CN102731587A - 一种从白柳皮中提取水杨甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物有效成分的提取和分离技术，具体涉及一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法。其特点是：本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术白柳皮中水杨甙的方法。本发明优点：采用超声波萃取，具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提高水杨甙的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附水杨甙，对水杨甙的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取水杨甙，溶解效果好，减少水杨甙的消耗，提高产率。
Description
技术领域：
本发明属于植物有效成分的提取和分离技术，具体涉及一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法。
背景技术：
白柳树为落叶乔木，高10～12米，有长而下垂的枝，下枝褐色无毛，幼时微有毛，叶披针形或线状披针形，长9～16cm，宽5～15cm，先端长渐尖，全年可采，取树皮用。生于水边湿地，全国各地均有栽培。主要分布于长江流域及华南各地。
白柳皮提取物为黄色粉末，具有清热解毒、祛风除湿、活血化瘀等功效。具有入药功效的主要成分是白柳、小叶柳、垂柳内含的水杨甙，水杨甙在美容方面有着得天独厚的优势，可以促进皮肤新陈代谢、改善皮肤肤质、肤色与平滑度，另外富含水杨甙的植物提取物同其它提取物共同作用在减肥方面也日益被重视，对水杨甙的化学和药理的研究较多，但对于分离方面报道很少，且能用简单的工艺可以提取分离得到纯粹水杨甙的工业化生产方面未见报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其步骤如下：
(1)将白柳枝皮粉碎成1～2cm小段，拌入生石灰，其质量比为1∶8、1∶10和1∶12，放置10min。
(2)拌好的原料加入浓度为80％～95％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为200～400W，萃取时间20～40min，萃取温度为40～60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
(3)经超声波萃取后的原料，回流提取1～2小时，提取二次，过滤，合并提取液。
(4)对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。
(5)将浓缩液加入4～6倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.0～5.0之间，上大孔吸附树脂。
(6)调节后的过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为60％-80％的乙醇进行解析，收集解析液，解析液在-0.070～0.095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。
(7)水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为80％～90％，其料液比为1∶6、1∶8和1∶10，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。
(8)用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶6、1∶8和1∶10，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95％以上。
本发明优点：
采用超声波提取，具有提取温度低、提取率高、提取时间短等优点，可以大大提高水杨甙的提取率和缩短提取时间。采用大孔树脂吸附水杨甙，对水杨甙的吸附效果好。
具体实施方式：
实施例1：一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤白柳枝皮粉碎成1～2cm小段，拌入生石灰，其质量比为1∶8，放置10min。
(2)拌好的原料加入浓度为80％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为200W，萃取时间20min，萃取温度为40℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
(3)经超声波萃取后的原料，回流提取1小时，提取二次，过滤，合并提取液。
(4)对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.1Mpa，温度控制在50℃，浓缩至无醇。
(5)将浓缩液加入4倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.0，上大孔吸附树脂。
(6)调节后的滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0，然后用浓度为60％的乙醇进行解析，收集解析液，解析液在-0.070Mpa，50℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。
(7)水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为80％，其料液比为1∶6，浓缩至原体积的1/5，放置后抽滤得到粗结晶。
(8)用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶6，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95.6％。
实施案例2：一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤白柳枝皮粉碎成1～2cm小段，拌入生石灰，其质量比为1∶10，放置10min。
(2)拌好的原料加入浓度为90％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为300W，萃取时间30min，萃取温度为50℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
(3)经超声波萃取后的原料，回流提取1.5小时，提取二次，过滤，合并提取液
(4)对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.15Mpa，温度控制在55℃，浓缩至无醇
(5)将浓缩液加入5倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.5，上大孔吸附树脂。
(6)调节后的滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.5，然后用浓度为70％的乙醇进行解析，收集解析液，解析液在-0.090Mpa，55℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。
(7)水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为85％，其料液比为1∶8，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。
(8)用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶8，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在96.2％。
实施案例3：一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤白柳枝皮粉碎成1～2cm小段，拌入生石灰，其质量比为1∶12，放置10min。
(2)拌好的原料加入浓度为95％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为400W，萃取时间10min，萃取温度为60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
(3)经超声波萃取后的原料，回流提取2小时，提取二次，过滤，合并提取液。
(4)对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃，浓缩至无醇。
(5)将浓缩液加入6倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在5.0，上大孔吸附树脂
(6)调节后的滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在7.0，然后用浓度为80％的乙醇进行解析，收集解析液，解析液在0.095Mpa60℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。
(7)水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为90％，其料液比为1∶10，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。
(8)用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶10，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95.6％。
Claims (10)
1.一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其步骤如下：
(1)将白柳枝皮粉碎成1～2cm小段，拌入生石灰，其质量比为1∶8、1∶10和1∶12，放置10min。
(2)拌好的原料加入浓度为80％～95％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为200～100W，萃取时间20～40min，萃取温度为40～60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
(3)经超声波萃取后的原料，回流提取1～2小时，提取三次，过滤，合并提取液。
(4)对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。
(5)将浓缩液加入4～6倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.0～5.0之间，上去孔吸附树脂。
(6)调节后的过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为60％-80％的乙醇进行解析，收集解析液，解析液在-0.070～0 095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。
(7)水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为80％～90％，其料液比为1∶6、1∶8和1∶10，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。
(8)用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶6、1∶8和1∶10，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，拌入生石灰，其质量比为1∶8、1∶10和1∶12，放置10min。
3.根据权利要求2所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，原料加入浓度为80％～95％的乙醇溶液，经超声波萃取2次，超声波功率为200～400W，萃取时间20～10min，萃取温度为40～60℃，工作方式为工作5秒，间歇5秒。
4.根据权利要求3所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，经超声波萃取后的原料，回流提取1～2小时，提取三次。
5.根据权利要求4所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，对提取液进行减压浓缩，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃，浓缩至无醇。
6.根据权利要求5所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，将浓缩液加入4～6倍水稀释，置静1h，过滤，滤液用稀盐酸调节PH在4.0～5.0之间，上大孔吸附树脂。
7.根据权利要求6所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6.0～7.0之间，然后用浓度为60％-80％的乙醇进行解析，收集解析液。
8.根据权利要求7所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，解析液在-0.070～0.095Mpa，50～80℃条件下，经减压回收乙醇，得到水杨甙浓缩液。
9.根据权利要求8所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，水杨甙浓缩液经乙醇溶解，乙醇浓度为80％～90％，其料液比为1∶6、1∶8和1∶10，浓缩至原体积的1/5，放置后得到粗结晶。
10.根据权利要求9所述的一种利用超声波萃取-大孔树脂联用技术纯化白柳皮中水杨甙的方法，其特征是：在所属的步骤(8)中，用浓度为95％的乙醇，料液比为1∶6、1∶8和1∶10，热溶解粗结晶，过滤，滤液放置24小时重结晶，得到水杨甙成品，其纯度在95％以上。
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