CN105463605A - 一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法，属于粘胶纤维制备领域。该方法以睡莲莲子心为材料，用酶法辅助提取莲子心总黄酮作为抗菌剂，以睡莲茎杆作为天然纤维素源，经碱化、老化、磺化等工序制成纤维素磺酸酯，再溶于稀碱溶液辅以黄酮抗菌剂经纺丝后即得抗菌粘胶纤维，使其具有棉纤维的舒适性同时也具备抗菌能力，既解决了化学纤维纺织品穿戴舒适度低，不吸汗、保暖的缺陷，又解决了普通粘胶纤维表面往往会附着大量微生物如细菌、真菌和其他生物，容易滋生细菌的不足，且生产工艺绿色环保，原材料来源丰富，成本低廉，具有极佳的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法，属于粘胶纤维制备领域。
背景技术
粘胶纤维是指从棉短绒、木材和植物秸秆等纤维素原料中提取的纤维素，经加工成纺丝原液，再经湿法纺丝制成的人造纤维。粘胶纤维的化学组成与棉纤维相同，聚合度和结晶度均低于棉纤维，取向度较低，结构也较疏松。故粘胶纤维吸附性能较好，具有优秀的吸附性、染色性和色牢度，但是普通粘胶纤维湿强度较棉低，弹性恢复性差，织物易变形起皱。同大多数天然纤维相似，粘胶纤维具有良好的生物相容性和吸湿性，所以往往表面附着大量微生物如细菌、真菌和其他生物。
广义粘胶纤维可分为普通型、强力型和高性能型。湿态下弹性模量较高的纤维称为富强纤维，主要通过提高粘胶纤维的结晶度来提高其湿态强度。普通粘胶纤维的截面呈锯齿形皮芯结构，纵向平直有沟横。而富强纤维为全芯层结构，截面呈圆形。粘胶纤维具有良好的吸湿性，在一般大气条件下，回潮率在13%左右。吸湿后粘胶纤维会显著溶胀，直径增加可达50%。普通粘胶纤维的断裂强度比棉小，约为1.6～2.7cN/dtex；断裂伸长率大于棉，为16～22%；湿态下强力下降剧烈，仅为干强的50%，湿态伸长增加约50%，因此织物洗涤后手感发硬、尺寸收缩。普通粘胶纤维弹性模量比棉低，弹性回复性能差，因此粘胶织物易伸长变形，尺寸稳定性较差。
粘胶纤维吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，常与棉、毛等或各种合成纤维混纺、交织，用于各类服用及产业用纺织品。高强力粘胶纤维强力较高，可广泛应用于轮胎帘子线、运输带等工业产品。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前化学纤维纺织物穿戴后舒适度低，不吸汗，透气性差，而粘胶纤维的化学组成与棉纤维相同，具有良好的生物相容性和吸湿性，但是也因此表面往往会附着大量微生物如细菌、真菌和其他生物，容易滋生细菌的缺陷，提供了一种利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法，该方法以睡莲莲子心为材料，用酶法辅助提取莲子心总黄酮作为抗菌剂，以睡莲茎杆作为天然纤维素源，经碱化、老化、磺化等工序制成纤维素磺酸酯，再溶于稀碱溶液辅以黄酮抗菌剂经纺丝后即得抗菌粘胶纤维，使其具有棉纤维的舒适性同时也具备抗菌能力，既解决了化学纤维纺织品穿戴舒适度低，不吸汗、保暖的缺陷，又解决了普通粘胶纤维表面往往会附着大量微生物如细菌、真菌和其他生物，容易滋生细菌的不足，且生产工艺绿色环保，原材料来源丰富，成本低廉，具有极佳的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取100～200g睡莲莲子心晒干，放入石臼中，将其研磨捣碎后过60目标准筛，按料液比为1:20将研磨后的莲子心倒入质量浓度为50%的乙醇溶液中，用浓度为0.02mol/L的醋酸溶液调节pH至4～6后，得到酶解底液；
（2）将上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物总质量0.1～0.3%的纤维素酶粉末，用搅拌棒搅拌均匀，放入水浴锅中，加热升温至40～60℃，保温酶解1～2h后继续升温至90～100℃，沸水浴灭酶3～5min，将酶解物装入布氏漏斗，抽滤去除滤渣得到滤液；
（3）将上述过滤得到的滤液放入卧式离心机中，以15000～17000r/min的转速离心15～20min，分离得到富含莲子心总黄酮的上清液备用；
（4）取10～20根睡莲茎杆，用刀切除根须和莲叶进行预处理，将其平整的排布在地面上，用石磙碾压预处理后的睡莲茎杆3～5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸馏水直至将睡莲茎杆浸没，充分溶胀18～24h，再按固液比为1:10将其放入食用白醋中，移入恒温箱，在110～130℃下水解3～6h；
（5）将上述水解后的纤维倒入锅中，加入纤维总质量5～8%的烧碱和3～5%的硫化钠，加热升温至100～110℃蒸煮2～4h后，打浆、漂白，用纱布过滤后，将滤渣放入烘箱在105～110℃下干燥后制得睡莲茎杆浆粕；
（6）取400～500g上述制得的睡莲茎杆浆粕放入2～3L浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，放入漩涡振荡仪中，以10～20W的功率，100～300r/min的速率振荡浸渍1～2h后放入老成鼓中常温下老成15～20h，加入30～50mL浓度为0.5mol/L的氯磺酸，继续磺化反应1～2h，得到纤维素磺酸酯；
（7）过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒缓慢搅拌，在搅拌的过程中，将上述备用的富含莲子心总黄酮上清液按底料总体积的2/3逐滴滴入底液中，继续搅拌直至形成粘胶短纤维混合纺丝液；
（8）将上述制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化即得一种利用睡莲制备的抗菌粘胶纤维；
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的抗菌粘胶纤维经纺织厂加工成运动服等织物，经检验，本发明抗菌粘胶纤维结晶度达到50%以上，更加平整紧密，断裂伸长率是普通粘胶纤维织物的1～2倍，电阻仅为普通粘胶纤维的75%，具有更好的抗静电性能，最主要的是本发明制得的织物抗菌率达86%以上，对人体具有极佳的保护作用。
本发明的有益效果是：本发明制得抗菌短纤维织物穿戴舒适度高，吸汗、保暖，又具有良好的抗菌性，且生产工艺绿色环保，原材料来源丰富，成本低廉，具有极佳的应用前景。
具体实施方式
取100～200g睡莲莲子心晒干，放入石臼中，将其研磨捣碎后过60目标准筛，按料液比为1:20将研磨后的莲子心倒入质量浓度为50%的乙醇溶液中，用浓度为0.02mol/L的醋酸溶液调节pH至4～6后，得到酶解底液；将上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物总质量0.1～0.3%的纤维素酶粉末，用搅拌棒搅拌均匀，放入水浴锅中，加热升温至40～60℃，保温酶解1～2h后继续升温至90～100℃，沸水浴灭酶3～5min，将酶解物装入布氏漏斗，抽滤去除滤渣得到滤液；将上述过滤得到的滤液放入卧式离心机中，以15000～17000r/min的转速离心15～20min，分离得到富含莲子心总黄酮的上清液备用；取10～20根睡莲茎杆，用刀切除根须和莲叶进行预处理，将其平整的排布在地面上，用石磙碾压预处理后的睡莲茎杆3～5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸馏水直至将睡莲茎杆浸没，充分溶胀18～24h，再按固液比为1:10将其放入食用白醋中，移入恒温箱，在110～130℃下水解3～6h；将上述水解后的纤维倒入锅中，加入纤维总质量5～8%的烧碱和3～5%的硫化钠，加热升温至100～110℃蒸煮2～4h后，打浆、漂白，用纱布过滤后，将滤渣放入烘箱在105～110℃下干燥后制得睡莲茎杆浆粕；取400～500g上述制得的睡莲茎杆浆粕放入2～3L浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，放入漩涡振荡仪中，以10～20W的功率，100～300r/min的速率振荡浸渍1～2h后放入老成鼓中常温下老成15～20h，加入30～50mL浓度为0.5mol/L的氯磺酸，继续磺化反应1～2h，得到纤维素磺酸酯；过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒缓慢搅拌，在搅拌的过程中，将上述备用的富含莲子心总黄酮上清液按底料总体积的2/3逐滴滴入底液中，继续搅拌直至形成粘胶短纤维混合纺丝液；将上述制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化即得一种利用睡莲制备的抗菌粘胶纤维；
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
实例1
取100g睡莲莲子心晒干，放入石臼中，将其研磨捣碎后过60目标准筛，按料液比为1:20将研磨后的莲子心倒入质量浓度为50%的乙醇溶液中，用浓度为0.02mol/L的醋酸溶液调节pH至4后，得到酶解底液；将上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物总质量0.1%的纤维素酶粉末，用搅拌棒搅拌均匀，放入水浴锅中，加热升温至40℃，保温酶解1h后继续升温至90℃，沸水浴灭酶3min，将酶解物装入布氏漏斗，抽滤去除滤渣得到滤液；将上述过滤得到的滤液放入卧式离心机中，以15000r/min的转速离心15min，分离得到富含莲子心总黄酮的上清液备用；取10根睡莲茎杆，用刀切除根须和莲叶进行预处理，将其平整的排布在地面上，用石磙碾压预处理后的睡莲茎杆3遍后，放入玻璃容器中，加入蒸馏水直至将睡莲茎杆浸没，充分溶胀18h，再按固液比为1:10将其放入食用白醋中，移入恒温箱，在110℃下水解3h；将上述水解后的纤维倒入锅中，加入纤维总质量5%的烧碱和3%的硫化钠，加热升温至100℃蒸煮2h后，打浆、漂白，用纱布过滤后，将滤渣放入烘箱在105℃下干燥后制得睡莲茎杆浆粕；取400g上述制得的睡莲茎杆浆粕放入2L浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，放入漩涡振荡仪中，以10W的功率，100r/min的速率振荡浸渍1h后放入老成鼓中常温下老成15h，加入30mL浓度为0.5mol/L的氯磺酸，继续磺化反应1h，得到纤维素磺酸酯；过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒缓慢搅拌，在搅拌的过程中，将上述备用的富含莲子心总黄酮上清液按底料总体积的2/3逐滴滴入底液中，继续搅拌直至形成粘胶短纤维混合纺丝液；将上述制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化即得一种利用睡莲制备的抗菌粘胶纤维；
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的抗菌粘胶纤维经纺织厂加工成运动服等织物，经检验，本发明抗菌粘胶纤维结晶度达到52%，更加平整紧密，断裂伸长率是普通粘胶纤维织物的1倍，电阻仅为普通粘胶纤维的75%，具有更好的抗静电性能，最主要的是本发明制得的织物抗菌率达88%，对人体具有极佳的保护作用。
实例2
取150g睡莲莲子心晒干，放入石臼中，将其研磨捣碎后过60目标准筛，按料液比为1:20将研磨后的莲子心倒入质量浓度为50%的乙醇溶液中，用浓度为0.02mol/L的醋酸溶液调节pH至5后，得到酶解底液；将上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物总质量0.2%的纤维素酶粉末，用搅拌棒搅拌均匀，放入水浴锅中，加热升温至50℃，保温酶解1h后继续升温至95℃，沸水浴灭酶4min，将酶解物装入布氏漏斗，抽滤去除滤渣得到滤液；将上述过滤得到的滤液放入卧式离心机中，以16000r/min的转速离心18min，分离得到富含莲子心总黄酮的上清液备用；取15根睡莲茎杆，用刀切除根须和莲叶进行预处理，将其平整的排布在地面上，用石磙碾压预处理后的睡莲茎杆4遍后，放入玻璃容器中，加入蒸馏水直至将睡莲茎杆浸没，充分溶胀21h，再按固液比为1:10将其放入食用白醋中，移入恒温箱，在120℃下水解5h；将上述水解后的纤维倒入锅中，加入纤维总质量6%的烧碱和4%的硫化钠，加热升温至105℃蒸煮3h后，打浆、漂白，用纱布过滤后，将滤渣放入烘箱在108℃下干燥后制得睡莲茎杆浆粕；取450g上述制得的睡莲茎杆浆粕放入2L浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，放入漩涡振荡仪中，以15W的功率，200r/min的速率振荡浸渍1h后放入老成鼓中常温下老成18h，加入40mL浓度为0.5mol/L的氯磺酸，继续磺化反应1h，得到纤维素磺酸酯；过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒缓慢搅拌，在搅拌的过程中，将上述备用的富含莲子心总黄酮上清液按底料总体积的2/3逐滴滴入底液中，继续搅拌直至形成粘胶短纤维混合纺丝液；将上述制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化即得一种利用睡莲制备的抗菌粘胶纤维；
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的抗菌粘胶纤维经纺织厂加工成运动服等织物，经检验，本发明抗菌粘胶纤维结晶度达到54%，更加平整紧密，断裂伸长率是普通粘胶纤维织物的1倍，电阻仅为普通粘胶纤维的75%，具有更好的抗静电性能，最主要的是本发明制得的织物抗菌率达90%，对人体具有极佳的保护作用。
实例3
取200g睡莲莲子心晒干，放入石臼中，将其研磨捣碎后过60目标准筛，按料液比为1:20将研磨后的莲子心倒入质量浓度为50%的乙醇溶液中，用浓度为0.02mol/L的醋酸溶液调节pH至6后，得到酶解底液；将上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物总质量0.3%的纤维素酶粉末，用搅拌棒搅拌均匀，放入水浴锅中，加热升温至60℃，保温酶解2h后继续升温至100℃，沸水浴灭酶5min，将酶解物装入布氏漏斗，抽滤去除滤渣得到滤液；将上述过滤得到的滤液放入卧式离心机中，以17000r/min的转速离心20min，分离得到富含莲子心总黄酮的上清液备用；取20根睡莲茎杆，用刀切除根须和莲叶进行预处理，将其平整的排布在地面上，用石磙碾压预处理后的睡莲茎杆5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸馏水直至将睡莲茎杆浸没，充分溶胀24h，再按固液比为1:10将其放入食用白醋中，移入恒温箱，在130℃下水解6h；将上述水解后的纤维倒入锅中，加入纤维总质量8%的烧碱和5%的硫化钠，加热升温至110℃蒸煮4h后，打浆、漂白，用纱布过滤后，将滤渣放入烘箱在110℃下干燥后制得睡莲茎杆浆粕；取500g上述制得的睡莲茎杆浆粕放入3L浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，放入漩涡振荡仪中，以20W的功率，300r/min的速率振荡浸渍2h后放入老成鼓中常温下老成20h，加入50mL浓度为0.5mol/L的氯磺酸，继续磺化反应2h，得到纤维素磺酸酯；过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒缓慢搅拌，在搅拌的过程中，将上述备用的富含莲子心总黄酮上清液按底料总体积的2/3逐滴滴入底液中，继续搅拌直至形成粘胶短纤维混合纺丝液；将上述制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化即得一种利用睡莲制备的抗菌粘胶纤维；
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的抗菌粘胶纤维经纺织厂加工成运动服等织物，经检验，本发明抗菌粘胶纤维结晶度达到56%，更加平整紧密，断裂伸长率是普通粘胶纤维织物的2倍，电阻仅为普通粘胶纤维的75%，具有更好的抗静电性能，最主要的是本发明制得的织物抗菌率达92%，对人体具有极佳的保护作用。
Claims (2)
1.一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取100～200g睡莲莲子心晒干，放入石臼中，将其研磨捣碎后过60目标准筛，按料液比为1:20将研磨后的莲子心倒入质量浓度为50%的乙醇溶液中，用浓度为0.02mol/L的醋酸溶液调节pH至4～6后，得到酶解底液；
（2）将上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物总质量0.1～0.3%的纤维素酶粉末，用搅拌棒搅拌均匀，放入水浴锅中，加热升温至40～60℃，保温酶解1～2h后继续升温至90～100℃，沸水浴灭酶3～5min，将酶解物装入布氏漏斗，抽滤去除滤渣得到滤液；
（3）将上述过滤得到的滤液放入卧式离心机中，以15000～17000r/min的转速离心15～20min，分离得到富含莲子心总黄酮的上清液备用；
（4）取10～20根睡莲茎杆，用刀切除根须和莲叶进行预处理，将其平整的排布在地面上，用石磙碾压预处理后的睡莲茎杆3～5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸馏水直至将睡莲茎杆浸没，充分溶胀18～24h，再按固液比为1:10将其放入食用白醋中，移入恒温箱，在110～130℃下水解3～6h；
（5）将上述水解后的纤维倒入锅中，加入纤维总质量5～8%的烧碱和3～5%的硫化钠，加热升温至100～110℃蒸煮2～4h后，打浆、漂白，用纱布过滤后，将滤渣放入烘箱在105～110℃下干燥后制得睡莲茎杆浆粕；
（6）取400～500g上述制得的睡莲茎杆浆粕放入2～3L浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，放入漩涡振荡仪中，以10～20W的功率，100～300r/min的速率振荡浸渍1～2h后放入老成鼓中常温下老成15～20h，加入30～50mL浓度为0.5mol/L的氯磺酸，继续磺化反应1～2h，得到纤维素磺酸酯；
（7）过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒缓慢搅拌，在搅拌的过程中，将上述备用的富含莲子心总黄酮上清液按底料总体积的2/3逐滴滴入底液中，继续搅拌直至形成粘胶短纤维混合纺丝液；
（8）将上述制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化即得一种利用睡莲制备的抗菌粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种综合利用睡莲制备抗菌粘胶纤维的方法，其特征在于：所述的纺丝射流固化方法是以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
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