CN110863255A - 一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和用途,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,制备方法是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到。本发明的杜仲粘胶纤维柔软、光洁、色泽艳丽,织物手感滑爽,悬垂性均比现有的棉、竹纤维好,具有合成纤维的强力和韧性,吸湿能力比莫代尔材料高,制备成内衣制品后具有很好的干爽和透气性,有利于人体的生理循环和健康;优选的杜仲粘胶纤维在添加马来酸改性的壳聚糖和少量富勒烯后,粘胶纤维柔性更好,并且具有出色的抗皱性能;并且制成的内衣成品具有亲和自由基、抗氧化的功能,对人体的皮肤具有保护作用。

Description

一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纺织技术领域,具体说是一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和应用。
背景技术
杜仲是杜仲科杜仲属植物,是我国非常丰富和重要的植物资源。杜仲科植物的干燥树皮,即杜仲皮,是一种名贵的中草药,具有安神、调理经络、安胎、补肾益气、强筋健骨等多种作用。现代研究表明,杜仲中具有许多重要的生物活性成分,具有清除体内垃圾、促进人体新陈代谢、调节血压、血脂、抗菌、抗肿瘤、提高免疫力等药理作用。因此,为了满足我国对杜仲这一中药的市场需求,国内许多地区都大量种植杜仲。但是,这也造成了每年的大量杜仲残余,包括废弃的杜仲叶、杜仲皮、杜仲茎、杜仲根等等,造成了这一优质资源的大量浪费。除此之外,这些废弃物虽然不能用作中药,但是其中仍然含有非常丰富的生物活性成分,对人体的营养保健和身体健康至关重要。
现有的植物粘胶纤维为再生纤维素纤维,其制品具有吸湿透气性好,穿着舒适的优点,是合成纤维无法比拟的,但是目前的植物粘胶纤维的功能单一,如不能将植物的抗菌抑菌等功能充分发挥,并且柔顺性较差,限制了植物粘胶纤维的发展和应用,因此发展具有抗菌抑菌、对人体有益,并且柔顺性优异的植物粘胶纤维是目前亟待解决的问题。
同时,目前越来越多的纤维素纤维制品用于制备无纺布,特别是功能性的无纺布制品,在添加功能性物质后,纤维刚性较大,强力变低,在水刺工艺的结网过程中,其刺针加固能力降低,纤维间作用力变小,造成结网后容易破损,纤维缠绕能力降低。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种杜仲粘胶纤维及其制备方法和应用。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,其特征在于:是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到。
优选的,杜仲粘胶纤维中添加马来酸改性壳聚糖和富勒烯进行改性,其中杜仲粘胶纤维、马来酸改性壳聚糖和富勒烯的质量比为1:0.1~0.3:0.005~0.01。
本发明还包括一种杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲,粉碎为60-100目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末加入到质量分数为10-20%的第一乙醇水溶液中,升温至70-100℃,蒸煮20-40分钟,过滤得滤饼,滤饼于40-70℃烘干,然后加入质量分数为60-100%的第二乙醇水溶液,浸泡30-50分钟,过滤得滤饼,滤饼于40-70℃烘干,得杜仲粉末滤饼;其中杜仲粉末、第一乙醇水溶液、第二乙醇水溶液的质量比为1:3~6:2~3;
步骤三、将步骤二所得杜仲粉末滤饼加入到质量分数为20-40%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至50-70℃,在50-150转/分钟的转速下搅拌5-10小时,得杜仲纤维碱液;其中杜仲粉末滤饼、第一氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.3~0.5;
步骤四、向步骤三中所述的杜仲纤维碱液中加入二硫化碳,在50-70℃,50-150转/分钟的转速下搅拌2-4小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;其中杜仲纤维碱液、二硫化碳的质量比为1:0.1~0.2;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液中加入质量分数为5-10%的第二氢氧化钠水溶液,继续在50-70℃,50-150转/分钟的转速下搅拌2-5小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;其中杜仲纤维磺酸酯溶液、第二氢氧化钠水溶液的质量比1:1~3;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液中加入吐温-80,二丁基羟基甲苯,搅拌20-40分钟得混合溶液,将所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下静置脱泡3-5小时,得到脱泡液;其中杜仲纤维溶液、吐温-80和二丁基羟基甲苯的质量比为1: 0.005~0.01:0.0001~0.0002;
步骤七、采用湿法纺丝工艺,将步骤六所述的脱泡液在50-60℃下纺丝成型,纺丝经喷丝板喷出,经凝固浴成型,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;喷丝头的直径为0.05mm-0.1mm,喷丝板喷出速度为50-70m/min,凝固浴由50-90g/L的硫酸水溶液、200-220g/L的硫酸钠水溶液和50-60g/L的硫酸锌水溶液按照质量比为1:1:1.25组成;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断,烘干得杜仲粘胶纤维。
优选的制备方法,步骤六为:向步骤五所述的杜仲纤维溶液中加入马来酸改性壳聚糖,富勒烯,吐温-80,二丁基羟基甲苯,搅拌20-40分钟得混合溶液,将所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下静置脱泡3-5小时,得到脱泡液;其中杜仲纤维溶液、马来酸改性壳聚糖、富勒烯、吐温-80、二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.1~0.3:0.005~0.01:0.005~0.01:0.0001~0.0002。
优选的制备方法,马来酸改性壳聚糖按照以下步骤制备得到:
将分子量5-7万的壳聚糖溶于第一溶剂中,加入马来酸,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐得混合溶液,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至50-100℃,调节微波功率为900-1000W,反应1-3小时得反应液,然后将反应液加入到第二溶剂中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖;其中壳聚糖、马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、第一溶剂、第二溶剂的质量比为1:0.1~0.3:0.1~0.3:3~6:5~10;
其中第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或两种溶剂的混合物;第二溶剂是甲醇、乙醇或两种的混合物。
优选的制备方法,步骤二中杜仲粉末、第一乙醇水溶液和第二乙醇水溶液的质量比为1:5:2.5。
优选的制备方法,所述的步骤三中杜仲粉末滤饼和第一氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.4。
优选的制备方法,步骤五中杜仲纤维磺酸酯溶液和第二氢氧化钠水溶液的质量比为1:2。
优选的制备方法,步骤六中杜仲纤维溶液、马来酸改性壳聚糖、富勒烯、吐温-80和二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.2:0.006:0.007:0.00015。
本发明还包括一种杜仲粘胶纤维的应用,用于制作内衣产品/无纺布。
本发明相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明的杜仲粘胶纤维,以我国宝贵的中草药杜仲种植和生产过程中产生的废弃杜仲叶、杜仲皮、杜仲茎、杜仲根等为原材料,制备粘胶纤维,使杜仲废弃物变废为宝,进一步增加了杜仲种植农户的收入;除此之外,杜仲中含有多种生物活性物质,制成内衣产品后,具有抗菌抑菌、加速血液循环、促进人体新陈代谢、补肾益气的功效;
(2)本发明的杜仲粘胶纤维柔软、光洁、色泽艳丽,织物手感滑爽,悬垂性均比现有的棉、竹纤维好,具有合成纤维的强力和韧性,吸湿能力比莫代尔材料高,制备成内衣制品后具有很好的干爽和透气性,有利于人体的生理循环和健康。
(3)本发明制备的杜仲粘胶纤维,在后续水刺工艺的结网过程中,其刺针加固能力大幅度提高,增加了纤维间作用力,纤维缠绕能力增强,结网后不易破损,破网率极小。
(4)本发明优选的杜仲粘胶纤维在添加马来酸改性的壳聚糖和少量富勒烯后,粘胶纤维柔性更好,并且具有出色的抗皱性能;并且制成的内衣成品具有亲和自由基、抗氧化的功能,对人体的皮肤具有保护作用。
(5)本发明的杜仲粘胶纤维的制备方法,步骤简单易行,采用现有制备粘胶纤维的设备即可实现大规模生产,便于实现工业化生产。
具体实施方式
本申请中的杜仲原料包括杜仲叶、杜仲皮、杜仲茎、杜仲根中的一种或几种的组合。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到。
实施例2
一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到,杜仲粘胶纤维中添加马来酸改性壳聚糖和富勒烯进行改性,其中杜仲粘胶纤维、马来酸改性壳聚糖和富勒烯的质量比为1:0.1:0.005。
实施例3
一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到,杜仲粘胶纤维中添加马来酸改性壳聚糖和富勒烯进行改性,其中杜仲粘胶纤维、马来酸改性壳聚糖和富勒烯的质量比为1:0.3:0.01。
实施例4
一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到,杜仲粘胶纤维中添加马来酸改性壳聚糖和富勒烯进行改性,其中杜仲粘胶纤维、马来酸改性壳聚糖和富勒烯的质量比为1:0.2:0.008。
实施例5
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲茎,粉碎为60目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末15kg,加入45kg质量分数为10%的第一乙醇水溶液中,升温至70℃,蒸煮20分钟,过滤,滤饼于40℃烘干,然后加入30kg质量分数为60%的第二乙醇水溶液,浸泡30分钟,过滤,滤饼于40℃烘干,得杜仲粉末滤饼;
步骤三、取步骤二所得杜仲粉末滤饼(10kg)加入3kg到质量分数为20%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至60℃,在50转/分钟的转速下搅拌5小时,得杜仲纤维碱液;
步骤四,向步骤三中所述的杜仲纤维碱液(10kg)中加入二硫化碳1kg,在60℃,50转/分钟的转速下搅拌2小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液(10kg)中加入10kg质量分数为5%的第二氢氧化钠水溶液,继续在60℃,50转/分钟的转速下搅拌2小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入吐温-80 0.05kg,二丁基羟基甲苯0.001kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.3MPa的真空度下静置脱泡3小时,得到脱泡液;
步骤七、将步骤六所得脱泡液在50℃下,经凝固浴纺丝成型,喷丝头的直径为0.05mm,喷丝板喷出速度为50m/min,凝固浴含有50g/L的硫酸水溶液、200g/L的硫酸钠水溶液、50g/L的硫酸锌水溶液,其质量比为1:1:1.25,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断,烘干得杜仲粘胶纤维。
实施例6
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲叶,粉碎为100目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末15kg,加入90kg质量分数为20%的第一乙醇水溶液中,升温至100℃,蒸煮40分钟,过滤,滤饼于70℃烘干,然后加入45kg质量分数为100%的第二乙醇水溶液,浸泡50分钟,过滤,滤饼于70℃烘干,得杜仲粉末滤饼;
步骤三、将步骤二所得杜仲粉末滤饼10kg加入到5kg质量分数为40%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至60℃,在150转/分钟的转速下搅拌10小时,得杜仲纤维碱液;
步骤四,向步骤三中所述的杜仲纤维碱液(10kg)中加入二硫化碳2kg,在60℃, 150转/分钟的转速下搅拌4小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液(10kg)中加入30kg质量分数为10%的第二氢氧化钠水溶液,继续在60℃, 150转/分钟的转速下搅拌5小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入吐温-80 0.01kg,二丁基羟基甲苯0.002kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.5MPa的真空度下静置脱泡5小时,得到脱泡液;
步骤七、将步骤六所述的脱泡液在60℃下,经凝固浴纺丝成型,喷丝头的直径为0.1mm,喷丝板喷出速度为70m/min,凝固浴含有90g/L的硫酸水溶液、220g/L的硫酸钠水溶液、60g/L的硫酸锌水溶液,其质量比为1:1:1.25,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断、烘干得杜仲粘胶纤维。
实施例7
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲,粉碎为80目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末15kg,加入75kg质量分数为15%的第一乙醇水溶液中,升温至80℃,蒸煮30分钟,过滤,滤饼于50℃烘干,然后加入37.5kg质量分数为90%的第二乙醇水溶液,浸泡40分钟,过滤,滤饼于50℃烘干,得杜仲粉末滤饼;
步骤三、将步骤二所得杜仲粉末滤饼10kg加入到4kg质量分数为30%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至60℃,在100转/分钟的转速下搅拌7小时,得杜仲纤维碱液;
步骤四,向步骤三中所述的杜仲纤维碱液(10kg)中加入二硫化碳1.5kg,在60℃,100转/分钟的转速下搅拌3小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液(10kg)中加入20kg质量分数为7.5%的第二氢氧化钠水溶液,继续在60℃,100转/分钟的转速下搅拌3小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入吐温-80 0.07kg,二丁基羟基甲苯0.0015kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.4MPa的真空度下静置脱泡4小时,得到脱泡液;
步骤七、将步骤六所述的脱泡液在50-60℃下,经凝固浴纺丝成型,喷丝头的直径为0.05mm-0.1mm,喷丝板喷出速度为50-70m/min,凝固浴含有80g/L的硫酸水溶液、210g/L的硫酸钠水溶液、55g/L的硫酸锌水溶液,其质量比为1:1:1.25,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断、烘干得杜仲粘胶纤维。
实施例8
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲皮和杜仲茎的混合物,粉碎为90目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末15kg,加入60kg质量分数为15%的第一乙醇水溶液中,升温至90℃,蒸煮30分钟,过滤,滤饼于60℃烘干,然后加入37.5kg质量分数为90%的第二乙醇水溶液,浸泡40分钟,过滤,滤饼于60℃烘干,得杜仲粉末滤饼;
步骤三、取步骤二所得杜仲粉末滤饼10kg,加入到4kg质量分数为25%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至60℃,在120转/分钟的转速下搅拌9小时,得杜仲纤维碱液;
步骤四,向步骤三中所述的杜仲纤维碱液(10kg)中加入二硫化碳1.6kg,在60℃,90转/分钟的转速下搅拌3小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液(10kg)中加入20kg质量分数为7%的第二氢氧化钠水溶液,继续在60℃,90转/分钟的转速下搅拌4小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入吐温-80 0.09kg,二丁基羟基甲苯0.0016kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.4MPa的真空度下静置脱泡4小时,得到脱泡液;
步骤七、将步骤六所述的脱泡液在55℃下,经凝固浴纺丝成型,喷丝头的直径为0.08mm,喷丝板喷出速度为60m/min,凝固浴含有70g/L的硫酸水溶液、210g/L的硫酸钠水溶液、55g/L的硫酸锌水溶液,其质量比为1:1:1.25,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断、烘干得杜仲粘胶纤维。
实施例9
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,除了步骤六工艺外,其余步骤工艺与实施例5相同,步骤六为:向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入马来酸改性壳聚糖1kg,富勒烯0.05kg,吐温-80 0.05kg,二丁基羟基甲苯0.001kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.3MPa的真空度下静置脱泡3小时,得到脱泡液;
其中马来酸改性壳聚糖制备方法如下:
将10kg分子量5万的壳聚糖溶于30kg N,N-二甲基甲酰胺中,加入马来酸1kg,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐1kg,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至50℃,调节微波功率为900W,反应1小时,然后将反应液加入到50kg甲醇中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖。
实施例10
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,除了步骤六工艺外,其余步骤工艺与实施例6相同,步骤六为:
向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入马来酸改性壳聚糖3kg,富勒烯0.01kg,吐温-80 0.01kg,二丁基羟基甲苯0.002kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.5MPa的真空度下静置脱泡5小时,得到脱泡液;
其中马来酸改性壳聚糖制备方法如下:
将10kg分子量7万的壳聚糖溶于60kg二甲基亚砜中,加入马来酸3kg,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐3kg,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至100℃,调节微波功率为1000W,反应3小时,然后将反应液加入到100kg乙醇中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖。
实施例11
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,除了步骤六工艺外,其余步骤工艺与实施例7相同,步骤六为:
向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入马来酸改性壳聚糖2kg,富勒烯0.06kg,吐温-80 0.07kg,二丁基羟基甲苯0.0015kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.4MPa的真空度下静置脱泡4小时,得到脱泡液;
其中马来酸改性壳聚糖制备方法如下:
将10kg分子量6万的壳聚糖溶于40kg N,N-二甲基甲酰胺中,加入马来酸2kg,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2.5kg,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至70℃,调节微波功率为950W,反应2小时,然后将反应液加入到80kg乙醇中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖。
实施例12
一种杜仲粘胶纤维的制备方法,除了步骤六工艺外,其余步骤工艺与实施例8相同,步骤六为:
向步骤五所述的杜仲纤维溶液(10kg)中加入马来酸改性壳聚糖2kg,富勒烯0.08kg,吐温-80 0.09kg,二丁基羟基甲苯0.0016kg,搅拌30分钟,将所得混合溶液置于0.4MPa的真空度下静置脱泡4小时,得到脱泡液;
其中马来酸改性壳聚糖制备方法如下:
将10kg分子量6万的壳聚糖溶于40kg二甲基亚砜中,加入马来酸2.2kg,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐2.4kg,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至70℃,调节微波功率为950W,反应2小时,然后将反应液加入到70kg甲醇中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖。
为了进一步对本发明制备的杜仲粘胶纤维进行检测,进行了如下试验:
(1)采用震荡法检测抗菌性能(GB/T 20944.3-2008纺织品抗菌性能评价第3部分),与市场购买的粘胶纤维作对比(对照品负离子粘胶纤维和甲壳素粘胶纤维均购买于河南新乡白鹭化纤集团有限责任公司),结果见表1。结果表明,本发明实施例中所制备的杜仲粘胶纤维均具有较好的抑菌性能。
表1. 粘胶纤维的抗菌性能测试
Figure 821159DEST_PATH_IMAGE001
由表1的结果可以看出,本发明实施例的杜仲粘胶纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌均有很好的抑制功能。
(2)对实施例5~12所得的杜仲粘胶纤维进行纯纺,织成布料,面料克重165g/m2左右,进行力学性能检测,模拟水刺水流冲剂检测破网率,对比例1为竹纤维面料,对比例2为莫代尔面料,结果如表2所示。
表2 面料的性能检测数据
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表2可以看出,本发明制备的杜仲粘胶纤维,在相同条件下,干强、湿强较常规竹纤维、莫代尔纤维面料来说,其强力有了较大幅度的提升,吸湿情况达到标准要求,纤维水刺过程中,纤维间作用力大,破网率极小0.06-0.16%,远低于常规竹纤维及莫代尔纤维面料。
(3)舒适性和对皮肤的保护作用试验
将本发明实施例7和11所得杜仲粘胶纤维分别进行纯纺,制成布料,然后做成内衣,男女性内衣各一半,与市场购买的纯棉内衣和莫代尔内衣进行比较,选取35~45岁志愿者100人,分为男组和女组,每组50人,每名志愿者都要试穿本发明的杜仲粘胶纤维制作的内衣、纯棉内衣和莫代尔内衣,每件内衣试穿一个月,评价其舒适性和对皮肤的保护作用。试穿完成后,根据志愿者的口头描述,统计实验结果汇总,结果表明,本实验的杜仲粘胶纤维制备的内衣,穿着舒适,水洗后不变形,透气性好,且对皮肤有一定的修复和保护作用,能够使皮肤变的细腻,有光泽;纯棉内衣穿着舒适,但水洗后易退色发黄,多次洗涤后面料发硬,对皮肤无明显变化;莫代尔内衣穿着舒适,但是长时间穿着容易变形,面料偏软,对皮肤无明显变化。

Claims (10)

1.一种杜仲粘胶纤维,是由杜仲纤维素中提取并重塑纤维分子得到的纤维素纤维,其特征在于:是将杜仲纤维素经碱化、老化和磺化得到杜仲纤维磺酸酯溶液,将其溶解于稀碱液内得到杜仲纤维溶液,经湿法纺丝得到。
2.根据权利要求1所述的一种杜仲粘胶纤维,其特征在于,杜仲粘胶纤维中添加马来酸改性壳聚糖和富勒烯进行改性,其中杜仲粘胶纤维、马来酸改性壳聚糖和富勒烯的质量比为1:0.1~0.3:0.005~0.01。
3.权利要求1所述一种杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取晒干的杜仲,粉碎为60-100目的杜仲粉末;
步骤二、取步骤一的杜仲粉末加入到质量分数为10-20%的第一乙醇水溶液中,升温至70-100℃,蒸煮20-40分钟,过滤得滤饼,滤饼于40-70℃烘干,然后加入质量分数为60-100%的第二乙醇水溶液,浸泡30-50分钟,过滤得滤饼,滤饼于40-70℃烘干,得杜仲粉末滤饼;其中杜仲粉末、第一乙醇水溶液、第二乙醇水溶液的质量比为1:3~6:2~3;
步骤三、将步骤二所得杜仲粉末滤饼加入到质量分数为20-40%的第一氢氧化钠水溶液中,升温至50-70℃,在50-150转/分钟的转速下搅拌5-10小时,得杜仲纤维碱液;其中杜仲粉末滤饼、第一氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.3~0.5;
步骤四、向步骤三中所述的杜仲纤维碱液中加入二硫化碳,在50-70℃,50-150转/分钟的转速下搅拌2-4小时,得杜仲纤维磺酸酯溶液;其中杜仲纤维碱液、二硫化碳的质量比为1:0.1~0.2;
步骤五、向步骤四中所得杜仲纤维磺酸酯溶液中加入质量分数为5-10%的第二氢氧化钠水溶液,继续在50-70℃,50-150转/分钟的转速下搅拌2-5小时,过滤,除去未溶解的固体物质,得杜仲纤维溶液;其中杜仲纤维磺酸酯溶液、第二氢氧化钠水溶液的质量比1:1~3;
步骤六、向步骤五所述的杜仲纤维溶液中加入吐温-80,二丁基羟基甲苯,搅拌20-40分钟得混合溶液,将所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下静置脱泡3-5小时,得到脱泡液;其中杜仲纤维溶液、吐温-80和二丁基羟基甲苯的质量比为1: 0.005~0.01:0.0001~0.0002;
步骤七、采用湿法纺丝工艺,将步骤六所述的脱泡液在50-60℃下纺丝成型,纺丝经喷丝板喷出,经凝固浴成型,成型后经脱硫、水洗、上油、漂白得杜仲纤维丝束;喷丝头的直径为0.05mm-0.1mm,喷丝板喷出速度为50-70m/min,凝固浴由50-90g/L的硫酸水溶液、200-220g/L的硫酸钠水溶液和50-60g/L的硫酸锌水溶液按照质量比为1:1:1.25组成;
步骤八、将步骤七所述的杜仲纤维丝束经集束牵伸、塑化拉伸、切断,烘干得杜仲粘胶纤维。
4.根据权利要求3所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤六为:向步骤五所述的杜仲纤维溶液中加入马来酸改性壳聚糖,富勒烯,吐温-80,二丁基羟基甲苯,搅拌20-40分钟得混合溶液,将所得混合溶液置于0.3-0.5MPa的真空度下静置脱泡3-5小时,得到脱泡液;其中杜仲纤维溶液、马来酸改性壳聚糖、富勒烯、吐温-80、二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.1~0.3:0.005~0.01:0.005~0.01:0.0001~0.0002。
5.根据权利要求4所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,马来酸改性壳聚糖按照以下步骤制备得到:
将分子量5-7万的壳聚糖溶于第一溶剂中,加入马来酸,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐得混合溶液,将所得混合溶液置于微波反应器下,升温至50-100℃,调节微波功率为900-1000W,反应1-3小时得反应液,然后将反应液加入到第二溶剂中,析出白色粉末状固体,抽滤,真空干燥得马来酸改性壳聚糖;其中壳聚糖、马来酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、第一溶剂、第二溶剂的质量比为1:0.1~0.3:0.1~0.3:3~6:5~10;
其中第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或两种溶剂的混合物;第二溶剂是甲醇、乙醇或两种的混合物。
6.根据权利要求3或4所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤二中杜仲粉末、第一乙醇水溶液和第二乙醇水溶液的质量比为1:5:2.5。
7.根据权利要求3或4所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,所述的步骤三中杜仲粉末滤饼和第一氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.4。
8.根据权利要求3或4所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤五中杜仲纤维磺酸酯溶液和第二氢氧化钠水溶液的质量比为1:2。
9.根据权利要求4所述的杜仲粘胶纤维的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤六中杜仲纤维溶液、马来酸改性壳聚糖、富勒烯、吐温-80和二丁基羟基甲苯的质量比为1:0.2:0.006:0.007:0.00015。
10.权利要求1或2所述的杜仲粘胶纤维的应用,其特征在于,用于制作内衣产品/无纺布。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112647148A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 徐阳 一种含富勒烯的被子填充物及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1986917A (zh) * 2006-10-25 2007-06-27 东华大学 珍珠—壳聚糖复合功能再生纤维素纤维及其制备方法
CN101275292A (zh) * 2008-05-06 2008-10-01 南京辉恒纺织服装有限公司 茶叶粘胶纤维生产工艺
CN102220648A (zh) * 2011-05-03 2011-10-19 浙江神力针织品有限公司 中药仿绒粘胶纤维的制备方法
CN103320967A (zh) * 2013-06-28 2013-09-25 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料及制备方法
CN105002582A (zh) * 2015-07-24 2015-10-28 湖北蕲艾堂科技有限公司 一种蕲艾纤维素纺丝原液的制备方法
CN105463605A (zh) * 2016-01-07 2016-04-06 江苏振宇环保科技有限公司 一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法
CN105483938A (zh) * 2015-11-30 2016-04-13 福建师范大学 一种静电纺丝法制备pbt/壳聚糖接枝物纳米纤维膜的方法
CN106319758A (zh) * 2016-11-14 2017-01-11 安徽名杰净化科技有限公司 一种静电纺制备pei/壳聚糖接枝物复合驻极纤维膜过滤材料及其制备方法
CN108193297A (zh) * 2018-01-08 2018-06-22 罗莱生活科技股份有限公司 一种高粱壳多酚染色纤维及其制备方法
CN109629073A (zh) * 2018-12-07 2019-04-16 北京富乐喜科技有限公司 一种利用富勒烯制备抗菌型纤维布料的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1986917A (zh) * 2006-10-25 2007-06-27 东华大学 珍珠—壳聚糖复合功能再生纤维素纤维及其制备方法
CN101275292A (zh) * 2008-05-06 2008-10-01 南京辉恒纺织服装有限公司 茶叶粘胶纤维生产工艺
CN102220648A (zh) * 2011-05-03 2011-10-19 浙江神力针织品有限公司 中药仿绒粘胶纤维的制备方法
CN103320967A (zh) * 2013-06-28 2013-09-25 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料及制备方法
CN105002582A (zh) * 2015-07-24 2015-10-28 湖北蕲艾堂科技有限公司 一种蕲艾纤维素纺丝原液的制备方法
CN105483938A (zh) * 2015-11-30 2016-04-13 福建师范大学 一种静电纺丝法制备pbt/壳聚糖接枝物纳米纤维膜的方法
CN105463605A (zh) * 2016-01-07 2016-04-06 江苏振宇环保科技有限公司 一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法
CN106319758A (zh) * 2016-11-14 2017-01-11 安徽名杰净化科技有限公司 一种静电纺制备pei/壳聚糖接枝物复合驻极纤维膜过滤材料及其制备方法
CN108193297A (zh) * 2018-01-08 2018-06-22 罗莱生活科技股份有限公司 一种高粱壳多酚染色纤维及其制备方法
CN109629073A (zh) * 2018-12-07 2019-04-16 北京富乐喜科技有限公司 一种利用富勒烯制备抗菌型纤维布料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
丛琳等: "《壳聚糖在针织工业中的应用及发展前景》", 《针织工业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112647148A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 徐阳 一种含富勒烯的被子填充物及其制备方法

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