CN116043606B - 高湿强度多层纸巾复合吸湿材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料及其制备方法，本发明以具有较好吸湿性的多孔隙结构的单层纸巾吸收氯化锂、低分子量聚丙烯酸钠和交联剂多元醇缩水甘油醚，干燥交联后得到纸巾为骨架的交联聚丙烯酸钠凝胶‑氯化锂‑纸巾复合吸湿基材，再以具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊‑丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂将预先制好的吸湿基材逐层粘接，粘接层干燥固化后形成多层纸巾复合吸湿材料。本发明的复合吸湿材料具有吸湿容量大、吸湿后拉伸强度高等优点，有效地抑制了材料吸湿后变形甚至破裂的发生，特别适合于需要承受一定应力的场合下使用。

Description

高湿强度多层纸巾复合吸湿材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸湿材料技术领域，特别涉及一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料及其制备方法。
背景技术
空气湿度影响着人类社会生产和生活的方方面面，人类很早就开始使用固体吸湿材料来除湿，这种除湿方法简单实用，适用范围广、能耗低，目前已经逐渐发展为重要的除湿技术。
现有的吸湿材料包括无机盐吸湿剂和有机高分子吸湿剂两大类，在对吸湿材料不断的研究和探索中，研究者发现若能将这两类吸湿剂进行复合，将既可以发挥无机盐类如氯化锂、氯化钙、溴化锂吸湿能力较强的优势，又能够利用高分子吸湿剂吸水保水性好的特点，有效地吸收无机盐类吸湿剂因吸湿后发生潮解而产生的大量液化水合水。这样，复合吸湿材料不仅吸湿能力强，更降低了由于吸湿后潮解的无机盐水溶液泄露从而造成环境污染甚至导致相关设备腐蚀的风险；但现在并未见公开可靠的方案。
有机高分子类吸湿剂诸如聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、淀粉等湿强度比较低，大部分无机盐-有机高分子复合吸湿材料的制备需要依赖于一定的载体，这些载体起到支撑、负载吸湿材料的作用，如活性炭、有机或无机的多孔纤维、织物等，它们具有大的比表面积以确保足够大的吸湿材料的装载量和快的吸湿速度。然而，上述载体本身并不具备高吸湿能力，更为重要的是，它们吸湿饱和后强度有限，在应用过程中即便受到较小的应力作用，就会造成吸湿材料的变形、破裂甚至部分盐水溢出，因此存在较大的安全隐患。
专利CN112755965A公开了一种由MOF材料和氯化锂的复合除湿吸附剂纸片的制备方法，其通过纤维纸负载氯化锂层形成复合材料除湿吸附剂纸片，具有较好的吸湿容量；但该方案中，吸湿后潮解的氯化锂溶液易泄露的问题并不能得到很好的解决，且吸湿后的纤维纸强度会大幅度降低的缺陷也难以很好的克服。
所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供一种更可靠的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料及其制备方法。本发明以具有较好吸湿性的多孔隙结构的单层纸巾吸收氯化锂、低分子量聚丙烯酸钠和交联剂多元醇缩水甘油醚，干燥交联后得到纸巾为骨架的交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材，再以具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂将预先制好的吸湿基材逐层粘接，粘接层（即胶黏剂层）干燥固化后形成层状的复合吸湿材料。粘接层中的交联氧化淀粉网络能够实现湿气转化的水分在各层之间的传递，而交联的丙三醇三缩水甘油醚网络具有与固化环氧树脂类似的结构和高强度及耐水性，不仅为材料各层之间提供良好的粘接效果，同时也提高了材料的整体拉伸强度。由于胶黏剂的互穿聚合物网络结构中的两个网络之间形成良好的分散且相对独立的结构，因此该吸湿材料在吸湿后仍具有较高的强度，这样就有效地抑制了材料吸湿后变形甚至破裂的发生。进一步的，该复合吸湿材料还具有锁紧氯化锂的功能，可以防止氯化锂泄漏造成安全隐患，能够克服氯化锂作为无机吸湿剂应用时遇到的难题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，包括：
S1、配制交联预处理溶液：将氯化锂、分子量为2500~5000的低分子量聚丙烯酸钠与多元醇缩水甘油醚交联剂加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；
S2、纸巾预交联处理：将单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍，之后取出摊开，加热下干燥，同时进行交联反应，得到交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材；
S3、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺固化剂混合，加热下反应，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，搅拌反应，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
S4、取若干片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂依次层叠粘接，然后干燥，交联固化，得到所述高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
优选的是，所述多元醇缩水甘油醚交联剂为丙三醇三缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
优选的是，所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10~15%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为25~45%，多元醇缩水甘油醚交联剂的质量分数5~10%。
优选的是，所述低分子量聚丙烯酸钠的分子量为3000，中和度为60%。
优选的是，所述水溶性芳香胺固化剂为间苯二甲胺。
优选的是，所述氧化淀粉糊通过以下方法制备得到：将玉米淀粉与去离子水以10:90~20:80的质量比混合，再加入占玉米淀粉质量1%~5%的双氧水，75~95℃下搅拌反应1~3小时，得到所述氧化淀粉糊。
优选的是，所述纸巾为各项指标达到GB/T 20808-2006《纸巾纸(含湿巾)》标准中所规定的合格品要求及以上的纸巾。
优选的是，所述步骤S2具体为：
将单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍1~4分钟，之后取出摊开，在70~85℃下干燥4~6小时，进行交联反应；然后升温至100~120℃，继续干燥1~3小时，得到交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
优选的是，所述步骤S3具体为：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和水溶性芳香胺固化剂以质量比2:1~6:1混合，35~45℃下反应15~60分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺固化剂的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；其中，去离子水与预交联产物的质量比为1:2~4:1；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下搅拌反应2~8小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为1:2~2:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的0.5%~2%。
优选的是，所述步骤S4具体为：
S4-1、取10~40片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对吸湿基材施胶，施胶量为200~800g/m2，施胶结束后在40~60℃下鼓风干燥15~60分钟，然后将吸湿基材依次层叠粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于0.5~2MPa下进行处理，具体工艺为：90~110℃下干燥1~4小时，110~130℃下干燥0.5~2小时，最终得到所述高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
本发明还提供一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其通过如上所述的方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明以纸巾作为载体，配合无机吸湿剂氯化锂、交联聚丙烯酸钠凝胶以及具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂构建得到了一种多层纸巾复合吸湿材料，其具有吸湿容量大、吸湿后拉伸强度高等优点，有效地抑制了材料吸湿后变形甚至破裂的发生，特别适合于需要承受一定应力的场合下使用；
本发明中，作为基材的纸巾具有巨大的孔隙率及比表面积，所以其本身即具有吸湿性，纸巾纤维间隙及表面均可容纳吸湿剂，因此纸巾同时还作为吸湿剂的载体，且具有吸湿剂装载量大的特点；
本发明中，构建的多层复合吸湿结构能够克服纸巾存在的吸湿容量有限、尤其是吸湿后拉伸强度低的缺陷，该多层复合吸湿结构中，基于强迫相容原理构建形成的具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂层兼具粘接、增强、导湿、吸湿、锁锂等多重作用，能够显著提升吸湿材料的综合性能，同时还具有锁紧氯化锂的功能，可以防止氯化锂泄漏造成安全隐患，能够克服氯化锂作为无机吸湿剂应用时遇到的难题。
附图说明
图1为本发明的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的原理结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、配制交联预处理溶液：
将无机盐吸湿剂氯化锂、分子量为2500~5000的低分子量聚丙烯酸钠与多元醇缩水甘油醚交联剂加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液。
所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10~15%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为25~45%，多元醇缩水甘油醚交联剂的质量分数5~10%。
在优选的实施例中，所述低分子量聚丙烯酸钠的分子量为3000，中和度为60%。所述多元醇缩水甘油醚交联剂为丙三醇三缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
、纸巾预交联处理：
将单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍1~4分钟，之后取出摊开，在70~85℃下干燥4~6小时，同时进行交联反应；然后升温至100~120℃，继续干燥1~3小时，得到交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
其中，所述纸巾为各项指标达到GB/T 20808-2006《纸巾纸(含湿巾)》标准中所规定的合格品要求及以上的纸巾。在优选的实施例中，选择满足上述要求的面巾纸。
、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和水溶性芳香胺固化剂以质量比2:1~6:1混合，35~45℃下反应15~60分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺固化剂的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；其中，去离子水与预交联产物的质量比为1:2~4:1；
在优选的实施例中，所述水溶性芳香胺固化剂为间苯二甲胺。
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下轻微搅拌反应2~8小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；其中的硼砂作为氧化淀粉在后期高温下交联反应的交联剂。
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为1:2~2:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的0.5%~2%。
其中，所述氧化淀粉糊通过以下方法制备得到：将玉米淀粉与去离子水以10:90~20:80的质量比混合，再加入占玉米淀粉质量1%~5%的双氧水，75~95℃下搅拌反应1~3小时，得到所述氧化淀粉糊。经氧化后的淀粉，分子量降低，部分羟基转变为羧基和醛基。
、干燥，交联固化处理：
S4-1、取10~40片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对吸湿基材施胶，施胶量为200~800g/m2，施胶结束后在40~60℃下鼓风干燥15~60分钟，除去胶黏剂中大部分水，然后将吸湿基材依次层叠粘接；
在优选的实施例中，对吸湿基材进行单面施胶即可，相邻的吸湿基材通过施胶面和空白面两两粘接在一起，且最底层或最表层的一片吸湿基材可不施胶。
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于0.5~2MPa下进行交联固化，具体工艺为：90~110℃下干燥1~4小时，110~130℃下干燥0.5~2小时，最终得到所述高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。通过进一步加热干燥，除去粘接层中剩余的水，同时粘接层中氧化淀粉糊依靠氧化形成的羧基与羟基之间的酯化反应以及在交联剂硼砂作用下羟基之间的醚化反应而交联，而丙三醇缩水甘油醚则继续交联固化反应，达到反应时间后，即得高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
本发明以纸巾作为载体，配合无机吸湿剂氯化锂、交联聚丙烯酸钠以及具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂构建得到了一种多层复合吸湿结构的材料，其具有吸湿容量大、吸湿后拉伸强度高等优点。参照图1，为该吸湿材料的复合结构的示意图，纸巾作为负载无机吸湿剂氯化锂，且内部形成有交联聚丙烯酸钠凝胶，构建成交联聚丙烯酸钠凝胶-无机吸湿剂-纸巾的复合吸湿基材层；该基材层之间通过氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂粘结，胶黏剂层中的交联丙三醇三缩水甘油醚与氧化淀粉糊形成互穿聚合物网络结构。
其中，作为基材的纸巾具有巨大的孔隙率及比表面积，所以其本身即具有吸湿性，纸巾纤维间隙及表面均可容纳吸湿剂，因此纸巾同时还作为吸湿剂的载体，且具有吸湿剂装载量大的优点；但纸巾存在的吸湿容量有限、尤其是吸湿后拉伸强度低的缺陷，本发明通过构建多层复合吸湿结构能够解决该问题。
本发明中构建的基于强迫相容原理的具有互穿聚合物网络结构的胶黏剂，提高了热力学不相容的丙三醇三缩水甘油醚和氧化淀粉糊的相容性，使得交联氧化淀粉糊的吸湿作用和丙三醇三缩水甘油醚的粘接和增强作用能够正常发挥并产生协同增强效果，使粘接层兼具粘接、增强、导湿、吸湿、锁锂等多重作用，具体原理如下：
1）本发明采用以水为溶剂的共溶剂法互穿聚合物网络工艺制备交联氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚互穿网络聚合物粘接层，该方法基于“强迫互容”的原理，氧化淀粉糊分子链穿入溶胀后的丙三醇三缩水甘油醚与间苯二甲胺形成的预交联网络，改善了二者的相容性并形成了良好的相互分散结构；由于形成了互穿网络，丙三醇三缩水甘油醚交联组分对材料的增强作用没有因为引入氧化淀粉糊组分而减弱，这种结构使材料在吸湿后仍可以保持较高的拉伸强度，避免或降低了吸湿材料在受力作用下变形甚至破裂导致水分溢出的安全隐患。
2）本发明使用的丙三醇三缩水甘油醚是水溶性的三官能环氧化合物，所含的环氧官能团与羧基和氨基均有很高的反应活性，高交联密度时则耐水性好，强度大；在本发明中，丙三醇三缩水甘油醚既作为复合吸湿基材中低分子量聚丙烯酸钠的交联剂，同时经同为水溶性的间苯二甲胺固化后得到的产物强度大、耐水性好，该产物也是交联氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚互穿聚合物网络粘接层中的增强组分；聚丙烯酸钠的交联反应和与氧化淀粉形成互穿聚合物网络的过程都在水相中进行，因此高的反应活性和水溶性是丙三醇三缩水甘油醚交联聚丙烯酸钠形成凝胶结构以及在粘接层中发挥增强和粘接作用的基础。
3）淀粉是绿色环保的天然高分子材料，经氧化后分子量降低，所以氧化淀粉糊（本身是一种吸水性高分子凝胶）的粘度低，这样利于构建粘接层的互穿网络，经硼砂交联的淀粉组分（即交联氧化淀粉糊）因为良好的吸湿性在粘接层中形成了传湿通道，促进了水分在交联聚丙烯酸钠凝胶-无机吸湿剂-纸巾复合吸湿基材各层之间有效的传递。
4）低分子量聚丙烯酸钠在水溶液中的黏度适中，不会因黏度过大而妨碍纸巾在吸湿剂的浸渍处理，经丙三醇三缩水甘油醚交联后，附着于纸巾纤维表面的聚丙烯酸钠凝胶中剩余的大量羧基可以进一步与粘接剂中的丙三醇缩水甘油醚的环氧基团反应，提高粘接强度，有效防止吸湿后产生剥离。
5）无机吸湿剂氯化锂具有较强的吸湿能力，但氯化锂具有毒性和腐蚀性，若出现泄漏容易造成安全隐患。本发明中，通过构建的多层复合吸湿结构在负载氯化锂的同时还具有锁紧氯化锂的功能，从而能够克服以上问题。具体原理为：氯化锂通过浸渍液引入到本发明的吸湿材料中，同时存在于交联聚丙烯酸钠凝胶-无机吸湿剂-纸巾复合吸湿基材层和胶黏剂层中，其中对氯化锂的紧锁功能，实际上是通过吸水性高分子凝胶吸收氯化锂吸湿后形成的溶液实现的。和聚丙烯酸钠凝胶类似，胶黏剂层中的交联氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚互穿聚合物网络结构含有能够吸水的交联氧化淀粉糊，是一种吸水性高分子凝胶，所以也能锁紧氯化锂。
6）交联氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚互穿网络聚合物是具有一定强度的具有交联结构的吸水性高分子凝胶，吸水后发生溶胀，所以具有较好的储水作用，从而能够进一步提升材料的吸湿容量。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例，以对本发明做进一步说明。
以下实施例和对比例中的纸巾均为各项指标达到GB/T 20808-2006《纸巾纸(含湿巾)》标准中所规定的合格品要求的面巾纸。
以下实施例和对比例中的氧化淀粉糊通过以下方法制备得到：将玉米淀粉与去离子水以15:85的质量比混合，再加入占玉米淀粉质量2%的双氧水，85℃下搅拌反应1.5小时，得到所述氧化淀粉糊。
实施例1
一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、配制交联预处理溶液：
将氯化锂、分子量为3000、中和度为60%的低分子量聚丙烯酸钠与交联剂丙三醇三缩水甘油醚加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为15%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为30%，丙三醇三缩水甘油醚的质量分数5%。
S2、纸巾预交联处理：
将20片单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍2分钟，之后取出摊开，在75℃下干燥5小时，同时进行交联反应；然后升温至110℃，继续干燥2小时，得到20片交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
S3、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和间苯二甲胺以质量比4:1混合，40℃下反应30分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下轻微搅拌反应5小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为1:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的1%，控制胶黏剂的制备原料中，氧化淀粉糊的质量分数为25%、丙三醇三缩水甘油醚与间苯二甲胺的预交联产物的质量分数为25%，其余为去离子水和硼砂。
S4、干燥，交联固化处理：
S4-1、取19片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对每片吸湿基材的表面分别施胶，施胶量为320g/m2，施胶结束后在50℃下鼓风干燥30分钟，除去胶黏剂中大部分水；然后将19片吸湿基材依次层叠粘接（相邻的吸湿基材通过施胶面和空白面两两粘接在一起），再取剩余的一片吸湿基材，无需施胶，直接贴覆在第19片吸湿基材表面，通过第19片吸湿基材表面的胶面粘接在一起，完成粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于1MPa下进行处理，具体工艺为：100℃下干燥2小时，120℃下处理1小时，得到高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
实施例2
一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、配制交联预处理溶液：
将氯化锂、分子量为3000、中和度为60%的低分子量聚丙烯酸钠与交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为35%，1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量分数10%。
S2、纸巾预交联处理：
将20片单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍2分钟，之后取出摊开，在75℃下干燥5小时，同时进行交联反应；然后升温至110℃，继续干燥2小时，得到20片交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
S3、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和间苯二甲胺以质量比4:1混合，40℃下反应30分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下轻微搅拌反应5小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为2:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的1%，控制胶黏剂的制备原料中，氧化淀粉糊的质量分数为40%、丙三醇三缩水甘油醚与间苯二甲胺的预交联产物的质量分数为20%，其余为去离子水和硼砂。
S4、干燥，交联固化处理：
S4-1、取19片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对每片吸湿基材的表面分别施胶，施胶量为340g/m2，施胶结束后在50℃下鼓风干燥30分钟，除去胶黏剂中大部分水；然后将19片吸湿基材依次层叠粘接（相邻的吸湿基材通过施胶面和空白面两两粘接在一起），再取剩余的一片吸湿基材，无需施胶，直接贴覆在第19片吸湿基材表面，通过第19片吸湿基材表面的胶面粘接在一起，完成粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于1MPa下进行处理，具体工艺为：100℃下干燥2小时，120℃下处理1小时，得到高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
实施例3
一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、配制交联预处理溶液：
将氯化锂、分子量为3000、中和度为60%的低分子量聚丙烯酸钠与交联剂三醇三缩水甘油醚加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为30%，三醇三缩水甘油醚的质量分数5%。
S2、纸巾预交联处理：
将20片单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍2分钟，之后取出摊开，在75℃下干燥5小时，同时进行交联反应；然后升温至110℃，继续干燥2小时，得到20片交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
S3、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和间苯二甲胺以质量比4:1混合，40℃下反应30分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下轻微搅拌反应5小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为2:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的1%，控制胶黏剂的制备原料中，氧化淀粉糊的质量分数为40%、丙三醇三缩水甘油醚与间苯二甲胺的预交联产物的质量分数为20%，其余为去离子水和硼砂。
S4、干燥，交联固化处理：
S4-1、取19片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对每片吸湿基材的表面分别施胶，施胶量为680g/m2，施胶结束后在50℃下鼓风干燥30分钟，除去胶黏剂中大部分水；然后将19片吸湿基材依次层叠粘接（相邻的吸湿基材通过施胶面和空白面两两粘接在一起），再取剩余的一片吸湿基材，无需施胶，直接贴覆在第19片吸湿基材表面，通过第19片吸湿基材表面的胶面粘接在一起，完成粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于1MPa下进行处理，具体工艺为：100℃下干燥2小时，120℃下处理1小时，得到高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
实施例4
一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、配制交联预处理溶液：
将氯化锂、分子量为3000、中和度为60%的低分子量聚丙烯酸钠与交联剂三醇三缩水甘油醚加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为35%，三醇三缩水甘油醚的质量分数8%。
S2、纸巾预交联处理：
将20片单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍2分钟，之后取出摊开，在75℃下干燥5小时，同时进行交联反应；然后升温至110℃，继续干燥2小时，得到20片交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
S3、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和间苯二甲胺以质量比4:1混合，40℃下反应30分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下轻微搅拌反应5小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为1:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的1%，控制胶黏剂的制备原料中，氧化淀粉糊的质量分数为25%、丙三醇三缩水甘油醚与间苯二甲胺的预交联产物的质量分数为25%，其余为去离子水和硼砂。
S4、干燥，交联固化处理：
S4-1、取19片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对每片吸湿基材的表面分别施胶，施胶量为680g/m2，施胶结束后在50℃下鼓风干燥30分钟，除去胶黏剂中大部分水；然后将19片吸湿基材依次层叠粘接（相邻的吸湿基材通过施胶面和空白面两两粘接在一起），再取剩余的一片吸湿基材，无需施胶，直接贴覆在第19片吸湿基材表面，通过第19片吸湿基材表面的胶面粘接在一起，完成粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于1MPa下进行处理，具体工艺为：100℃下干燥2小时，120℃下处理1小时，得到高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
对比例1
一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、配制交联预处理溶液：
将氯化锂、分子量为3000、中和度为60%的低分子量聚丙烯酸钠与交联剂三醇三缩水甘油醚加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为35%，三醇三缩水甘油醚的质量分数8%。
S2、纸巾预交联处理：
将20片单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍2分钟，之后取出摊开，在75℃下干燥5小时，同时进行交联反应；然后升温至110℃，继续干燥2小时，得到20片交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
S3、制备氧化淀粉胶黏剂：
S3-1、将氧化淀粉糊与去离子水以混匀，再加入氧化淀粉糊质量1%的硼砂，得到氧化淀粉胶黏剂，其中，氧化淀粉糊的质量分数为80%，硼砂为0.8%，其余为去离子水。
S4、干燥，交联固化处理：
S4-1、取19片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对每片吸湿基材的表面分别施胶，施胶量为680g/m2，施胶结束后在50℃下鼓风干燥30分钟，除去胶黏剂中大部分水；然后将19片吸湿基材依次层叠粘接（相邻的吸湿基材通过施胶面和空白面两两粘接在一起），再取剩余的一片吸湿基材，无需施胶，直接贴覆在第19片吸湿基材表面，通过第19片吸湿基材表面的胶面粘接在一起，完成粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于1MPa下进行处理，具体工艺为：100℃下干燥2小时，120℃下处理1小时，得到多层纸巾复合吸湿材料。
上述对比例1与实施例4基本相同，不同之处仅在于：对比例1采用氧化淀粉胶黏剂代替实施例4中的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂，也即对比例1的胶黏剂中未添加丙三醇三缩水甘油醚和间苯二甲胺。
对比例2
本例与实施例3基本相同，不同之处仅在与本例中，采用市售的聚乙烯醇胶水代替实施例3中的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂。
将实施例1-4以及对比例1-2制备的多层纸巾复合吸湿材料分别按一下方法进行性能测试：
（1）取两份样品分别称重，然后置于湿度95%的密闭环境中，其中的一份样品间隔一定时间取出称重，当吸湿率达到100%时，测定此时样品的拉伸强度；另一份样品则在湿度95 %的密闭环境中保持一周，然后取出后称重，计算吸湿材料的吸湿率，拉伸强度和吸湿率的结果见表1。
表1
Figure SMS_1
从表1的结果可以看出，实施例1-4制备的多层纸巾复合吸湿材料具有较高的吸湿率，且100%吸湿率时拉伸强度高，同时各层聚丙烯酸钠凝胶-无机盐-纸巾复合吸湿基材之间在大量吸湿后，也无层间脱粘剥离的现象。
对比例1采用的胶黏剂中未引入丙三醇三缩水甘油醚，导致没有构建互穿聚合物网络结构，吸湿材料各层之间的粘接性及材料整体强度明显变差，稍受外力作用即遭破坏，且吸湿率明显降低。说明本发明构建的具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂，不仅能够显著提升吸湿材料的强度，还同时具备储水作用，从而能够进一步提升吸湿材料的吸湿容量。基本原理就是氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚互穿聚合物网络作为一种具有一定强度的具有交联结构的吸水性高分子凝胶，吸水（水是由吸湿材料吸收的湿气转化得到）后发生溶胀，所以具有储水作用。
对比例2采用常规的市售聚乙烯醇胶水代替实施例1中的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂，从结果可以看出，其吸湿率、拉伸强度均显著降低；同样能够说明本发明中的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂的补强作用和提高吸湿容量的功能。
（2）为了验证本发明的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的锁紧氯化锂的性能，进行如下实验：
取一定体积的去离子水，检测其室温下的电导率；在实施例1和对比例2制备的多层纸巾复合吸湿材料上各取5g作为试样，将两试样分别在100mL的去离子水中浸泡30min（室温），之后分别检测实施例1和对比例2的浸泡液的电导率；作为参照，采用与以上相同的去离子水和氯化锂配制质量浓度为2.5%的氯化锂溶液，检测室温下氯化锂溶液的电导率，测试结果如下表2所示：
表2
Figure SMS_2
以上实验中电导率的检测采用DDS-307A型电导率仪（上海仪电），以上实验中通过浸泡液电导率的变化能反应氯化锂浓度的变化：去离子水中氯化锂浓度越高，电导率会越大。
从表2的检测结果可以看出，实施例1的试样在去离子水中浸泡后，去离子水的电导率稍有上升，而对比例2的试样浸泡后，去离子水的电导率显著上升，说明对比例2的试样中有大量氯化锂泄漏到了去离子水中，而实施例1只有极少量氯化锂泄漏，从而能够说明实施例1的吸湿材料比对比例2具备更好的锁紧氯化锂的功能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1、配制交联预处理溶液：将氯化锂、分子量为2500~5000的低分子量聚丙烯酸钠与多元醇缩水甘油醚交联剂加入去离子水中，搅拌，混合均匀，即得所述交联预处理溶液；
S2、纸巾预交联处理：将单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍，之后取出摊开，加热下干燥，同时进行交联反应，得到交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材；
S3、制备具有互穿聚合物网络结构的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂：
S3-1、将丙三醇三缩水甘油醚和水溶性芳香胺固化剂以质量比2:1~6:1混合，35~45℃下反应15~60分钟，得到丙三醇三缩水甘油醚与水溶性芳香胺固化剂的预交联产物，然后向该预交联产物中加入去离子水，使预交联产物充分溶胀；其中，去离子水与预交联产物的质量比为1:2~4:1；
S3-2、在步骤S3-1得到的溶胀后的预交联产物中加入氧化淀粉糊、硼砂，室温下搅拌反应2~8小时，得到所述氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂；
其中，氧化淀粉糊与预交联产物的质量比为1:2~2:1，硼砂的质量为氧化淀粉糊质量的0.5%~2%；
S4、取若干片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂依次层叠粘接，然后干燥，交联固化，得到所述高湿强度多层纸巾复合吸湿材料；
所述交联预处理溶液中，氯化锂的质量分数为10~15%，低分子量聚丙烯酸钠的质量分数为25~45%，多元醇缩水甘油醚交联剂的质量分数5~10%；
所述步骤S4具体为：
S4-1、取10~40片步骤S2得到的吸湿基材，采用步骤S3制备的氧化淀粉糊-丙三醇三缩水甘油醚胶黏剂对吸湿基材施胶，施胶量为200~800g/m2，施胶结束后在40~60℃下鼓风干燥15~60分钟，然后将吸湿基材依次层叠粘接；
S4-2、将经步骤S4-1得到的多层纸巾复合吸湿材料在平板硫化机上于0.5~2MPa下进行处理，具体工艺为：90~110℃下干燥1~4小时，110~130℃下干燥0.5~2小时，最终得到所述高湿强度多层纸巾复合吸湿材料。
2.根据权利要求1所述的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，其特征在于，所述多元醇缩水甘油醚交联剂为丙三醇三缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
3.根据权利要求2所述的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚丙烯酸钠的分子量为3000，中和度为60%。
4.根据权利要求3所述的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性芳香胺固化剂为间苯二甲胺。
5.根据权利要求4所述的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，其特征在于，所述氧化淀粉糊通过以下方法制备得到：将玉米淀粉与去离子水以10:90~20:80的质量比混合，再加入占玉米淀粉质量1%~5%的双氧水，75~95℃下搅拌反应1~3小时，得到所述氧化淀粉糊。
6.根据权利要求5所述的高湿强度多层纸巾复合吸湿材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
将单层的纸巾在所述交联预处理溶液中浸渍1~4分钟，之后取出摊开，在70~85℃下干燥4~6小时，同时进行交联反应；然后升温至100~120℃，继续干燥1~3小时，得到交联聚丙烯酸钠凝胶-氯化锂-纸巾复合吸湿基材。
7.一种高湿强度多层纸巾复合吸湿材料，其特征在于，其通过权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到。
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