CN104623178A - 一种中药驱虫试剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种中药驱虫试剂,其所述中药驱虫试剂中包括以下重量份的中药原料:银香菊10~20份,广藿香10~20份,仙鹤草10~20份,荆芥10~20份,罗勒10~20份,牛蒡子10~20份,苍术10~20份,薄荷10~20份,三七10~20份,菖蒲10~20份,艾叶10~20份,细辛10~20份,丁香10~20份,防风10~20份,桂枝10~20份,香附10~20份,白芷10~20份,苦参10~20份,独活10~20份,吴茱萸10~20份。本发明采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以阻止蚊虫叮咬、也能迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给肌肤以更安全的呵护。让人远离夏季蚊虫侵扰。本发明天然温和,安全,不油腻,贴身舒适。
Description
技术领域
本发明涉及含有来源于植物、动物或矿物组份的材料,特别涉及一种中药驱虫试剂及其应用。
背景技术
芳香植物是一类能挥发出宜人香气,其有效成分在食品、医药等方面有较高的利用价值、具有独特风味的植物的统称。
通常人们容易简单地将芳香植物称为香料植物,或者单纯称它为药用植物,而实际上芳香植物的内涵比这些广阔得多,芳香植物的体内含有以下四大成分:(1)芳香成分:这是芳香植物最主要的特质,如:芳樟醇、桉叶醇、柠檬醛、丁子香酚等,它们都可以成为香料工业的原料;(2)药用成分:这包括挥发性的精油成分和不挥发性的生物碱、单宁、类黄酮等成分,它们往往具有某些特殊的药用功效;(3)营养成分:芳香植物含有大量的营养元素和一些微量元素及维生素,可以用来作为蔬菜,由于它还有香味功能,可加工成各种食品或作调味料;(4)色素成分:芳香植物含有丰富的天然色素,可做天然染料,尤其适合用于食品着色。除了以上4种成分外,大部分芳香植物还含有抗氧化物质和抗菌成分。正是由于芳香植物拥有了这些成分,所以它除了可以作为香料植物使用外,还可以作为药草、食品以及观赏植物,甚至可以作为天然防腐抗菌剂、抗氧化剂应用在食品和药品中。
我国含精油的芳香植物种类繁多,资源丰富,主要为种子植物。据初步调查,全国芳香植物多达800余种,分属于90多个科、300多个属。如菊科(Composite)姜科(Zingiberaceae)、龙脑香科(Dryobalanops),瑞香科(Thymelaeaceae)、杜鹃科(Ericaceae)、百合科(Liliaceae)、锦葵科(Malvaceae)、夹竹桃科(Apocynaceae)、马鞭草科(Verbenaceae)、石蒜科(Amaryllidaceae)、石竹科(Caryophyllaceae)等几十个科的植物中均含有精油成分。
炎炎夏日,人们不仅要经受闷热潮湿的天气的考验,还要受到蚊虫的骚扰,尤其是野外作业和旅游,人们防蚊驱蚊的主要手段往往是采用各种化学药剂灭蚊驱蚊。针对蚊虫叮咬,常见的清凉油、风油精一类的有酒精成分,所以皮肤敏感的人还是尽量少用,至于激素类的药物,止痒效果会非常明显,但是宝宝需要慎用。蚊虫叮咬会起包,这主要是皮肤对虫子的唾液有过敏反应,有些被蚊虫叮咬后一个多月红包都退不下去,这种是比较严重的,但是对大多数人来说蚊虫叮咬不是什么大问题。
在虫咬皮炎中蚊虫叮咬引起的皮炎是最常见的。蚊虫通过其口器刺伤皮肤,其唾液或毒液侵入皮肤,由于蚊虫的唾液或毒腺的浸出液中含有多种抗原成分,这些抗原在进入人体皮肤后可与抗体产生变应性反应而引起炎症。严重时个别患儿局部产生大疱、出血性坏死等严重反应,是夏季皮肤科常见病症。
蚊虫叮咬是夏季睡眠的最大杀手,尤其是对婴幼儿来说,由于其肌肤娇嫩,很容易被蚊虫叮咬后红肿,从而引起皮肤感染。夏天人们用花露水来驱蚊止痒、杀菌除臭,但如果使用不当不但会危害身体健康,严重的还会致命。其中主要有很多使用误区。一、过量使用为了避免蚊虫叮咬,经常倒很多花露水涂抹在全身各个部位。但这样做,有的人会出现身体发痒、冒冷汗的症状,所以抹花露水要适量,避免身体出现不良反应。二、患皮炎后使用花露水含有一种叫“伊默宁”的成分,它可使蚊虫丧失对人叮咬的意识。如果在患皮炎后涂抹花露水,不但不能治疗皮炎,“伊默宁”成分还可导致皮肤出现过敏反应,加重皮炎症状。患皮炎的患者可在电蚊香片上滴4-5滴花露水,既能驱蚊又可避免皮肤过敏。三、涂花露水后立即进厨房“点火”做饭很多人都忽略了花露水使用后的注意事项:请避开火源使用和储藏。这是因为花露水中含有75%的酒精和5%的香精成分,一旦靠近火源就会点燃。所以抹完花露水后不要立即使用火或靠近火源,比如:点蚊香、点烟、使用有明火的灶具等。四、花露水应适量涂抹在蚊虫常叮咬的胳膊和腿部;皮肤敏感的人,可以将花露水滴在电蚊香片上,或是将清凉油打开盖子放在床边,这样既能驱蚊又可避免皮肤过敏;给孩子使用花露水时,要将其稀释4-5倍,以免刺激孩子娇嫩的皮肤。
现在,环境污染的加重,微生物对人体健康的影响越来越严重,大自然中的微生物无处不在,无孔不入。一些对人体有害的昆虫,以贴身服饰上的汗水、血液、脂肪质、皮屑等为营养,在体温和湿润的环境中,繁殖迅速,产生出不良化合物,挥发出难闻的气味,对人体有害,诱发疾病。这些因素使得人们对于纺织品功能性的要求越来越高,希望其能同时具备多种功能,如在满足驱虫的同时也可以生发负离子以改善周围空气质量。
植物纤维是一种天然高分子纤维,它的生物结构是由无数细胞组成,其中细胞壁物质里含有纤维素、半纤维素和木质素。因此,植物纤维具有明显的生物特性,它经常受到生物和微生物的损害。尤其是以植物纤维(包括木材、竹材等天然木质纤维和棉、麻、农作物秸秆等非木质纤维及部分二次纤维)为主要原料制备而成的植物纤维材料,在应用于缓冲包装、建筑、保温和隔音等领域时,要求其具有一定的耐久性。
近年来,粘胶纤维的市场需求量呈持续增长的趋势,棉花、粘胶短纤、涤纶短纤是国内三大主要棉纺原料,特别是棉花与粘胶短纤,由于同属纤维素纤维,在物理性能和服用性能上有着极大的相似性,两者有着相互替代性,故粘胶纤维得到了广泛的应用。粘胶纤维是再生纤维素纤维,吸湿透气性好,有良好的可降解性和可回收利用性,具有很多化学纤维没有的特点,可以通过改变纺丝液组分和生产工艺,对普通粘胶纤维进行改性,增加其功能性,如抗菌性、生发负离子性、驱虫性等。
要获得具有驱虫功能的粘胶纤维,就需要在粘胶纺丝液中添加驱虫剂,两者共混纺丝成为多功能粘胶纤维。为使功能试剂共存并发挥作用,试剂的选择是非常重要的,它必须满足共存不影响其功能,在水中、碱和酸中溶解度极低,对强酸、碱、氧化剂化学性和热性能稳定,对纺丝过程、纤维性能无不良影响,具有可纺性,介质能从纤维内部转移到纤维的表面,在毒性和生态方面的性能可接受。必须防止纤维有价值的性质受到过多的影响,应在互相矛盾的效应中求得综合平衡,使纤维材料获得更高的使用价值和更广泛的用途。
本发明从众多的驱虫剂中选择了天然中药植物提取物作为多功能粘胶纤维的功能试剂以研制多功能粘胶纤维。
中国地大物博,盛产各种天然中草药。中草药是传统文化精髓。将传统中药理念与现代科技相结合,通过提炼、萃取等多种现代工艺,将中草药精华用之于驱蚊产品系列,特研发了本草型优质驱灭蚊产品,采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给肌肤更安全的呵护。蚊虫叮咬给肌肤带来的皮肤不适,令人肌肤清凉舒爽,远离夏季蚊虫侵扰。天然温和,安全,不油腻。本发明可以迅速缓解蚊虫叮咬给人带来的皮肤不适,令人肌肤清凉舒爽,远离夏季蚊虫侵扰。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,本发明采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以阻止蚊虫叮咬、也能迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给人的肌肤更安全的呵护。让人远离夏季蚊虫侵扰。本发明天然温和,安全,不油腻,舒适。
为解决这些技术难题,本发明提供一种中药驱虫试剂,其所述中药驱虫试剂中包括以下重量份的中药原料:银香菊10~20份,广藿香10~20份,仙鹤草10~20份,荆芥10~20份,罗勒10~20份,牛蒡子10~20份,苍术10~20份,薄荷10~20份,三七10~20份,菖蒲10~20份,艾叶10~20份,细辛10~20份,丁香10~20份,防风10~20份,桂枝10~20份,香附10~20份,白芷10~20份,苦参10~20份,独活10~20份,吴茱萸10~20份。
所述中药驱虫试剂,其所述中药驱虫试剂各种原料药的重量份数可以为:银香菊10~15份,广藿香10~15份,仙鹤草10~15份,荆芥10~15份,罗勒10~15份,牛蒡子10~15份,苍术10~15份,薄荷10~15份,三七10~15份,菖蒲10~15份,艾叶10~15份,细辛10~20份,丁香10~20份,防风10~20份,桂枝10~20份,香附10~20份,白芷10~20份,苦参10~20份,独活10~20份,吴茱萸10~20份。
所述中药驱虫试剂,其所述中药驱虫试剂各种原料药的重量份数还可以为:银香菊10~20份,广藿香10~20份,仙鹤草10~20份,荆芥10~20份,罗勒10~20份,牛蒡子10~20份,苍术10~20份,薄荷10~20份,三七10~20份,菖蒲10~20份,艾叶10~20份,细辛10~15份,丁香10~15份,防风10~15份,桂枝10~15份,香附10~15份,白芷10~15份,苦参10~15份,独活10~15份,吴茱萸10~15份。
为解决上述技术问题,本发明还提供一种中药驱虫试剂的制备方法,其所述中药驱虫试剂的制备方法,包括以下步骤:
a.取所有原料药用蒸馏法汽化成结晶,粉碎过细筛待用,作为组分1;
b.将蒸馏后的残渣用乙醇热提取2次,合并浓缩提取液,作为组分2;
e.将组分1与组分2混合后调匀,杀菌装罐待用。
所述步骤a中,可以先将所有原料药用水蒸气法蒸馏,得到结晶物,然后粉碎,过120-150目筛,作为组分1备用。
所述步骤b中,可以将蒸馏法提取过的原料药的残渣,加入占其质量5-10倍量的乙醇浸泡4-6小时,加热煮30-40分钟,过滤,滤液备用;滤渣加乙醇第二次加热,煮沸30-40分钟,过滤,滤液备用;合并两次提取液,静置后去上清液,然后100-120目滤过,再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤,超滤液减压浓缩相对密度为80℃时1.25的滤液;置0~5℃低温冷藏24小时后,将冷藏液加0.3%的助滤剂硅藻土,过滤,滤液再置入双效真空浓缩器中,浓缩至每1ml含0.1g生药量,作为组分2。
所述步骤c中,可以将粉碎的粉末结晶混合进组分2的滤液中,经紫外线杀菌消毒后待用。
为解决上述技术问题,本发明还提供了一种薄荷内衣面料,所述内衣面料的制备原料包括:薄荷纤维和前述任一项所述的中药驱虫试剂。
所述内衣面料的制备方法可以包括以下步骤:
a.薄荷纤维的提纯步骤;
b.纤维素的活化步骤;
c.纤维素在铜氨溶液的溶解步骤;
d.纺丝的步骤。
所述d.纺丝的步骤可以进一步包括:纺丝原液的配制、过滤、脱泡、纤维再生、酸洗、水洗、热牵伸。
本发明采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以阻止蚊虫叮咬、也能迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给人的肌肤更安全的呵护。让人远离夏季蚊虫侵扰。本发明天然温和,安全,不油腻,贴身舒适。
本发明采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以阻止蚊虫叮咬、也能迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给成人的肌肤以及大人更安全的呵护。让人远离夏季蚊虫侵扰。本发明天然温和,安全,不油腻,贴身舒适。
本发明有益的技术效果在于,提供了一种新型内衣面料。虽然国内有很多关于驱虫整理以及驱虫纺织材料的研究,大都存在明显的缺陷,驱蚋蝇持久性较差。本发明以薄荷植物与天然驱蚋蝇剂为原料,利用铜氨溶液湿法纺丝生产再生纤维素纤维。这种生产方法是一种无污染的绿色生产方法,具有很好的市场前景,在国内外驱虫纤维材料开发尚属首例。通过对所制备的驱虫再生纤维素纤维的驱虫效果、纤维的结构、物理机械性能以及纺织印染可加工性进行综合评价,确定制备驱虫再生纤维素纤维的最优工艺方案,能够开发出具有持久高效的驱虫再生纤维素纤维,本发明制备的驱虫再生纤维素纤维是进行各类驱虫织物的开发的基础。利用该驱虫再生纤维素纤维开发的驱虫纺织品,可以代替通过后整理开发的驱虫纺织品,这样大大降低了成本以及对环境的污染,提高驱虫型纺织品的实际应用价值。
本发明的驱虫纤维材料有重要的意义主要包括以下几个方面:
(1)制备的驱虫再生纤维素纤维是进行各类驱虫织物开发的基础,由于驱虫纤维材料本身就具备人们所需的驱虫功能,利用该材料可直接开发驱虫纺织品,可代替通过后整理开发驱虫纺织品,同时,增强了驱虫功能的有效性和持久性,大大降低成本与对环境的污染,提高驱虫纺织品的实际应用价值。
(2)采用天然的驱虫中药试剂,对环境毒害少且无副作用,制备的驱虫再生纤维素纤维是一种新型的绿色纤维,可自然降解,符合绿色环保这个时代主题,是一种有前景的纤维素纤维材料。
(3)该技术也为开发其他特殊功能性纺织品指明方向,如可利用柿叶具有抗氧化、止血、降血脂等药理特性,以柿叶为原料,采用本项目的生产技术,制备具有止血功能的医用材料。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
薄荷纤维特色:《(本草纲目》第十四卷:“薄荷,茎叶气味辛、温、无毒、主治贼风伤寒、发汗恶气心腹胀满、霍乱、宿食不消、下气,发汗、大解劳乏。”常见薄荷制品有胡椒薄荷茶、薄荷脑软膏、薄荷糖等。
薄荷纤维草本植物概念,手感爽滑、优良的可纺性能、产品适用性广。
薄荷纤维功能:薄荷纤维的天然无害抗菌功效,洗涤50次以后,依然高于国家抗菌标准。且具备薄荷纤维的天然凉感。
本发明薄荷纤维抗菌面料,取自天然,溶于天然,并且在纺丝阶段已经注入,持久性强,并且成本较低,工艺相对简单,适合普通群众消费。
本发明“薄荷纤维”原料萃取天然薄荷,对于业内抗菌面料工艺复杂污染严重的情况起到了全新的首创贡献,对节能减排环境保护有了很大的贡献。
再生纤维素纤维传统的生产方法主要有黄原酸盐法与铜氨溶液法两种。黄原酸盐是最早被用作溶解纤维素的一种溶剂,利用该溶剂主要用于粘胶纤维或Cellophane(赛珞玢)纤维的生产,现阶段大多数纤维素产品大都是利用该工艺生产。黄原酸盐法溶解纤维素是一个包含化学反应的复杂过程,其溶解机理是首先将纤维素用强碱处理生成碱纤维素,再与二硫化碳反应得到纤维素磺酸钠,然后溶解于氢氧化钠中,在纺丝溶液挤出的同时,中间化合物重新转化为纤维素,可制得粘胶纤维。利用该纤维素溶剂开发纤维的主要缺陷是在整个生产过程中会放出CS2和H2S等有毒气体,对空气和水造成污染,这是长期以来阻碍该纤维素溶解发展的最大障碍。利用铜氨溶液来生产再生纤维素纤维是另外一种传统的生产方法,除铜氨溶液外,铜乙二胺溶液也可以用于溶解纤维素,与铜氨溶液溶解原理一致。溶液中的铜氨络合离子能与纤维素形成纤维素衍生物,进而使纤维素溶解,其溶液的溶解性与铜氨络合离子的浓度、纤维素浆泊的聚合度以及溶解温度有关。
新型的纤维素生产技术主要有:纤维素氨基甲酸酯(又称CC)法、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)法和离子液体等生产技术。
a.纤维素氨基甲酸酯(CC)法:该纺丝生产技术是以纤维素氨基甲酸酯的合成为基础,逐渐发展起来的纤维素生产新技术。具体工艺流程是先用饱和尿素水溶液对纤维素预处理,接着在高温下发生反应转化为氨基甲酸盐,最后溶解在NaOH溶液中,形成纺丝原液。
b.N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)法:利用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶解纤维素,进行纤维素的生产,NMMO被认为是最有前途的有机溶剂,用该溶液纺丝成功开发了Lyocell纤维。在1939年Graenacher等人发现NMMO能很好地溶解纤维素,得到成纤、成膜性能良好的纤维素溶液。NMMO是一种脂肪族环状叔胺氧化物,制备路线是首先二甘醇与氨反应生成吗啉,再经甲基化和H2O2氧化得到NMMO.NMMO溶解纤维素的溶解机理是纤维素内部的氢键由溶剂分子与纤维素分子间的氢键取代而发生溶解。NMMO中含有N-O键的强极性,氧原子能与纤维素内部的羟基形成氢键。NMMO首先与非结晶区的纤维发生作用,然后逐步进入纤维素的结晶区,进而破坏了纤维素的超分子结构,最终使得纤维素得到充分的溶解。利用该纤维素溶解成功开发Lyocell纤维它具有强度高和优良的尺寸稳定性,是21世纪的绿色纤维。然而该纤维素溶剂价格较高、反应副产物多、溶解条件难以控制以及回收困难等缺陷,需要进一步研究,才能使得该纤维素溶解达到更广泛的利用。
c.离子液体法:是指在温度低于100℃呈液态的由离子构成的液体。它与其他的有纤维素不同,在离子液体里没有电中性的分子,全部是负离子和正离子。
离子液体不仅仅能够溶解纤维素,同时也能溶解大多数无机物、有机物和高分子材料。离子液体也可以作为某些反应的催化剂。由于离子液体不会形成蒸汽,故在生产过程中不会产生有害气体,避免了在使用过程中造成环境污染,被称为环境友好的绿色溶剂。总体来看离子液体无恶臭、无污染、难燃、易分离、而且容易回收可反复多次循环使用等优点,使它成为传统挥发性有机溶剂的理想替代品。最早的离子液体硝基乙胺(EtNNO3)由Walden于1914年合成;接着在1948年,Hurley等了含有N-乙基吡啶正离子的流体。
现阶段,对驱虫纤维的研究还很少,对驱虫再生纤维素纤维在国内外尚属首例。本发明主要包括以下几个方面:
(1)薄荷纤维素及其它原料的前处理,包括纤维素提纯与活化;
(2)薄荷纤维在铜氨溶液中的溶解性、纤维素铜氨溶液流变性能;
(3)驱虫再生纤维素纤维的制备方法,主要包括凝固浴对初生驱虫纤维结构与拉伸性能的影响、纤维拉伸性能的提升等;
(4)驱虫再生纤维素纤维的结构与物理机械性能、驱虫性能。
本发明以薄荷纤维与纤维素浆粕为原料,利用铜氨溶液法,采用湿法纺丝制备驱虫再生纤维素纤维。研发的驱虫再生纤维素纤维是开发驱虫纺织品的重要原料之一。
纤维素的提纯就是使得纤维素与蜡质、果胶以及木质素分离,得到纤维素纯度较高的产品。纤维素的提纯主要有化学法与生物法两大类。生物法主要是利用相应的酶来去除杂质进行纤维素的提纯,化学法是目前使用较广泛的一种纤维素提纯手段。
薄荷纤维除了富含纤维素外,半纤维素、木质素、果胶、蜡质等成分也占相当比例。薄荷纤维中半纤维素含量较大,含量大约在22%左右,其含量较高,薄荷纤维的蜡质平均含量8.72%,大于常见的天然纤维素纤维如亚麻、棉和木棉等,要进行薄荷纤维的开发,蜡质的去除尤为重要,薄荷纤维的果胶含量约为1.23%,与棉纤维的果胶含量基本相当。鉴于薄荷纤维的纤维素纯度较低,在使用前有必要进行纤维素提纯。
1、薄荷纤维素的提纯:
(1)原料的前处理:
将采集好的薄荷全草在真空烘箱中烘干,利用高速中药粉碎机进行粉碎,得到薄荷纤维素粉末。
(2)果胶与蜡质的去除:
将前述薄荷纤维粉末水洗几次,进行抽滤,在抽滤的过程中不停的用乙醇与苯的混合物多次洗涤,然后在12%的草酸铵中浸泡4-5小时,3次水洗抽滤后再次烘干,便得到了去除掉蜡质与果胶的产物。
(3)其他附属物的去除:
将已去除蜡质与果胶的产物分别利用5%的稀硫酸与10%的碳酸氢钠循环浸泡、清洗3次,每次2-3小时,除掉木质素与半纤维素,然后再进行抽滤水洗,将试样烘干,便得到了纯纤维素产物。
2、纤维素的活化
纤维素的活化是制备驱虫纤维的关键环节之一,活化的好坏直接关系到纺丝原液的品质,进而影响纤维产品的质量。纤维活化可分为物理方法活化与化学方法活化。物理方法活化主要有蒸汽闪爆技术、高能电子辐射、以及微波和超声波处理等技术手段,物理方法活化可以在满足实验要求的前提下,减少了化学药品的使用,避免对环境造成污染,其工艺流程也短,现阶段大多采用物理活化方法。化学活化纤维素的试剂主要有:氢氧化钠、液氨、丙酮以及各种不同类型混合溶剂组成的体系。
本发明提供了2种不同的活化方法:
(1)碱活化:称取提纯后的薄荷纤维50Kg,置于盛有11%-14%氢氧化钠的容器中处理6-8小时,然后过滤、水洗,直到水洗液接近PH值中性为止,取出清洗后的纤维,用真空烘箱烘干至恒重,置于干燥器中冷却,备用。
(2)酸活化:称取提纯后的薄荷纤维50Kg,置于盛有10%-13%稀硫酸的容器中处理6-8小时,然后过滤、水洗,直到水洗液接近PH值中性为止,取出清洗后的纤维,用真空烘箱烘干至恒重,置于干燥器中冷却,备用。
3、纤维素在铜氨溶液的溶解
本发明采用铜氨溶液作为纤维素溶剂,进行驱虫纤维的生产。利用铜氨溶液溶解纤维制备的再生纤维素纤维,纤维轻柔滑顺,与真丝性能相近,吸湿性强、透气性好,强度高,悬垂性好,由于使用湿法纺丝,纤维横截面呈近似圆形,无皮芯结构,具有天然纤维所具有的一切优点,燃烧后不会产生有毒气体,环保性能良好。
在硫酸铜溶液中加入过量的的氢氧化钠溶液,将所得Cu(OH)2沉淀抽滤、水洗几次,以排除Na+与SO4 2-的影响,然后缓慢的加入浓氨水使氢氧化铜沉淀刚好消失,得到了深蓝色的铜氨溶液。所用的浓氨水浓度为25-28%之间,密度约为0.91g/ml,物质的量浓度约为13.3mol·L-1。在100L的氨水中溶解Cu(OH)2的质量略大于1Kg。将活化后的薄荷纤维和棉花纤维素的混合物(其中薄荷纤维和棉花纤维的质量比为1∶10~1∶5),在40-46℃溶解在前述制备溶解在铜氨溶液中,形成5~10%的纤维素原液。之后,在其中添加2%-10%的本发明中药驱虫试剂。
我国含精油的芳香植物种类繁多,资源丰富,主要为种子植物。据初步调查,全国芳香植物多达800余种,分属于90多个科、300多个属。如菊科(Composite)姜科(Zingiberaceae)、龙脑香科(Dryobalanops),瑞香科(Thymelaeaceae)、杜鹃科(Ericaceae)、百合科(Liliaceae)、锦葵科(Malvaceae)、夹竹桃科(Apocynaceae)、马鞭草科(Verbenaceae)、石蒜科(Amaryllidaceae)、石竹科(Caryophyllaceae)等几十个科的植物中均含有精油成分。
中国地大物博,盛产各种天然中草药。中草药是传统文化精髓。将传统中药理念与现代科技相结合,通过提炼、萃取等多种现代工艺,将中草药精华用之于驱蚊产品系列,特研发了本草型优质驱灭蚊产品,采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给人的肌肤更安全的呵护。由于发明具有独特的释放功能,除能驱避蚊虫外,还具有排除异味、抗菌保健等优点,有着良好的应用前景。
在实验室条件下,我们以白纹伊蚊及库蚊对本发明的驱蚊效果进行了观察。结果显示,本发明对供试蚊虫具有一定的驱避功效,其汁液能够有效防止蚊虫叮咬,而且在密闭条件下对多种蚊虫还有较强的熏杀作用。
丁香:入肝、肾二经。功能主治化积,消翳。治疝瘕,症癖,目翳,胬肉,龋齿。疗目痛,决痈疖,女子带下,溺不利,除疝瘕。《日用本草》:“去面上雀子斑、酒刺。”
薄荷是中华常用中药之一。它是辛凉性发汗解热药,治流行性感冒、头疼、目赤、身热、咽喉、牙床肿痛等症。处用可治神经痛、皮肤瘙痒、皮疹和湿疹等。光朋温室采摘的薄荷又是春节餐桌上的鲜菜。清爽可口。平常以薄荷代茶,清心明目。薄荷具有医用和食用双重功能,主要食用部位为茎和叶,也可榨汁服。在食用上,薄荷既可作为调味剂,又可作香料,还可配酒、冲茶等。每100克干薄荷中,含水分9.6克、蛋白质6.8克和纤维31.1克,能提供870.7千焦的热量。
菖蒲:苦、辛,温。化痰,开窍,健脾,利湿。用于癫痫,惊悸健忘,神志不清,湿滞痞胀,泄泻痢疾,风湿疼痛,痈肿疥疮。菖蒲其花、茎香味浓郁,具有开窍、祛痰、散风的功效,可祛疫益智、强身健体。历代中医典籍均把菖蒲根茎作为益智宽胸、聪耳明目、祛湿解毒之药。
艾叶预防瘟疫已有几千年的历史,中草药可以就地取材,且现代医学的药理研究表明艾叶是一种广谱抗菌抗病毒的药物,它对好多病毒和细菌都有抑制和杀伤作用,对呼吸系统疾病有一定的防治作用。艾叶味辛、苦,性温,无毒;归脾、肝、肾经;芳香温散,可升可降.具有温经止血,散寒止痛,降湿杀虫的功效.主治月经不调,痛经,宫寒不孕,胎动不安,心腹冷痛,吐血,衄血,咯血,便血,崩漏,妊娠下血,泄泻久痢,带下,湿疹,疥癣,痈肿,痔疮。灸治百病。
银香菊拉丁学名Santolina chamaecyparissus,银灰菊原产于地中海地区,在原产地国家有较多的野生种及自然群落分布,一些银灰菊品种在印度等南亚国家广有栽培,我国长江以南的部分地区也有栽植。银灰菊喜好阳光充足的生长环境,耐热性好、较抗旱,忌土壤湿涝,夏季生长旺盛,寒冷季节生长缓慢。针对本实验所研究的S.chamaecyparissus L.种银灰菊,国外已有对该种在种植栽培、群落分布方面的研究报道;研究发现银灰菊精油具有抑制念珠菌生长和治疗大鼠脚趾水肿的作用;通过动物实验,研究报道了该品种银灰菊精油中酮类和萜烯类单离成分在治疗疟疾和抗痉挛方面的药用价值。国内对银灰菊或银灰菊精油相关的研究报道较少。
广藿香,中药名。为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分。枝叶茂盛时采割,日晒夜闷,反复至干。脾、胃、肺经。功效芳香化浊,和中止呕,发表解暑。用于湿浊中阻,脘痞呕吐,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒,寒湿闭暑,腹痛吐泻,鼻渊头痛。
仙鹤草苦、凉。归胃、肝、脾、肺、大肠经。败毒抗癌、凉血止血、养伤退肿。败毒抗癌,用于癌瘤积毒。含仙鹤草酚(agrimophol)、仙鹤草内酯(agrimonolide),并含木犀草甙(luteoloside)、仙鹤草甲、乙、丙素(agrimoninA,B,C)、赛仙鹤草酚A~E(agrimol A~E),另含鞣质、甾醇、皂甙及挥发油。
荆芥(Nepeta cataria L.),别名:香荆荠、线荠、四棱杆蒿、假苏,是唇形科、荆芥属多年生植物。入药用其干燥茎叶和花穗。鲜嫩芽小儿镇静最佳,荆芥叶黄绿色,茎方形微带紫色,横切面黄白色,穗子稍黑紫黄绿色。味平,性温,无毒,清香气浓。荆芥为发汗,解热药,是中华常用草药之一,能镇痰、祛风、凉血。治流行感冒,头疼寒热发汗,呕吐。
罗勒拉丁学名Ocimum basilicum,有疏风行气,化湿消食、活血、解毒之功能。用于外感头痛、食胀气滞、脘痛、泄泻、月经不调、跌打损伤、蛇虫咬伤、皮肤湿疮、瘾疹痛痒等症的治疗。全草入药,有治疗头痛,偏头痛,耳痛,鼻窦炎,支气管炎,祛痰,伤风感冒,气喘,打嗝,胀气,胃痛,胃痉挛、胃肠胀气、消化不良、肠炎腹泻、尿酸过多,肌肉酸痛,皮肤松软,胸痛、跌打损伤、瘀肿、风湿性关节炎、小儿发热、肾脏炎、蛇咬伤,煎水洗湿疹及皮炎面疱,粉刺,羊癫疯,月经不顺,乳汁分泌少,乳房充血发炎,激励情绪,减轻压力,减轻忧郁不安,催情,补身,抗菌,虫咬伤。有消暑、解毒、去痛健胃、益力添精、通力血脉等功效。茎叶为产科用药,可使分娩前血行良好;种子名光明子,主治目翳,并试用于避孕。
牛蒡具有治疗糖尿病、高血压、高血脂、抗癌等作用。可降血糖、降血压、血脂、治疗失眠,提高人体免疫力等功效。牛蒡全植物含有抗菌成分,其中叶含抗菌成分最多,主要抗金黄色葡萄球菌。牛蒡茎叶含挥发油、鞣质、粘液质、咖啡酸、绿原酸、异绿原酸等。牛蒡果实含牛蒡甙、脂肪油、甾醇、硫胺素、牛蒡酚等多种化学成分,其中脂肪油占25%-30%,碘值为138.83,可作工业用油。
防风中药名。别名铜芸、回云、回草、百枝、百种。防风的根可生用。味辛、甘,性微温。有祛风解表,胜湿止痛,止痉的功效。用于外感表证,风疹瘙痒,风湿痹痛,破伤风正,脾虚湿盛。《本草纲目》:“三十六般风,去上焦风邪,头目滞气,经络留湿,一身骨节痛。除风去湿仙药。”《药类法象》:“治风通用。泻肺实,散头目中滞气,除上焦邪。”
桂枝其性味辛、甘,温,入肺、心、膀胱经,是主治里寒常用的温里药,具有补元阳、通血脉、暖脾胃之功效,常与补肝肾药、补气血药配伍,治疗肾阳不足、命门火衰、肢冷脉微,与其它温里药配伍治疗脘腹冷痛、寒痹腰痛,具有明显的镇痛和抗癌防癌的作用。现有的各种驱风油类药物如清凉油、风湿油等皆含有桂油成分。
苍术味辛、苦,性温。归脾、胃、肝经。燥湿健脾,祛风散寒,明目。用于湿阻中焦,脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿蹙,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲,眼目昏涩。《本草纲目》:大风痹,筋骨软弱,散风除湿解郁。汁酿酒,治一切风湿筋骨痛。
细辛用于风寒感冒,头痛,牙痛,风湿痹痛,鼻渊,肺寒咳嗽。常用于风冷头痛,鼻渊,齿痛,痰饮咳逆,风湿痹痛等。细辛既能外散风寒,又能内祛阴寒,同时止痛、镇咳功效较佳。《药品化义》:“细辛,若寒邪入里,而在阴经者,以此从内托出。佐九味羌活汤,发散寒邪快捷,因其气味辛香,故能上升。入芎辛汤,疗目痛后羞明畏日,隐涩难开。合通窍汤,散肺气而通鼻窍。佐清胃汤,祛胃热而止牙疼。此热药入寒剂,盖取反以佐之之义也。”
苦参,中药名。为豆科植物苦参的干燥根,春、秋二季采挖,除去根头和小支根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。其苦,寒。有清热燥湿,杀虫,利尿之功。用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,湿疮,皮肤瘙痒,疥癣麻风,外治滴虫性阴道炎。
独活,中药名。为伞形科植物重齿毛当归的干燥根。主产于四川、湖北、安徽等地。春初或秋末采挖,除去须根及泥沙,炕至半干,堆置2~3天,发软后再炕至全干。切片,生用。《本草正》:“专理下焦风湿,两足痛痹,湿痒拘挛。”现代研究,独活有抗炎、镇痛及镇静作用;对血小板聚集有抑制作用;并有降压作用,但不持久;所含香柑内酯、花椒毒素等有光敏及抗肿瘤作用。
吴茱萸传统中药吴茱萸,简称吴萸,是苦味健胃剂和镇痛剂,又作驱蛔虫药。其性热味苦辛,有散寒止痛、降逆止呕之功,用于治疗肝胃虚寒、阴浊上逆所致的头痛或胃脘疼痛等症。《药性论》:主心腹疾,积冷,心下结气,疰心痛;治霍乱转筋,胃中冷气,吐泻腹痛不可胜忍者;疗遍身顽痹,冷食不消,利大肠拥气。《本草拾遗》:杀恶虫毒,牙齿虫匿。
白芷,拉丁文名:Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.ex Franch.et Sav),以根入药,有祛病除湿、排脓生肌、活血止痛等功能。主治风寒感冒、头痛、鼻炎、牙痛。赤白带下、痛疖肿毒等症,亦可作香料。
三七是以其根部入药,其性温,味辛,具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效,有“金不换”、“南国神草”之美誉。因常在春冬两季采挖,又分为“春七”和“冬七”。清朝药学著作《本草纲目拾遗》中记载:“人参补气第一,三七补血第一,味同而功亦等,故称人参三七,为中药中之最珍贵者。”扬名中外的中成药“云南白药”和“片仔癀”,即以三七为主要原料制成。主治咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。
香附理气解郁;调经止痛;安胎。主胁肋胀痛;乳房胀育;疝气疼痛;月经不调;脘腹痞满疼痛;嗳气吞酸,呕恶;经行腹痛;崩漏带下;胎动不安。用于肝郁气滞,胸、胁、脘腹胀痛,消化不良,胸脘痞闷,寒疝腹痛,乳房胀痛,月经不调,经闭痛经。
具体实施例1
将银香菊1000g,广藿香1000g,仙鹤草1000g,荆芥1000g,罗勒1000g,牛蒡子1000g,苍术1000g,薄荷1000g,三七1000g,菖蒲1000g,艾叶1000g,细辛1000g,丁香1000g,防风1000g,桂枝1000g,香附1000g,白芷1000g,苦参1000g,独活1000g,吴茱萸1000g,用蒸馏法汽化成结晶,粉碎后过筛,过120-150的细筛,待用,作为组分1;将汽化后的原料药残渣加水浸泡,加热煮沸3次,每次1-2小时,过滤,滤液备用;将合并后3次的滤液抽入减压浓缩罐内,减压浓缩至相对密度为1.20,温度至60℃-70℃的浸膏;成为组分2,混合组分1和组分2,加用紫外线灭菌待用。
具体实施例2
将银香菊1200g,广藿香1200g,仙鹤草1100g,荆芥1200g,罗勒1100g,牛蒡子1100g,苍术1100g,薄荷1200g,三七1100g,菖蒲1100g,艾叶1100g,细辛1100g,丁香1200g,防风1200g,桂枝1100g,香附1100g,白芷1200g,苦参1200g,独活1200g,吴茱萸1200g,用蒸馏法汽化成结晶,粉碎后过筛,过120-150的细筛,待用,作为组分1;将蒸馏法提取过的原料药的残渣,加入占其质量5-10倍量的乙醇浸泡4-6小时,加热提取2次,每次1-2小时,去上清液,合并提取液,100-120目滤过,再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤,超滤液减压浓缩相对密度为80℃时1.05的滤液。滤液浓缩,将其置入双效真空浓缩器中,浓缩至80℃时相对密度为1.32的浓缩液,置0~5℃低温冷藏24小时;将冷藏液加0.3%的助滤剂硅藻土,过滤,滤液再置入双效真空浓缩器中,浓缩至每1ml含0.1g生药量,成为组分2。将组分1和组分2的合并,加用紫外线灭菌待用。
具体实施例3
将银香菊1300g,广藿香1100g,仙鹤草1200g,荆芥1200g,罗勒1300g,牛蒡子1300g,苍术1200g,薄荷1200g,三七1300g,菖蒲1200g,艾叶1300g,细辛1300g,丁香1200g,防风1000g,桂枝1000g,香附1300g,白芷1200g,苦参1200g,独活1200g,吴茱萸1300g,用蒸馏法汽化成结晶,粉碎后过筛,过120-150的细筛,待用,作为组分1,将汽化提取过的原料药的药渣加水浸泡1小时;置多功能提取罐中加水煎煮二次;第一次加总药材10倍量的水,煎煮1.5~2小时,取煎液,滤过;第二次加总量7倍量的水,煎煮1~1.2小时,取两次煎液混合,滤过;将过滤的滤液置入双效真空浓缩器中,浓缩至90℃时相对密度为1.05的浓缩液,置0~5℃低温冷藏24小时;将冷藏液加0.3%的助滤剂硅藻土,过滤,滤液再置入双效真空浓缩器中,浓缩至每1ml含0.1g生药量,作为组分2,将组分1和组分2的合并,加用紫外线灭菌待用。
药理学毒性试验
本发明抗菌试验
试验例1:本发明急性皮肤刺激试验报告
1、实验目的:检测本试剂对实验动物皮肤的刺激/腐蚀作用和强度
2、材料和方法:
2.1.受试物:名称:本发明试剂(实施例方法制得)
2.2.实验动物:壹级大耳白种家兔,10只,雌性,体重2.1-2.3kg;由青岛大学医学院生物系实验动物中心提供;
2.3.试验方法:
选用皮肤完好的健康家兔10只,于试验前24小时将其背部脊柱两侧被毛剪掉,去毛面积左、右各约4cm×4cm。试验时取受试物0.2ml涂于2.5cm×2.5cm的二层纱布上,敷贴于一侧去毛皮肤表面,油纸覆盖,胶布固定。另一侧皮肤作为空白对照。封闭4小时后,去除覆盖物,并用温水清洗去残留受试物,于去除受试物后的1、24和48小时观察涂抹部位皮肤反应,并评分。
3、实验结果:实验动物皮肤未出现任何红斑,红肿,发炎现象。
4、小结:根据《消毒技术规范》(1999)中皮肤刺激反应评分标准判定,本发明试剂对动物皮肤刺激强度属无刺激性。
实施例2:阴道粘膜刺激试验结果
1.试验方法:
实验动物检疫3天后,选用18只上述健康家兔,随机分为三组,每组各6只,分别为:空白对照、赋形剂对照、本发明试剂组(按应用液5倍浓度)。分别用适当大小的灭菌棉条浸以灭菌生理盐水和受试物置于赋形剂对照组和受试物组动物阴道内,与阴道粘膜接触6小时,24小时后处死动物。取出局部阴道组织,观察病变情况。
2、试验结果:阴道粘膜刺激试验结果
实施例3:皮肤过敏试验结果
用本发明试剂,进行诱导和激发接触试验,在24小时和48小时后观察试验小鼠,均不见皮肤有红斑及水肿等现象,与阴性对照组无差异。结果表明,该膏剂对皮肤反应强度近于零,即无皮肤变态反应。
实施例4:长期毒性实验资料
1、实验方法
将豚鼠随机份成4组,每组15只。在豚鼠背部脊柱两侧将脱毛剂均匀涂上,使其脱毛范围约40平方厘米。洗净脱毛剂,观察24小时后每组豚鼠分别涂本发明试剂0.2、0.4和0.8ml,分别含生药92、184和368mg,另一组涂溶媒0.8ml每日二次,连续30天,观察豚鼠的一般情况,实验结束后处死动物进行血液学、血液生化及病理学检查。
2、结果
上述三组用药豚鼠躯干去毛区,未见局部皮肤有水肿、充血、红斑、出血点及溃疡。用药组与对照组动物毛发色泽、摄食、四肢活动等对照组无明显差异,血液生化检查,用药组与对照组均在正常范围。病理组织学检查,实验各组心、肝、肾及局部皮肤均未见明显病变。提示,本发明中药试剂长期用药对局部皮肤及全身重要脏器均未见明显的毒性作用。
试验结果表明:本发明中药试剂实验安全。该试剂对乙型链球菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的最小抑制浓度为1∶150,淋球菌为1∶150,白色念珠菌为1∶300,对1∶20稀释度时的杀灭时间为5分钟,1∶50时为10分钟,1∶100时为20分钟,1∶200时为40分钟,1∶400时为8小时。
药效学试验
受试药物:本发明试剂,可加水制成浓度不一的试剂。阳性药物为洁尔阴试剂。受试动物:ICR品系小白鼠,SD品系大鼠、豚鼠,雌雄各半或单雄性,由山东大学生物系提供,体重:小鼠18~22g、大白鼠220~300g、豚鼠340~420g。动物饲养条件:实验室空调控温,室温25~28℃,相对湿度45%~75%。
(一)体外抗菌试验
培养基:肉汤培养基、肉汤琼脂培养基、血平板、巧克力平板;菌种:选用大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形杆菌、淋球菌、丙型链球菌、卡他球菌等菌种;方法:稀释法,将本发明试剂0.1g/mL用肉汤自1∶5至1∶160作倍比稀释,每管含药液0.2ml,第9管为无药对照,每管中加入稀释菌液1滴,37℃孵育18h,肉眼观察结果,含药最低浓度尚呈明显不混浊管为该药的最小抑菌浓度(MIC)。淋球菌在肉汤中生长不良,改用巧克力平板稀释法测最小抑菌浓度。如下表:
菌株 | 最低抑菌浓度(MIC)(mg/ml) |
白色念珠菌 | 4.135 |
淋球菌 | 11.8 |
丙型链球菌 | 27 |
绿脓杆菌 | 5.95 |
大肠杆菌 | 51 |
卡他球菌 | 23 |
金黄色葡萄球菌 | 6.18 |
结果表明本发明洗剂均对大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形杆菌、卡他球菌、丙型链球菌的最小抑菌浓度为5mg/ml,淋球菌为10mg/ml。对大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形杆菌、卡他球菌、丙型链球菌、淋球菌均有明显的抑菌作用。
药理学试验
1材料与方法
1.1实验材料
1.1.1供试试剂
本发明试剂,按照实施例方法2制备。使用水蒸气蒸馏法提取,然后乙醇提取,装于棕色瓶中冷藏备用。
1.1.2试验蚊虫
白纹伊蚊(Aedes albopictus),购于中国疾病控制中心寄生虫病上海研究所,是国家标准卫生杀虫剂药效评价昆虫。由上海市寄生虫病研究所实验昆虫饲养室饲养传代。
白纹伊蚊从卵发育成长为成蚊需要经过幼虫期(幼虫共有4个龄期)和蛹期两个发育和生长阶段,为完全变态昆虫。白纹伊蚊的饲养条件为:温度26℃-28℃,相对湿度75%-85%,光周期(Light:Dark,L:D)为12h/12h。在该环境条件下,将白纹伊蚊的虫卵挑到盛有去氯水(自来水放置24h)的搪瓷盘中,待幼虫孵化后每天加入少量酵母粉。随着幼虫龄期增加,每次撒入的酵母粉应适量增加。待幼虫大量化蛹时将蛹转移到碗中放入蚊笼,并在蚊笼中放入装有葡萄糖溶液的玻璃皿。
1.1.3试验小鼠
昆明小鼠,购于中科院上海实验动物研究所,全为雄性,重量25g±2g,普通级。为中科院上海实验动物研究所实验动物饲养室饲养繁育。实验期间所用动物饲料,购于上海斯莱克实验动物有限责任公司。
1.1.4试剂和器材
实验所用试剂:无水乙醇、丙酮、硫化钠(上海化学试剂厂)。
实验所用器材:蚊笼、鼠笼、小鼠固定板、吸蚊管、刻度吸管、移液管、微量移液器、洗耳球、试剂瓶、250mL三角瓶、纱布等。
1.2实验方法
1.2.1蚊幼浸渍实验
1.2.1.1待测精油试剂的制备
配制浓度为6.4%(V/V)的本发明丙酮溶液:在10mL的容量瓶中加入640μL本发明,再用丙酮溶液定容至10mL,制得10mL浓度为6.4%(V/V)的本发明丙酮溶液。
对四种供试试剂分别设置5个浓度梯度:0.4%、0.8%、1.6%、3.2%、6.4%。
1.2.1.2浸渍毒力的测定
本发明对白纹伊蚊蚊幼虫的毒力测定采用生物浸渍法。
实验测定的环境条件为室温24~28℃,相对湿度65%~75%。
取小烧杯若干只,先分别放入脱氯水约45ml左右,每只小烧杯内放入随机挑选的3-4龄健壮幼虫20条,放入幼虫后正好是50ml。然后在250mL烧杯内加入1mL本发明丙酮溶液,对照组加入1mL丙酮。最后将小烧杯内的幼虫连同50mL去氯水一并倒入250mL烧杯中,液体总体积为200mL。每一处理浓度重复三次,试验以相同剂量的纯丙酮作为空白对照。
观察48小时,在加入幼虫后的0.5h、1h、2h、4h、8h、24h、48h检查并记录各组幼虫的死亡数,死亡标准参考张宗炳的方法:用针尖触动时无反应,不能浮出水面。
1.2.3驱蚊效果测定
1.2.3.1待测精油试剂的制备
配制浓度为1%、7%、15%(V/V)三个浓度梯度的四种供试本发明乙醇溶液,并配制浓度为15%(V/V)的等体积两两混合本发明乙醇溶液,共6种不同的混配试剂。
10mL浓度为1%(V/V)的本发明乙醇溶液制备方法:在10mL的容量瓶中加入100μL植物精油,再用无水乙醇定容至10mL。
其他浓度本发明乙醇溶液制备方法同上。
3.1.2.3.1驱蚊试验方法
参照中华人民共和国国家标准,农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价驱避剂的方法进行实验。
攻击力测试:在长×宽×高为30cm×30cm×60cm的蚊笼内放入300只4~5日龄未吸血的白纹伊蚊雌蚊。剪除小鼠腹部长毛后,将脱毛剂涂于腹部,5min后用纸巾擦去,用自来水冲洗干净,用棉球擦干。脱毛时间不应过长,否则会破坏小鼠的皮肤。将试验小鼠固定在夹放老鼠的塑料板内,腹部对准放于镂空的圆形区域(直径2.5cm),四肢和尾巴用胶带严密缠绕,遮蔽皮肤。将试鼠放入蚊笼内2min,前来停落的试虫多于20只者为攻击力合格,此鼠及该笼蚊虫可用于驱避试验。
驱蚊试验:用上述的方法处理小鼠。在小鼠从圆形区域(直径2.5cm)露出的腹部皮肤上(已脱毛),均匀涂抹供试试剂20μL,将试鼠放入蚊笼(内有300只左右雌蚊),观察2min,记录刺叮小鼠的蚊虫数量,每间隔1h放入蚊笼内观察是否有蚊虫叮咬,共观察4h,每次观察2min。每次处理设3只小鼠重复,设置腹部涂抹20μL无水乙醇的小鼠作空白对照,观察蚊虫的攻击能力。计算各试剂的有效
保护率,计算公式如下:
有效保护率(%)=(对照蚊虫刺叮数-涂试剂后蚊虫刺叮数)/对照蚊虫刺叮数。
2结果与分析
白纹伊蚊幼虫的中毒症状主要表现为:幼虫初期活动异常活跃,频繁上下游动,部分幼虫出现频频回头咬尾部肛腮的情况。较高浓度组幼虫在短时间内活动减弱,腹部出现肿胀,躯体开始变白。24小时后观察,有部分存活幼虫整个躯体肿胀发白,幼虫反应较迟钝,针尖触碰刺激后能在水中轻微上下蹿动。48小时后观察,死虫呈僵直或扭曲状,部分死亡幼虫沉于水底,躯体肿胀发白;部分漂浮在水面,针尖触碰后下沉。
在本发明的较低浓度作用下,数小时内幼虫中毒症状不明显,在上述三种试剂最低浓度作用下(0.4%),幼虫能成功化蛹,中毒反应微弱。但本发明即使在低浓度条件下,蚊幼在两小时内即出现上述中毒反应。
白纹伊蚊均经历兴奋、麻痹、昏迷、死亡4个阶段。各精油作用下的白纹伊蚊表现出的症状相差无几,症状出现的时间因精油种类而异。处理后的白纹伊蚊主要表现出以下中毒症状:处理后试虫迅速出现兴奋状态,不停飞行;之后相对安静,频繁清理前足及口器;继而被麻痹,仰卧贴瓶底旋转飞动;后沿三角瓶底部缓慢行走,六足无力,似不能支持身体,左右歪斜;翻倒后又爬起,反复数次后试虫基本不动,仅足和嚎偶有轻微抽搐,对外界刺激反应减少,逐渐死亡。
本发明试剂驱蚊效果表
时间(MIN) | 平均上蚊子次数 | 保护率(%) |
10 | 0 | 100 |
20 | 0 | 100 |
40 | 0 | 100 |
60 | 3 | 93.75 |
90 | 5 | 85.5 |
120 | 9 | 75.5 |
对照 | 32 | 0 |
说明:
本发明对蚊虫确有一定的驱赶效果,且效果的好坏与蚊虫的种类相关,还发现对蚊虫刺叮吸血能力有一定的干扰,表明本发明可以起到防蚊驱蚊的作用,能达到60%左右的保护率,与化学驱避剂的保护率几乎没有差距,克服了化学驱蚊方法的不足之处,尤其是在野外作业时,该发明使用均方便,为驱蚊防蚊提供了一种新的方法。
中国地大物博,盛产各种天然中草药。中草药是传统文化精髓。将传统中药理念与现代科技相结合,通过提炼、萃取等多种现代工艺,将中草药精华用之于驱蚊产品系列,特研发了本草型优质驱灭蚊产品,采用多种天然植物提取成份,自然温和,可以迅速缓解蚊虫叮咬后的不适,产品纯正温和,无刺激,给人的肌肤更安全的呵护。由于发明具有独特的释放功能,除能驱避蚊虫外,还具有排除异味、抗菌保健等优点,有着良好的应用前景。
纺丝
纺丝就是将纺丝原液在一定压力下连续而均匀的从喷丝头或者喷丝板孔中挤出,形成原液细流,然后在空气、水或者其他凝固浴中固化成丝的过程。按照成形高聚物性质的不同,纺丝方法主要分为熔体纺丝法与溶液纺丝法两大类,溶液纺丝法又按照凝固浴的不同分为干法纺丝与湿法纺丝。凡是高聚物的熔点低于其分解温度的,大都采用熔体纺丝法,相反采用溶液纺丝法,由于纤维素热分解温度低于熔融点温度,不能直接进行熔融加工,故本发明采用溶液纺丝法中的湿法纺丝法制备驱虫纤维。
湿法纺丝是将配制好的纺丝原液,经过滤、脱泡等工序后,加入到纺丝釜中,在氮气压力的作用下,纺丝液从喷丝头挤出,形成原液细流,细流直接进入凝固浴,原液中的溶剂与凝固浴发生一系列的反应,使纤维成形。湿法纺丝过程中凝固条件对初生纤维的结构与性能的影响至关重要。
(1)对纤维素在铜氨溶液中溶解过程利用光学显微镜进行了观察,结果显示纤维素在铜氨溶液中首先发生溶胀,接着纤维素分子链不断发生断裂,最终纤维素完全溶解。
(2)对铜氨溶液的溶解性进行了分析,发现经活化后的纤维素在铜氨溶液中的溶解度显著提高,同时纤维素在铜氨溶液中的溶解度随着Cu2+浓度的升高而增大,从经济利益来看Cu2+的含量应控制在18-20%之间;温度越低纤维素在铜氨溶液中的溶解度越高,本发明既定温度是0℃。纤维素在铜氨溶液中的溶解较快,大约2h左右就能完全溶解。
(3)对纤维素铜氨溶液的流变性能做了研究。发现随着温度的升高,粘度逐渐下降,因此在纺丝的过程中应该适当控制纺丝液的温度,纺丝原液的粘度随着纤维素含量的增加而增加,此外驱虫中药试剂含量越大,纺丝液的粘度越小,在实验中采用的参数是使得纺丝原液尽量保持低温状态,纤维素的含量在7%左右,添加驱虫中药试剂的含量为6%左右。
将配制好的1000Kg铜氨溶液置于容器中,加入10Kg经活化后的薄荷纤维,同时加入活化后的棉纤维素50~100Kg,以调节纤维素铜氨溶液的浓度,温度控制在0℃左右,利用搅拌器搅拌2h后,再加入0.2~0.8Kg乳化剂,2~10Kg本发明驱虫剂,在常温下接着搅拌2h左右,得到纺丝原液。
本实施例中使用的乳化剂为平平加,英文商品名:Peregal。脂肪醇聚氧乙烯醚Alcohol Ethoxylate。分子式为:RO-(CH2CH2O)n-H R=C16-18n=9-30。具有良好的湿润性能,且具有较好的乳化、分散、洗净等性能。脂肪醇聚氧乙烯醚,匀染剂O又名平平加O,属非离子型表面活性剂,外观为乳白色或米黄色软膏状,分子量较高时,呈固体状(可根据要求制成片状固体),易溶于水、乙醇、乙二醇等,有浊点,1%水溶液PH值为中性。能耐酸、耐碱、耐硬水、耐热、耐重金属盐。对各种染料有强力的匀染性、缓染性、渗透性、扩散性,煮练时具助练性能,可与各类表面活性剂和染料同溶使用。
具体流程是首先纺丝原液要经过滤、脱泡以后,在一定温度、氮气压力下,从30×0.2mm喷丝头挤出,然后进入稀碱凝固浴槽中进行纤维成形,制备初生纤维,再经过酸洗、拉伸、湿热定形、干燥等后处理,得到了力学性能较好的驱虫纤维。
制备驱虫纤维素的工艺流程包括:纺丝原液的配制、过滤、脱泡、纤维再生、酸洗、水洗、热牵伸。
配制好的纺丝原液中,还存在着很多未溶解的薄荷纤维以及其它杂质,过滤的作用就是除去未溶的纤维素以及其它杂质,若不除去这些杂质,纺丝原液从喷丝孔喷出时不能形成稳定的细流,溶液的可纺性下降,若杂质太多,更会造成喷丝孔的堵塞,即使纤维能够成形,也可能在纤维结构中形成薄弱环节,进而影响纤维的强度;在纺丝原液过滤的过程中,会产生很多的气泡,如果在纤维成形之前,不进行脱泡处理,会影响纺丝原液的可纺性,给纺丝带来困难,严重时甚至会造成纤维断丝,即使能够维持纺丝的进行也会造成纤维力学性能的下降,由于气泡的存在,纺制的纤维在某些部位会造成空腔或不严实,进而影响纤维的整体品质;配制好的纺丝原液通过氮气气流的挤压,纺丝原液由喷丝头挤出形成纺丝细流,细流进入凝固槽与凝固浴发生物质交换,使得纤维素重新析出来,此时,由于铜离子的存在纤维丝条显示淡蓝色,经酸洗可去除铜离子,使得纤维丝条变白,水洗的作用是除去前一个工序酸洗残留的稀硫酸及其它化学物质,若不除去稀硫酸,干燥后容易损伤且会降低成形纤维的强度,同时在热牵伸工序中,会造成部分初生驱虫纤维制品炭化。
要使初生纤维获得更好的物理机械性能,需要进行热牵伸,使得处于混乱状态的纤维素大分子在外界拉力的作用下,沿纤维的轴向形成整齐的排列,经热牵伸后的纤维,纤维素大分子形成一个有机的整体,纤维的物理机械性能有所提高。
本发明实验证明,当纤维素含量为6.5%左右时,初生驱虫纤维的强度较高,纤维素含量低于6.5%时,初生纤维的强度随着纤维素含量的增大而增大,纤维素含量超过6.5%后,初生纤维的强度逐渐变小。可见纺丝原液的浓度对初生纤维的强度影响较大,在纺丝实验中,纤维素含量过低,不仅仅影响到初生纤维的强度,而且造成初生纤维在某个部位产生弱环,纤维素含量较高的纺丝原液,制备的纤维结构均匀且密实,但纤维素含量过高时,给纺丝带来困难,而且纤维素在铜氨溶液中的溶解度也是一定的,可见应采用纺丝原液的浓度为6.5%左右。
随着凝固浴浓度的增加,纤维的强力是先增大,增大到一定程度以后,逐渐减小,凝固浴的最佳浓度在15%附近。凝固浴的浓度过低,析出相同量的纤维需要更多的凝固浴,凝固浴的大量进入,使得纤维较松散,纤维强度较低,当凝固浴浓度较大时,凝固剂与溶剂交换过快,导致纤维成形过快,使得初生纤维强度下降。本发明实验证明的最佳凝固浴温度是35℃。
纤维驱虫效果测试:
国内外对于驱虫效果测试还没有具体的标准,驱虫效果的测试大都是以农业部起草的三个标准作为借鉴与参考。这三个测试标准分别是:GB13917.1-1992《农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法喷射剂的室内药效的测定方法》、GB/T 17322.10-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价驱避剂》和GB13917.3-1992《农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法小型烟雾剂及烟雾片的室内药效测试方法》。本发明是参考这三个标准,对驱虫纤维的实际驱虫效果进行了测试。
(1)将收集到的蚊子导入到防蚊效果测试箱的A室和B室,使两室中蚊子的数目基本保持一致;取等量的100%的盐水量于培养皿内作为诱饵,分别置于A室和B室的下层;
(2)蚊子在盐的吸引下,过一段时间,当蚊子落于A室和B室的纱网上或者随意分散在两室内时,将无防蚊效果的纤维放于A室抽屉的上层,作为对照,防蚊再生纤维素纤维放入B室抽屉的上层;合上左右的挡板,观察蚊子的活动情况;
(3)几分钟后,打开两室间的挡板,观察蚊子活动方向,待蚊子的着落情况基本稳定时,记录两室内的蚊子总数。
按照公式(1-1)计算出不同驱蚊剂含量防蚊再生纤维素纤维的驱蚊率,对该纤维的防蚊效果进行评价。
将驱虫中药试剂含量分别为3.4%、5.3%、7%(编号1#、2#、3#)的驱虫纤维利用驱虫测试装置,测试驱虫效果,测试结果看出,驱虫纤维素的驱虫效果随着驱虫中药试剂含量的增加,驱虫效果越来越好,由本发明实验可知,驱虫中药试剂含量太大,给驱虫再生纤维素纤维的制备带来一定的困难,在实际生产中,要得到一定的驱虫效果,添加驱虫中药试剂的含量不少于5.3%为宜。
所有上述的首要实施这一知识产权,并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息,上述内容修改,以实现类似的执行情况。但是,所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
Claims (10)
1.一种中药驱虫试剂,其特征在于,包括以下重量份的中药原料:银香菊10~20份,广藿香10~20份,仙鹤草10~20份,荆芥10~20份,罗勒10~20份,牛蒡子10~20份,苍术10~20份,薄荷10~20份,三七10~20份,菖蒲10~20份,艾叶10~20份,细辛10~20份,丁香10~20份,防风10~20份,桂枝10~20份,香附10~20份,白芷10~20份,苦参10~20份,独活10~20份,吴茱萸10~20份。
2.根据权利要求1所述中药驱虫试剂,其特征在于,包括以下重量份的中药原料:银香菊10~15份,广藿香10~15份,仙鹤草10~15份,荆芥10~15份,罗勒10~15份,牛蒡子10~15份,苍术10~15份,薄荷10~15份,三七10~15份,菖蒲10~15份,艾叶10~15份,细辛10~20份,丁香10~20份,防风10~20份,桂枝10~20份,香附10~20份,白芷10~20份,苦参10~20份,独活10~20份,吴茱萸10~20份。
3.根据权利要求1所述中药驱虫试剂,其特征在于,包括以下重量份的中药原料:银香菊10~20份,广藿香10~20份,仙鹤草10~20份,荆芥10~20份,罗勒10~20份,牛蒡子10~20份,苍术10~20份,薄荷10~20份,三七10~20份,菖蒲10~20份,艾叶10~20份,细辛10~15份,丁香10~15份,防风10~15份,桂枝10~15份,香附10~15份,白芷10~15份,苦参10~15份,独活10~15份,吴茱萸10~15份。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述中药驱虫试剂的制备方法,其特征在于,所述中药驱虫试剂的制备方法包括以下步骤:
a.取所有原料药用蒸馏法汽化成结晶,粉碎过细筛待用,作为组分1;
b.将蒸馏后的残渣用乙醇热提取2次,合并浓缩提取液,作为组分2;
e.将组分1与组分2混合后调匀,杀菌装罐待用。
5.根据权利要求4所述中药驱虫试剂的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,先将所有原料药用水蒸气法蒸馏,得到结晶物,然后粉碎,过120-150目筛,作为组分1备用。
6.根据权利要求4所述中药驱虫试剂的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,将蒸馏法提取过的原料药的残渣,加入占其质量5-10倍量的乙醇浸泡4-6小时,加热煮30-40分钟,过滤,滤液备用;滤渣加乙醇第二次加热,煮沸30-40分钟,过滤,滤液备用;合并两次提取液,静置后去上清液,然后100-120目滤过,再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤,超滤液减压浓缩相对密度为80℃时1.25的滤液;置0~5℃低温冷藏24小时后,将冷藏液加0.3%的助滤剂硅藻土,过滤,滤液再置入双效真空浓缩器中,浓缩至每1ml含0.1g生药量,作为组分2。
7.根据权利要求4所述中药驱虫试剂的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,将粉碎的粉末结晶混合进组分2的滤液中,经紫外线杀菌消毒后待用。
8.一种薄荷内衣面料,其特征在于,所述内衣面料的制备原料包括:薄荷纤维和权利要求1-7中任一项所述的中药驱虫试剂。
9.根据权利要求8所述薄荷内衣面料,其特征在于,所述内衣面料的制备方法包括以下步骤:
a.薄荷纤维的提纯步骤;
b.纤维素的活化步骤;
c.纤维素在铜氨溶液的溶解步骤;
d.纺丝的步骤。
10.根据权利要求8所述薄荷内衣面料,其特征在于,所述d.纺丝的步骤进一步包括:纺丝原液的配制、过滤、脱泡、纤维再生、酸洗、水洗、热牵伸。
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