和溶液分离开。滤液中的三种氯酚浓度分别通过紫外分光光度计在273、284、290nm的波长下计算测定并进行主成分分析，图5b结果表明C-IL/W萃取材料对氯酚率取代基的增加导致氯酚疏水性增大，表明氯酚的萃取与氯酚的疏水程度呈正比；分别取15mL加入到离心管中，分别加入5mg实施例1中制备的C-IL/W萃取材料，将测试液放在25℃的水浴振荡器中72h后，通过自然沉淀将萃取材料和溶液分离开。滤液中的三种氯酚浓度分别通过紫外分光光度计在273、284、290nm的波长下计算测定并进行主成分分析，图6和图7结果表明各种氯酚中氯的位置对C-IL/W萃取材料萃取机制有影响。

Claims (9)

1.一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)J-GO纳米片的制备；
首先通过Hummer’s方法制备GO纳米片；取一定量的GO纳米片作为稳定粒子，将一定量的十八胺分散于甲苯中作为连续相，以去离子水作为分散相，连续相和分散相混合后，再加入一定量的饱和氯化钠溶液作为电解质，在一定转速下机械搅拌一定时间，生成高内相Pickering乳液；随后用乙醇洗去甲苯，使其破乳，再离心、真空干燥后得到J-GO纳米片；
(2)水包离子液体胶囊(C-IL/W)的制备；
首先取一定量的步骤(1)中的J-GO纳米片分散在去离子水A中作为连续相，在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6相中加入一定量的六亚甲基二异氰酸酯HDI作为分散相，连续相和分散相混合后，再加入一定量的碳酸钠溶液作为电解质，通过摇晃将其乳化，然后加入去离子水B稀释形成的乳液；随后，将一定量的1,6-己二胺(HMDA)溶解于一定量的去离子水C中，加入先前形成的乳液中，摇晃后，静置一定时间；得到IL/W乳液，加入氨水稀溶液淬灭未反应的异氰酸酯官能团,猝灭反应后，离心、真空干燥，制备得到C-IL/W。
2.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的GO纳米片、十八胺、甲苯、去离子水和饱和氯化钠溶液的用量比为：35-45mg:50-30mg:10mL :40mL :1.326ml。
3.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，机械搅拌速度为：700-1100rpm，搅拌时间为：12h。
4.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，连续相中，所述J-GO纳米片和去离子水A的用量比为：5-15mg:5mL。
5.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子液体、HDI、碳酸钠溶液、去离子水B的用量比为：1mL :104-208μL:25-75μL：0.5mL ，其中，碳酸钠溶液的浓度为1M。
6.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述摇晃方式均为手摇，时间均为三个摇晃周期时长，所述的手摇周期时长为：手摇20s、静止15s。
7.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述HDI、HMDA和去离子水C的用量比为：104-208μL:96-193mg:1.136-1.023mL，氨水稀溶液的质量百分浓度为5％，猝灭反应的时间为5小时。
8.根据权利要求1所述的一种Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，形成IL/W乳液前静置时间为：5-24h。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法制备的Pickering乳液构建封装离子液体萃取材料应用于2,6-二氯苯酚的选择性萃取和分离的用途。
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