CN102220648A - 中药仿绒粘胶纤维的制备方法 - Google Patents

中药仿绒粘胶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种粘胶纤维的制备方法，本发明要解决的技术问题是提供一种能使有效成分长时间释放并渗入人体的柔软生物质中药仿绒粘胶纤维的制备方法。

Description

中药仿绒粘胶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维的制备方法，尤其是中药仿绒粘胶纤维的制备方法。
背景技术
近年来，越来越多的人研究新型纤维，市场上新型纤维的种类也层出不穷，随着消费者对保健养身、绿色环保及低碳经济等方面要求的提高，环保及保健方面纤维及其制备技术的研究也与日俱增。粘胶纤维以其吸湿性好，穿着舒适而受到消费者青睐。因此近年来，对于功能性粘胶纤维的研究也颇丰。目前，功能性粘胶纤维的制备主要是通过涂覆或在纺丝原液中加入具有某种功能的植物提取液或是加入色浆或功能性浆液等，使得普通粘胶纤维具有亮丽的色彩或是具有某种特殊功能，但到目前为止，还没有一种粘胶纤维能通过在纺丝原液中加入纳米化技术处理后的植物提取液或是功能性的浆液而做到无毒无公害并能使其功能持久有效的。中国专利CN1786300A及中国专利CN1594679A制备了中药粘胶纤维，但其制备过程中将中药粉末用烧碱处理，这将对中药中某些成分产生影响而减少甚至将有效成分溶解或转化。另外还有专利公开了用植物染料染色方法使得被染色的纤维具有某种或某些功能，但此方法得到的功能纤维其功能持久性无法得到保障。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能使有效成分长时间释放并渗入人体的柔软生物质中药仿绒粘胶纤维的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案在于制备方法为：
步骤一：在60℃～70℃条件下，将中药烘干至含水率在5%～10%；
步骤二：将步骤一得到的中药粉碎至100～150目的粉末；
步骤三：将步骤二得到的粉末通过纳米技术制成粒径为200～300nm的微粉；
步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:3～5纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；
步骤五：按上述步骤一到四将咖啡渣加工成粒径小于100nm的浆液，并按咖啡渣比中药1: 3～5比例充分混合后制成混合浆液；
步骤六：将步骤五得到的浆液置于50℃～60℃的真空干燥箱中，干燥30-40h，制成微粉原料；
步骤七：将步骤六得到的微粉原料中加入重量比为1:4～6无盐纯净水，并加入重量比为1:4~6:0.01的分散剂，使微粉原料均匀分散，制备成中药功能浆液；
步骤八：将中药功能浆液与纤维素浆液以重量比为1~10:99~90混合，并进行搅伴、脱泡1-2小时，形成均匀分散的乳液；
步骤九：乳液通过脉冲为2～30次/min的脉冲泵注入纺丝设备中，后经湿法纺丝工艺，以50~60m/min的喷丝速率，制备细度为1.0~1.5D，长度为45mm及内含中药1%~10%的生物质中药纳米微粉仿绒有色粘胶纤维。
所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤八中，还添加有色浆，所述色浆与中药功能浆液、纤维素浆液的重量比为1~10:99~90,所述色浆通过如下方法制成；
将红花、栀子或蓝草浸泡、煮透，提取植物液，并将植物液蒸煮浓缩，制成色浆液，并根据需要在色浆液中加入pH调节剂调节pH至需要值。
所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于制备红花色浆液时，于30℃时将草木灰汁添加到其中，再提取色浆液；制备蓝草色浆时需加入生石灰提取色浆液。
所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述中药由重量比为1～3：1：1～3的甘草、党参、生地组成或重量比为18～22:10～14:13～17的龙胆草、泽泻、龙骨组成或重量比为10～14:10～14:3～7的沙参、麦冬、桑叶组成。
所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述制备方中，所述步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:3~5纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；所述步骤五：按上述步骤一到四将咖啡渣加工成粒径小于100nm的浆液，并按咖啡渣比中药1:3~5比例充分混合后制成混合浆液；所述步骤七：将步骤六得到的微粉原料中加入重量比为1:4~6无盐纯净水。
由于上述方案用中药功能浆液与纤维素浆液制备中药仿绒有色粘胶纤维，制备的纤维有以下几个优点：1.中药经纳米化技术处理后，中药颗粒粒径更小，更利于渗透，同时用上述步骤进行的纳米粉碎技术使药物结构破裂，使其活性成分不得不活跃，利于药物活性成分被人体黏膜吸收。2.经纳米化处理后的中药具有很强的靶向定位作用，最直接的结果就是纳米中药被人体吸收后，药物直达病灶位置。其机理是，中药一旦被纳米化处理，就具备了很强的隧道性定向移动力，且穿透各种屏障的能力很强。3.由于在纺前的纺丝液中加入中药纳米浆液与生物质色浆，且与各种纤维素浆液均匀混合，使得制取的纤维中中药及生物质色浆均匀分布于其中，这将有利于药物的长久释放及药效的持久性，且在穿着洗涤过程中中药不易被完全洗掉或脱落。4.通过此方法制备的粘胶纤维本身即带有颜色，比如驼色、浅棕黄色或红色等颜色，在色彩方面与天然彩棉有异曲同工之妙。5.由于加入的为生物质色浆及植物原料，制得的纤维能满足人们对绿色、生态环保的要求，并从某中程度上达到有病治病无病预防的效果。
将中药功能浆液与纤维素浆液制备中药仿绒有色粘胶纤维，有很多优越的技术效果：首先纳米化处理后的中药加上粘胶纤维的纺丝工艺，使得中药微粉能透过纤维表面的孔隙直接与皮肤接触，能有效被皮肤黏膜吸收；其次，纳米化后的中药药效持久稳定；再次，由于中药配方及其功能的多样化可以适用于多种人群，同时还可以通过配方加入量的控制及相关生产工艺的结合来增加药物持续及渗透时间。最后中药配方采用甘草、党参、生地组合，具有益气滋阴、活血养颜的作用，龙胆草、泽泻、龙骨组合能起到疏肝安神的作用，而沙参、麦冬、桑叶组合具有养阴润肺、缓解疲劳的作用，还有其他许多配方也都有相应的功效，在每个中药配方中加入占纤维总量1%~5%的咖啡渣这种食品残渣，既能改善纤维的吸湿导汗性、抗菌性及纤维颜色，同时也能响应低碳经济的要求，废物再利用，提高咖啡的利用价值并扩展其应用领域。另外，这种中药纳米微粉仿绒有色粘胶纤维的制备工艺简单、效果理想、成本低廉，很容易推广应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明制备的纤维及普通粘胶纤维的红外检测图线。
具体实施方式
实施例1
本发明的中药仿绒有色粘胶纤维的制备方法为：
步骤一：在60℃条件下，将重量比为1:1:1的甘草、党参、生地烘干至含水率为5%（能更好地保持中药活性并使得纳米加工时不易在设备壁内附着，从而保证加工的粒径大小符合要求）；
步骤二：将步骤一得到的中药粉碎至100目的粉末；
步骤三：将步骤二得到的粉末通过纳米技术制成粒径为200nm的微粉；
步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:3纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；
步骤五：按上述步骤一到四将咖啡渣加工成粒径小于100nm的浆液，并按咖啡渣比中药1:3比例充分混合后制成混合浆液。
步骤六：将步骤五得到的浆液置于50℃的真空环境中，干燥40h，制成微粉原料；
步骤七：将步骤六得到的微粉原料中加入重量比为1：4无盐纯净水，并加入分散剂（焦磷酸钠），使微粉原料均匀分散，制备成中药功能浆液，微粉原料、无盐纯净水、分散剂的重量比为1:4:0.01；
步骤八：将中药功能浆液与纤维素浆液（包括棉纤维素浆液、竹浆或木浆）以重量比为1:99混合，并进行搅伴、脱泡1小时，形成均匀分散的乳液；
步骤九：乳液通过脉冲为2～30次/min的脉冲泵注入纺丝设备中，后经湿法纺丝工艺，以40-50m/min的喷丝速率，制备细度为1.0D，长度为45mm及内含中药1%的生物质中药纳米微粉仿绒有色粘胶纤维。
作为本发明的进一步优化方案，在制备方法的步骤七中，还添加有色浆，色浆与中药功能浆液、纤维素浆液的重量比为1:1:99,色浆通过如下方法制成：
将红花浸泡24小时后取出，并挤出黄水，将浸泡液蒸煮浓缩，得到黄色浆液静置；先将草木灰汁于30℃时揉入红花中，挤出提取液，并在其中加入pH调节剂（冰醋酸或碳酸氢钠）调节pH至5，红花与草木灰水的比例为5g/100ml，得到红色浆液放置，其中草木灰用于红色素的提取。
实施例2
本发明的中药仿绒有色粘胶纤维的制备方法为：
步骤一：在65℃条件下，将重量比为18:14:13的龙胆草、泽泻、龙骨烘干至含水率为8%；
步骤二：将步骤一得到的中药粉碎至120目的粉末；
步骤三：将步骤二得到的粉末通过纳米技术制成粒径为250nm的微粉；
步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:4纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；
步骤五：按上述步骤一到四将咖啡渣加工成粒径小于100nm的浆液，并按咖啡渣比中药1:4比例充分混合后制成混合浆液。
步骤六：将步骤五得到的浆液置于55℃的真空环境中，干燥35h，制成微粉原料；
步骤七：将步骤六得到的微粉原料中加入重量比为1:5无盐纯净水，并加入重量比为1:5:0.01的分散剂，使微粉原料均匀分散，制备成中药功能浆液；
步骤八：将中药功能浆液与纤维素浆液（包括棉纤维素浆液、竹浆或木浆）以重量比为8:92混合，并进行搅伴、脱泡1.5小时，形成均匀分散的乳液；
步骤九：乳液通过脉冲为2～30次/min的脉冲泵注入纺丝设备中，后经湿法纺丝工艺，以50-60m/min的喷丝速率，制备细度为1.2D，长度为45mm及内含中药8%的生物质中药纳米微粉仿绒有色粘胶纤维。
为作本发明的进一步优化方案，在制备方法的步骤七中，还添加有色浆，色浆与中药功能浆液、纤维素浆液的重量比为2:5:95,色浆通过如下方法制成：
取栀子粉末加水浸透煮开，保温1小时，取汁留渣，在渣中加水煮开，保温1小时，再次取汁留渣，再次在渣中加水煮开，保温半小时，取汁，将三次所得汁合并，过滤，得到黄色浆液，通过醋酸，调节pH至5。
实施例3
本发明的中药仿绒有色粘胶纤维的制备方法为：
步骤一：在70℃条件下，将重量比为10:10:3的沙参、麦冬、桑叶烘干至含水率为10%；
步骤二：将步骤一得到的中药粉碎至150目的粉末；
步骤三：将步骤二得到的粉末通过纳米技术制成粒径为300nm的微粉；
步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:5纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；
步骤五：将步骤四得到的浆液置于55℃的真空环境中，干燥35h，制成微粉原料；
步骤六：将步骤五得到的微粉原料中加入重量比为1:6无盐纯净水，并加入重量比为1:6:0.01的分散剂，使微粉原料均匀分散，制备成中药功能浆液；
步骤七：将中药功能浆液与纤维素浆液（包括棉纤维素浆液、竹浆或木浆）以重量比为5:95混合，并进行搅伴、脱泡2小时，形成均匀分散的乳液；
步骤八：乳液通过脉冲为2～30次/min的脉冲泵注入纺丝设备中，后经湿法纺丝工艺，以60-70m/min的喷丝速率,制备细度为1.5D，长度为45mm及内含中药5%的生物质中药纳米微粉仿绒有色粘胶纤维。
为作本发明的进一步优化方案，在制备方法的步骤七中，还添加有色浆，色浆与中药功能浆液、纤维素浆液的重量比为1:5:95,色浆通过如下方法制成：
将蓝草浸泡3天后取出，在空容器内加入生石灰，加少量水使其溶化后倒入蓝草浸出液，搅拌1-2h隔夜后，舀去上面的水即可得到蓝色素，大约5kg蓝草用石灰1kg，可得到干的蓝色素1kg，加水至干色素中，搅拌均匀即得到蓝色浆液。
上述3个实施例中通过改变纤维细度、加入色浆颜色、制备方法及与中药纳米浆液混合的浆液材料及制备纤维中中药含量使得所制得的纤维在性能特点上有所不同，从而实现由本发明制造的纤维适用于四季衣物的制作，并在功能实现上呈现适用于多人群的品种及药效的持久性。
本发明不局限于上述实施例，上述方法中，当中药由重量比为3:1:3的甘草、党参、生地组成或重量比为22:14:17的龙胆草、泽泻、龙骨组成或重量比为14:14:7的沙参、麦冬、桑叶组成，也能实现本发明，另任何参照本发明实施例的组合，都属于本发明的保护范围。
本发明的制造工艺：将中药配方材料根据步骤中所述纳米技术使其中的粉末充分溶胀后破裂制成粒径小于100nm的浆液并加入色浆后与棉浆、竹浆或木浆均匀混合，制成含中药的有色粘胶液，在凝固浴中经过拉伸抽丝切断等工艺制成中药粘胶短纤维或长丝。须注意的是，粉末粒径要小，加水研磨后中药粘胶纤维溶胀现象基本消除，与棉浆、竹浆或木浆要充分混合，即混合均匀。
下面结合实验数据进一步说明本发明：
1、制备纤维的强伸性能及柔软度
名称 莫代尔纤维 棉 普通粘胶 中药粘胶
细度（dtex） 1.3 1.5-2.5 1.67 2.20
长度（mm） 38 38 38
干强（cN/tex） 3.2-3.4 2.0-2.4 2.3-2.7 4.9
湿强（cN/tex） 2.1-2.4 2.6-3.0 1.0-1.5 2.3
干伸率（%） 12-14 1-9 18-20 24
湿伸率（%） 13-15 21-23 26
实际回潮率（%） 10-11 8.5 12-13 15
干模量（cN/tex） 78.2 29-68 49.9
从上述表中数据可以看出，中药粘胶纤维的干强及干伸率都大于普通粘胶纤维，而干模量比莫代尔纤维要小，普通粘胶纤维相近，说明中药粘胶纤维的柔软性能较莫代尔纤维好，而强度比普通粘胶纤维也要好，说明在粘胶纤维中加入中药及色浆能改善粘胶纤维的部分性能。
2、制备的纤维及普通粘胶纤维的红外检测图线
图1为本发明制备的纤维及普通粘胶纤维的红外检测图线，从图中看出，制备的中药粘胶中含有中药成分。
3、纤维药物残留实验
实验名称：中药仿绒粘胶纤维
实验时间：2010-1-1—2011-3-1
实验目的：了解不同配比及相应生产工艺制成的中药仿绒粘胶纤维药物释放情况。
实验材料：中药仿绒粘胶纤维若干
实验方法：
步骤一：分别采用上述实施例1，实施例2，实施例3所述的方法制备中药粘胶纤维各1000g。
步骤二：实验室静置测试：取步骤一中制得的中药粘胶纤维各500g，置于气温在15-27℃的实验室内，每隔2个月对纤维的药物残留情况进行一次检测，来观察中药仿绒粘胶纤维中中药成分的缓释情况。
步骤三：模拟摩擦及洗涤测试:取步骤一中制得的中药粘胶纤维各500g，模拟人体成衣穿着过程中的摩擦洗涤情况，每隔2个月对纤维的药物残留情况进行一次检测。
实验结果：
一、实验室检测结果：
2个月 4个月 6个月 8个月 10个月 12个月 14个月
实施例1 8% 6% 4.5% 3.2% 2.2% 1.4% 0.8%
实施例2 6% 4.2% 3.4% 2.7% 2.0% 1.1% 0.4%
实施例3 4% 3.0% 2.1% 1.2% 0.6% 0.2% 0
二．摩擦洗涤检测结果：
2个月 4个月 6个月 8个月 10个月 12个月 14个月
实施例1 7% 5% 4% 2.8% 1.9% 1.0% 0.5%
实施例2 5.8% 4.0% 3.0% 2.1% 1.3% 0.5% 0
实施例3 3.7% 2.9% 1.8% 1.0% 0.4% 0 0
结论：通过实验发现，将中药经过纳米技术处理后加入到纤维成形过程中，能使中药在模拟穿着的洗涤摩擦放置过程中慢慢释放，使得药物成分能长时间在纤维中保留，且通过改变中药加入量并结合相应的生产工艺来实现对药物的释放时间的控制。

Claims (6)

1. 一种中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于制备方法为：
步骤一：在60℃～70℃条件下，将中药烘干至含水率在5%～10%；
步骤二：将步骤一得到的中药粉碎至100～150目的粉末；
步骤三：将步骤二得到的粉末通过纳米技术制成粒径为200～300nm的微粉；
步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:3～5纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；
步骤五：按上述步骤一到四将咖啡渣加工成粒径小于100nm的浆液，并按咖啡渣比中药1:3～5比例充分混合后制成混合浆液；
步骤六：将步骤五得到的浆液置于50℃～60℃的真空干燥箱中，干燥30-40h，制成微粉原料；
步骤七：将步骤六得到的微粉原料中加入重量比为1:4～6无盐纯净水，并加入重量比为1:4~6:0.01的分散剂，使微粉原料均匀分散，制备成中药功能浆液；
步骤八：将中药功能浆液与纤维素浆液以重量比为1~10:99~90混合，并进行搅伴、脱泡1-2小时，形成均匀分散的乳液；
步骤九：乳液通过脉冲为2～30次/min的脉冲泵注入纺丝设备中，后经湿法纺丝工艺，以50~60m/min的喷丝速率，制备细度为1.0~1.5D，长度为45mm及内含中药1%~10%的生物质中药纳米微粉仿绒有色粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤八中，还添加有色浆，所述色浆与中药功能浆液、纤维素浆液的重量比为1~3: 1~10:99~90，所述色浆通过如下方法制成；
将红花、栀子或蓝草浸泡、煮透，提取植物液，并将植物液蒸煮浓缩，制成色浆液，并根据需要在色浆液中加入pH调节剂调节pH至需要值。
3.根据权利要求2所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于制备红花色浆液时，先将草木灰汁于30℃时揉入红花中，再提取色浆液；制备蓝草色浆时需加入生石灰提取色浆液。
4.根据权利要求1所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述中药由重量比为1～3：1：1～3的甘草、党参、生地组成或重量比为18～22:10～14:13～17的龙胆草、泽泻、龙骨组成或重量比为10～14:10～14:3～7的沙参、麦冬、桑叶组成。
5.根据权利要求1所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述制备方中，所述步骤四：将步骤三得到的微粉加入重量比为1:3~5纯净水或蒸馏水，再研磨成粒径小于100nm的浆液；所述步骤五：按上述步骤一到四将咖啡渣加工成粒径小于100nm的浆液，并按咖啡渣比中药1:3~5比例充分混合后制成混合浆液；所述步骤七：将步骤六得到的微粉原料中加入重量比为1:4~6无盐纯净水。
6.根据权利要求4所述的中药仿绒粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述中药由重量比为2:1:2的甘草、党参、生地组成或重量比为20:12:15的龙胆草、泽泻、龙骨组成或重量比为12:12:5的沙参、麦冬、桑叶组成。
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