CN108084235A - 一种柳树皮提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然产物分离技术领域，公开了一种柳树皮提取物及其制备方法，包括以下步骤：(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为50～60℃，搅拌混合物10～20分钟，然后静置180～240分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；(2)将滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；(3)将吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到柳树皮提取物；(4)将水杨苷与pH值为7～8的弱碱性水混合，得产品。本发明通过对白柳皮的粉碎、搅拌、静置、吸附、分离、干燥等工艺得到了水杨苷产品，生产工艺周期短，污染较小，便于高纯度水杨苷产品的工业化生产。

Description

一种柳树皮提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及天然产物分离技术领域，具体是指一种柳树皮提取物及其制备方法。
背景技术
白柳皮是杨柳科植物白柳的树皮，使用历史悠久，主要用于消炎、镇痛、退烧。实验证明，白柳皮的提取物与枳实、麻黄、姜根等提取物合用，具有减肥和健体功能。目前，在美国以及欧洲的健康食品市场上可见以白柳皮提取物为主要成分的膳食补充剂和减肥食品。白柳皮提取物在食品方面因其丰富的酚类和黄酮类化合物可以用来生产防腐剂。白柳皮提取物还可用来治疗头疼、腰疼和关节炎。
经科学研究，白柳皮中所含水杨苷成分是其抗炎症和减轻疼痛能力的效果来源。水杨苷，又称水杨甙，分子式为C13H18O7，分子量286.28，为白色结晶，可溶于水，易溶于沸水，难溶于乙醇，不溶于醚或氯仿，但能溶于碱溶液、吡啶或冰醋酸中，具有解热、镇痛、抗风湿、抗炎、延缓衰老的作用。
最新研究还发现，水杨苷作为一种氧化酶抑制剂，可以促进皮肤的新陈代谢、增加皮肤光泽度及弹性，减少色素沉淀，还有报道称，富含水杨苷的植物提取物具有减肥降脂的效果，因此，富含水杨苷的天然植物提取物可应用于药品、保健品、化妆品等领域，具有广阔的市场前景。
目前，关于水杨苷提取分离方法较多，大多采用石灰拌样，溶剂提取，大孔树脂分离纯化等。这些提取分离方法的生产工艺周期较长，污染较大，得到的水杨苷产品纯度低，无法满足工业化生产的需求。
发明内容
基于以上问题，本发明提供了一种柳树皮提取物及其制备方法。本发明生产工艺周期短，污染较小，得到的水杨苷产品纯度高，满足工业化生产的需求，适合推广。
本发明通过下述技术方案实现：
一种柳树皮提取物制备方法，包括以下步骤，
(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为50～60℃，搅拌混合物10～20 分钟，然后静置180～240分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；
(2)将步骤(1)的滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；
(3)将步骤(2)吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷；
(4)将步骤(3)干燥后的水杨苷与pH值为7～8的弱碱性水混合，得产品。
作为一种优选的方式，步骤(1)中生石灰水的pH值为9～10。
作为一种优选的方式，步骤(1)中白柳皮与生石灰水质量比为1:10～1:15。
作为一种优选的方式，步骤(1)超声频率为40-80KHz，超声功率为200-300W。
作为一种优选的方式，步骤(2)的树脂柱的径高比为1:4～1:10。
作为一种优选的方式，步骤(2)的树脂柱所用树脂型号为LSA-100。
作为一种优选的方式，步骤(3)冲洗用水量为树脂柱体积的2倍。
作为一种优选的方式，步骤(3)洗脱用乙醇量为树脂柱体积的1.5倍，乙醇质量浓度为40％～60％。
一种柳树皮提取物，采用上述生产工艺制得。
本发明通过对白柳皮的粉碎、浸润、搅拌、静置、超声处理、吸附、分离、干燥的工艺，得到了富含水杨苷的产品，生产工艺周期短，污染较小，得到的水杨苷产品纯度高，满足工业化生产的需求，可为药物、保健品或食品等提供高纯度的水杨苷，便于高纯度水杨苷产品的工业化生产。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：本发明尽可能避免有机溶剂的使用，仅采用乙醇进行提取，减少环境污染，整个工艺操作便捷，快速有效。
具体实施方式
下面结合实施例进行进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此：
实施例1：
一种柳树皮提取物制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为50℃，搅拌混合物10分钟，然后静置180分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；
(2)将步骤(1)的滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；
(3)将步骤(2)吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷；
(4)将步骤(3)干燥后的水杨苷与pH值为7的弱碱性水混合，得产品。
步骤(1)中生石灰水的pH值为9，白柳皮与生石灰水质量比为1:10，超声频率为40KHz，超声功率为300W。
一种柳树皮提取物，采用上述生产工艺制得。
本发明通过对白柳皮的粉碎、浸润、搅拌、静置、超声处理、吸附、分离、干燥的工艺，得到了富含水杨苷的产品，生产工艺周期短，污染较小，得到的水杨苷产品纯度高，满足工业化生产的需求，可为药物、保健品或食品等提供高纯度的水杨苷，便于高纯度水杨苷产品的工业化生产。
实施例2：
一种柳树皮提取物制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为60℃，搅拌混合物20分钟，然后静置240分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；
(2)将步骤(1)的滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；
(3)将步骤(2)吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷；
(4)将步骤(3)干燥后的水杨苷与pH值为8的弱碱性水混合，得产品。
步骤(1)中生石灰水的pH值为10，白柳皮与生石灰水质量比为1:15，超声频率为80KHz，超声功率为200W。
步骤(2)的树脂柱的径高比为1:4，树脂柱所用树脂型号为LSA-100。
一种柳树皮提取物，采用上述生产工艺制得。
实施例3：
一种柳树皮提取物制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为55℃，搅拌混合物15分钟，然后静置210分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；
(2)将步骤(1)的滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；
(3)将步骤(2)吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷；
(4)将步骤(3)干燥后的水杨苷与pH值为7.5的弱碱性水混合，得产品。
步骤(1)中生石灰水的pH值为9.5，白柳皮与生石灰水质量比为1:13，超声频率为60KHz，超声功率为250W。
步骤(2)的树脂柱的径高比为1:10，树脂柱所用树脂型号为LSA-100。
步骤(3)冲洗用水量为树脂柱体积的2倍，洗脱用乙醇量为树脂柱体积的1.5倍，乙醇质量浓度为40％。
一种柳树皮提取物，采用上述生产工艺制得。
实施例4：
一种柳树皮提取物制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为55℃，搅拌混合物15分钟，然后静置210分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；
(2)将步骤(1)的滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；
(3)将步骤(2)吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷；
(4)将步骤(3)干燥后的水杨苷与pH值为7.5的弱碱性水混合，得产品。
步骤(1)中生石灰水的pH值为9.5，白柳皮与生石灰水质量比为1:13，超声频率为60KHz，超声功率为250W。
步骤(2)的树脂柱的径高比为1:7，树脂柱所用树脂型号为LSA-100。
步骤(3)冲洗用水量为树脂柱体积的2倍，洗脱用乙醇量为树脂柱体积的1.5倍，乙醇质量浓度为60％。
一种柳树皮提取物，采用上述生产工艺制得。
对比实验：
实验组一：取一定量白柳皮进行粉碎，加入与白柳皮质量比为1:10、ph值为9的生石灰水，控制温度为50℃，搅拌混合物10分钟，然后静置180分钟，每隔10分钟进行一次 10分钟的超声波处理，过滤，将滤液通过树脂型号为LSA-100的单根树脂柱进行吸附，将吸附饱和后的树脂柱用2倍树脂柱体积水冲洗，然后再将树脂柱用1.5倍树脂柱体积、质量浓度为60％乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷，所得水杨苷纯度为66.2％。
实验组二：取一定量白柳皮进行粉碎，加入与白柳皮质量比为1:10、ph值为9的生石灰水，控制温度为60℃，搅拌混合物10分钟，然后静置180分钟，每隔20分钟进行一次 10分钟的超声波处理，过滤，将滤液通过树脂型号为LSA-100的单根树脂柱进行吸附，将吸附饱和后的树脂柱用2倍树脂柱体积水冲洗，然后再将树脂柱用1.5倍树脂柱体积、质量浓度为60％乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷，所得水杨苷纯度为68.6％。
实验组三：取一定量白柳皮进行粉碎，加入与白柳皮质量比为1:10、ph值为9的生石灰水，控制温度为50℃，搅拌混合物10分钟，然后静置180分钟，每隔20分钟进行一次 10分钟的超声波处理，过滤，将滤液通过树脂型号为LSA-100的三根树脂柱进行吸附，将吸附饱和后的树脂柱用2倍树脂柱体积水冲洗，然后再将树脂柱用1.5倍树脂柱体积、质量浓度为60％乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷，所得水杨苷纯度为78.7％。
对照组：取一定量白柳皮进行粉碎，加入与白柳皮质量比为1:10、ph值为9的生石灰水，控制温度为50℃，搅拌混合物10分钟，然后静置180分钟，每隔20分钟进行一次10 分钟的超声波处理，过滤，将滤液通过树脂型号为LSA-100的单根树脂柱进行吸附，将吸附饱和后的树脂柱用2倍树脂柱体积水冲洗，然后再将树脂柱用1.5倍树脂柱体积、质量浓度为60％乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷，所得水杨苷纯度为57.4％。
对比实验数据如下：
组别 静置温度 超声波处理时间间隔 树脂柱数量 得到水杨苷的纯度
实验组一 50℃ 10分钟 1根 66.2％
实验组二 60℃ 20分钟 1根 68.6％
实验组三 50℃ 20分钟 3根 78.7％
对照组 50℃ 20分钟 1根 57.4％
结论：与对照组相比，实施例1组、实施例2组和实施例3组的总有效率均有提升，因此可判断本发明对于提高水杨苷产品纯度确实有效。与对照组相比，特别是实验组三，通过增加树脂柱数量，得到水杨苷产品纯度有明显提高，因此可判断，本发明可提高水杨苷产品纯度，满足工业化生产的需求，适合推广。
如上所述即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种柳树皮提取物制备方法，包括以下步骤，
(1)取一定量白柳皮进行粉碎，加入生石灰水，控制温度为50～60℃，搅拌混合物10～20分钟，然后静置180～240分钟，每隔20分钟进行一次10分钟的超声波处理，过滤；
(2)将步骤(1)的滤液通过单根树脂柱或多根串联树脂柱进行吸附；
(3)将步骤(2)吸附饱和后的树脂柱用水冲洗，然后树脂柱用乙醇进行洗脱，收集解吸液，解吸液经过减压浓缩回收乙醇后，经微波真空干燥后得到水杨苷；
(4)将步骤(3)干燥后的水杨苷与pH值为7～8的弱碱性水混合，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中生石灰水的pH值为9～10。
3.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中白柳皮与生石灰水质量比为1:(10～15)。
4.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)超声频率为40-80KHz，超声功率为200-300W。
5.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)的树脂柱的径高比为1:4～1:10。
6.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)的树脂柱所用树脂型号为LSA-100。
7.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)冲洗用水量为树脂柱体积的2倍。
8.根据权利要求1所述的一种柳树皮提取物制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)洗脱用乙醇量为树脂柱体积的1.5倍，所述乙醇质量浓度为40％～60％。
9.一种柳树皮提取物，其特征在于：采用权利要求1～8任一项所述制备方法制得。
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