CN116139831A - 一种用于吸附式大气集水的复合吸湿材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附式大气集水的复合吸湿材料，所述复合吸湿材料具有由海绵、聚乙烯吡咯烷酮和水凝胶形成的三维互穿网络的多孔结构，以及嵌入在所述三维互穿网络的多孔结构中的吸湿无机盐。与现有水凝胶‑吸湿盐复合吸湿材料相比，本发明的复合吸湿材料利用海绵作为多孔骨架提高水凝胶与空气的接触表面，利用聚乙烯吡咯烷酮作为水分子传递链路将水凝胶表层的水快速扩散进入内层，从而显著提高复合吸湿材料大气集水的吸湿效率。
Description
技术领域
本发明属于吸附式大气集水（AWH）领域，具体涉及一种用于吸附式大气集水的复合吸湿材料。
背景技术
实现大气集水的三大策略是从雾中直接集水、制冷机驱动的露水收集和使用吸附剂的吸附式集水。其中，雾水收集技术对于相对湿度（RH）要求较高，而露水收集技术在干旱气候条件下，要将环境温度的空气冷却到露点温度，需要消耗巨大的能源。近年来，太阳能驱动的吸附式大气集水技术因其经济、可持续而备受关注，为干旱地区的淡水短缺提供了一种经济高效的解决方案。
水凝胶具有吸收和储存其重量数倍的水的能力，而且水凝胶可以降低水的蒸发焓，具有非常高效的太阳能驱动水蒸发，但传统基于水凝胶的吸附式大气集水存在吸湿效率十分低下的问题，这是由于从水凝胶表面到其核心的吸水过程发生的非常缓慢。在水凝胶中掺入吸湿盐可以改善其吸湿效率，但吸湿盐与水凝胶通常是不相容的，吸湿盐容易在水凝胶表面聚集形成钝化层阻碍水的渗透。
发明内容
基于现有水凝胶-吸湿盐复合吸湿材料的不足，本发明提供一种改进的用于吸附式大气集水的复合吸湿材料，改进后的复合吸湿材料能显著提高吸湿效率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于吸附式大气集水的复合吸湿材料，所述复合吸湿材料具有由海绵、聚乙烯吡咯烷酮和水凝胶形成的三维互穿网络的多孔结构，以及嵌入在所述三维互穿网络的多孔结构中的吸湿无机盐。
优选地，聚乙烯吡咯烷酮与水凝胶的质量比为1:2~1:12。
更优选地，聚乙烯吡咯烷酮与水凝胶的质量比为1:9~1:12。
优选地，水凝胶与海绵的质量体积比为0.1:1~0.5:1 g/cm3。
更优选地，水凝胶与海绵的质量体积比为0.15:1~0.25:1 g/cm3。
优选地，所述海绵为三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵或聚乙烯醇海绵。
优选地，所述水凝胶为聚氨基酸-聚丙烯酸水凝胶。
优选地，所述聚氨基酸-聚丙烯酸水凝胶为聚天冬氨酸-聚丙烯酸水凝胶。
优选地，所述吸湿无机盐为LiCl、CaCl2、Li2SO4、CuCl2和MgSO4中至少一种。
优选地，吸湿无机盐与水凝胶的质量比为1:2~1:6。
更优选地，吸湿无机盐与水凝胶的质量比为1:3。
上述复合吸湿材料的制备方法，包括：
（1）将吸湿无机盐、水凝胶单体、聚乙烯吡咯烷酮、交联剂和引发剂溶于水中，得到混合液；
（2）将海绵浸入混合液中，海绵在充分吸收混合液后，加热聚合反应，得到所述的复合吸湿材料。
优选地，所述水凝胶单体由聚氨基酸大分子单体和丙烯酸组成。
更优选地，聚氨基酸大分子单体为聚天冬氨酸。
更优选地，丙烯酸单体中和至中和度为60~70%后加入。
优选地，聚氨基酸大分子单体和丙烯酸的质量比为1:2~8。
更优选地，聚氨基酸大分子单体和丙烯酸的质量比为1:5
更优选地，聚乙烯吡咯烷酮与丙烯酸的用量比为1:2~1:10。
最优选地，聚乙烯吡咯烷酮与丙烯酸的用量比为1:8~10。
优选地，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，用量为水凝胶单体质量的0.1~0.5%。
优选地，所述引发剂为过硫酸钾，用量为水凝胶单体质量的1~5%。
优选地，聚合反应的温度为50~70℃，时间为0.5~3小时。
优选地，混合液中可加入0.5~2vt%的黑色染料。黑色染料可选用墨汁。
加入的黑色染料如墨汁在复合吸湿材料光照解吸水分时用于吸光，以期提高复合吸湿材料内部的温度，提升解吸速率。
通过调节步骤（1）混合液中水凝胶单体的浓度可以调控步骤（2）海绵中水凝胶的量，混合液中水凝胶单体的浓度可控制在0.1:1~0.5:1 g/ml。
上述的复合吸湿材料在太阳能驱动的吸附式大气集水中的应用。
海绵是一种具有3D多孔网络结构的材料，其3D多孔网络不仅能增大与水凝胶的接触面积并锁住液体，还可以给湿空气提供高的通量，有利于水蒸汽的凝集和存储，也能为吸湿无机盐、水凝胶和聚乙烯吡咯烷酮提供负载固定的空间。
聚乙烯吡咯烷酮（PVP）是一种两亲性和线型非离子聚合物，可以与各种树脂和电解质相容，具有一定的吸湿性。PVP极易溶于水，使得其吸水后虽能发生溶胀但不会形成凝胶，从而在三维互穿网络结构中能起到水分子快速传送的通道作用，使水分子能通过PVP分子链快速从水凝胶表面传送到内部核心。
与现有水凝胶-吸湿盐复合吸湿材料相比，本发明对该复合吸湿材料的结构进行改进，在结构中引入海绵和聚乙烯吡咯烷酮，使水凝胶、聚乙烯吡咯烷酮及海绵骨架相互交织形成三维互穿的网络结构，吸湿无机盐则嵌入到三维互穿的网络结构中，在该结构中，水凝胶和吸湿无机盐作为吸湿主体，海绵主要作为提供多孔结构的骨架提高水凝胶与空气的接触表面，聚乙烯吡咯烷酮主要作为快速传递水分子的链路将水凝胶表层的水分快速扩散进入内层，从而显著提高复合吸湿材料在大气集水中的吸湿效率，具有成本低廉、制备过程简单、性能优异的特点。
附图说明
图1是本发明制备的复合吸湿材料的FT-IR红外光谱图。
图2为本发明制备的复合吸湿材料的扫描电镜图。
图3是不同质量比例PVP/AA下本发明复合吸湿材料的吸湿性能曲线。
图4是不同质量比例PVP/AA下本发明复合吸湿材料的解吸性能曲线。
图5是本发明复合吸湿材料室外实际环境条件下的吸湿和解吸百分比。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明的复合吸湿材料具有由海绵、聚乙烯吡咯烷酮和水凝胶形成的三维互穿网络的多孔结构，以及嵌入在所述三维互穿网络的多孔结构中的吸湿无机盐。
在该复合吸湿材料中，聚乙烯吡咯烷酮与水凝胶的质量比为1:2~1:12，在一些实施例中具体如1:2、1:2.4、1:3、1:4、1:4.8、1:5、1:6、1:7、1:7.2、1:8、1:9、1:9.6、1:10、1:11、1:12。
在该复合吸湿材料中，吸湿无机盐与水凝胶的质量比为1:2~1:6，在一些实施例中具体如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:5。
在该复合吸湿材料中，水凝胶与海绵的质量体积比为0.1:1~0.5:1 g/cm3，在一些实施例中具体如0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.25:1、0.3:1、0.35:1、0.4:1、0.45:1、0.5:1 g/cm3。
实施例1
以PASP-g-PAA水凝胶为例
PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料的制备过程如下：
首先，将2.1 g LiCl溶解在30 mL蒸馏水中，然后依次将1.08 g聚天冬氨酸（PASP）、不同质量比（1/2，1/4，1/6，1/8，1/10）的聚乙烯吡咯烷酮（PVP：2.7 g，1.35 g，0.9g，0.675 g，0.54 g）/丙烯酸（5.4 g AA，中和度为65%）、0.013 g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及0.213 g引发剂过硫酸钾（KPS）。待完全溶解后加入500 μL墨汁，搅拌均匀。然后，将1 cm3的三聚氰胺海绵（MS）浸入混合液中超声30 min，使得混合液充分浸渍三聚氰胺海绵。接着，将浸渍过混合液的三聚氰胺海绵在60 ℃下聚合反应1 h后，用蒸馏水冲洗几次，在80 ℃下烘干备用，得到PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料。
对比样品的制备：
PASP-g-PAA-MS@LiCl的制备过程同PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl，只是不加PVP；
PVP-MS@LiCl的制备过程同PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl，只是不加PASP、AA以及相应的交联剂MBA和引发剂KPS；
PASP-g-PAA@LiCl的制备过程同PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl，只是不加PVP，也不用MS海绵；
PASP-g-PAA/PVP-MS的制备过程同PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl，只是不加氯化锂。
PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料的吸湿和解吸性能测试：
将干燥好的PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料放在恒温恒湿箱中，调节温度为25 ℃，相对湿度（RH）为70%，每隔1 h测试其质量变化，连续测试10 h。将吸湿后的PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料放在模拟太阳光的氙灯下，用1 kw/m2的光强度照射该复合吸湿材料，每隔30 min测试其质量变化，连续测试180 min，结果见图3~4。
图1是本发明制备的复合吸湿材料的FT-IR红外光谱图。曲线a是PVP；曲线b是MS；曲线c是PASP-g-PAA-MS@LiCl复合吸湿材料；曲线d是PASP-g-PAA/PVP@LiCl复合吸湿材料；曲线e是PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料。PVP的FT-IR光谱如曲线a所示，其中2958cm-1峰为CH2，吡咯烷酮的C=O和C−N的峰分别在1679 cm-1和1283 cm-1处观察到。C−H在1461和1422 cm-1处观察到。三聚氰胺海绵的FT-IR光谱如曲线b所示，3419 cm-1为羟基的O-H与氨基和亚氨基的N-H键叠加在一起的结果，2923 cm-1和2850 cm-1为-CH伸缩振动峰，1467cm-1、与1620 cm-1为三嗪环上C=N伸缩振动吸收峰，1340 cm-1为三嗪环上C-N伸缩振动峰，809 cm-1为C-H摇摆振动吸收峰。
从曲线c，e可以看出，三聚氰胺海绵（曲线b）的特征峰1467 cm-1、与1620 cm-1、809cm-1存在并且峰面积有一定的减小，说明三聚氰胺海绵接枝到了PASP-g-PAA水凝胶上；从曲线c，d，e可以看出，PVP的特征峰1679 cm-1和1283 cm-1并不存在，说明PVP没有接枝到PASP-g-PAA水凝胶、海绵上。综合曲线a~e得知，在复合吸湿材料中，MS海绵与PASP-g-PAA水凝胶以化学交联的方式结合，PVP则与PASP-g-PAA水凝胶、海绵以物理交联的方式结合，PVP链、PASP-g-PAA链在MS海绵骨架中相互交织穿插形成三维互穿网络结构的多孔材料。
图2为本发明制备的复合吸湿材料的扫描电镜图。其中，（a）是PVP；（b）是MS；（c）是PASP-g-PAA/PVP@LiCl复合吸湿材料；（d）是PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料。图2（a）显示PVP是大小不均的表面光滑但有凹陷的球体；图2（b）显示MS是光滑的支状纤维；图2（c）是PASP-g-PAA/PVP@LiCl复合吸湿材料；图2（d）是PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料。从图2（c）和（d）可以看出，未添加MS海绵的复合吸湿材料较为致密，表面分布了少量均匀的孔洞，添加了MS海绵的复合吸湿材料，以MS海绵作为骨架，形成疏松多孔的三维结构。表明引入MS海绵对PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料的结构产生了影响，使得添加MS海绵的复合吸湿材料的结构更加疏松多孔，从而有利于水蒸汽的凝集和存储。
图3是PASP-g-PAA-MS@LiCl、PVP-MS@LiCl、PASP-g-PAA@LiCl、PASP-g-PAA/PVP-MS和不同质量比PVP/AA的PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料在25 ℃，70%相对湿度下的吸湿百分比随时间的变化曲线。如图3所示，本发明的PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl在不同PVP/AA质量比下的吸湿百分比均显著优于对比样品PASP-g-PAA-MS@LiCl、PVP-MS@LiCl、PASP-g-PAA@LiCl、PASP-g-PAA/PVP-MS。改变PVP/AA的比例可以调节PVP与PASP-g-PAA水凝胶的相对比例，在不同PVP/AA质量比中，PVP/AA的比例等于1:8时PASP-g-PAA/PVP-MS@LiC的吸湿百分比和解吸百分比（见图4）达到最大，分别为50.94%(10h)和87.54%(180min)。
PASP-g-PAA/PVP-MS@LiC与PASP-g-PAA-MS@LiC的比较可以看出，MS虽能增大PASP-g-PAA水凝胶接触空气的面积，但从空气中吸收的水分子在水凝胶分子间的传递仍是缓慢的，相比水凝胶，PVP能够无限溶胀直到溶解而不会形成凝胶，且PVP与水凝胶具有良好的相容性，因此在PVP线性分子链参与PASP-g-PAA和MS的三维互穿网络的构建后，可以在使PVP在PASP-g-PAA水凝胶分子间形成无数的水分子传递链路，当PASP-g-PAA水凝胶表面与空气接触并从空气中吸收水分后，表层的水分子能够借助PVP分子链的氢键作用快速向内层传递。
图4是PASP-g-PAA -MS@LiCl、PVP-MS@LiCl、PASP-g-PAA @LiCl、PASP-g-PAA/PVP-MS和不同质量比PVP/AA的PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料在1 kw/m2的模拟太阳光强度下的解吸百分比随时间的变化曲线。对比样品PASP-g-PAA-MS@LiCl、PVP-MS@LiCl、PASP-g-PAA@LiCl、PASP-g-PAA/PVP-MS的解吸速率均比不同PVP/AA质量比的PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl复合吸湿材料的解吸速率快，原因是本发明的复合吸湿材料的三重网络较对比样品的双重网络或单网络对水分子的吸附能力强，形成氢键的位点较多，并且这四种对比样品的吸湿量较低，在解吸过程中还易受到环境的影响。
图5是在室外实际环境条件下进行的吸湿-解吸试验，其中（a）是环境温度和相对湿度随时间变化的趋势图，（b）是PASP-g-PAA/PVP-MS@LiCl吸湿材料和PASP-g-PAA-MS@LiCl吸湿材料的吸湿，如图5所示，夜间最大相对湿度接近70%，最低温度接近12，从晚上23点到第二天上午9点，两种吸湿材料的吸湿百分比分别达到7.63%和2.90%。第二天早上9:00环境相对湿度迅速降低，环境温度急剧上升，最高温度接近42，最低相对湿度接近15%，从9:00到12:00两种吸湿材料的解吸百分比分别达到61.43%和100%。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于吸附式大气集水的复合吸湿材料，所述复合吸湿材料具有由海绵、聚乙烯吡咯烷酮和水凝胶形成的三维互穿网络的多孔结构，以及嵌入在所述三维互穿网络的多孔结构中的吸湿无机盐；
优选地，聚乙烯吡咯烷酮与水凝胶的质量比为1:2~1:12，更优选地，聚乙烯吡咯烷酮与水凝胶的质量比为1:9~1:12；
优选地，水凝胶与海绵的质量体积比为0.1:1~0.5:1 g/cm3，更优选地，水凝胶与海绵的质量体积比为0.15:1~0.25:1 g/cm3。
2.根据权利要求1所述的复合吸湿材料，其特征在于：所述海绵为三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵或聚乙烯醇海绵。
3.根据权利要求1所述的复合吸湿材料，其特征在于：所述水凝胶为聚氨基酸-聚丙烯酸水凝胶。
4.根据权利要求3所述的复合吸湿材料，其特征在于：所述聚氨基酸-聚丙烯酸水凝胶为聚天冬氨酸-聚丙烯酸水凝胶。
5.根据权利要求1所述的复合吸湿材料，其特征在于：所述吸湿无机盐为LiCl、CaCl2、Li2SO4、CuCl2和MgSO4中至少一种；
优选地，吸湿无机盐与水凝胶的质量比为1:2~1:6，更优选地，吸湿无机盐与水凝胶的质量比为1:3。
6.权利要求1-5所述的复合吸湿材料的制备方法，包括：
（1）将吸湿无机盐、水凝胶单体、聚乙烯吡咯烷酮、交联剂和引发剂溶于水中，得到混合液；
（2）将海绵浸入混合液中，海绵在充分吸收混合液后，加热聚合反应，得到所述的复合吸湿材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述水凝胶单体由聚氨基酸大分子单体和丙烯酸组成；
优选地，聚氨基酸大分子单体和丙烯酸的质量比为1:2~8，更优选地，聚氨基酸大分子单体和丙烯酸的质量比为1:5。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，优选地，交联剂用量为水凝胶单体质量的0.1~0.5%；
所述引发剂为过硫酸钾，优选地，引发剂用量为水凝胶单体质量的1~5%。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：聚合反应的温度为50~70℃，时间为0.5~3小时。
10.权利要求1-5所述的复合吸湿材料在太阳能驱动的吸附式大气集水中的应用。
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