CN114108118A - 一种莱赛尔纤维及其制备方法 - Google Patents

一种莱赛尔纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114108118A
CN114108118A CN202111651409.6A CN202111651409A CN114108118A CN 114108118 A CN114108118 A CN 114108118A CN 202111651409 A CN202111651409 A CN 202111651409A CN 114108118 A CN114108118 A CN 114108118A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber
particles
alginate
lyocell
spinning solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111651409.6A
Other languages
English (en)
Inventor
彭会涛
顾义师
张辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luolai Lifestyle Technology Co Ltd
Shanghai Luolai Lifestyle Technology Co Ltd
Original Assignee
Luolai Lifestyle Technology Co Ltd
Shanghai Luolai Lifestyle Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luolai Lifestyle Technology Co Ltd, Shanghai Luolai Lifestyle Technology Co Ltd filed Critical Luolai Lifestyle Technology Co Ltd
Priority to CN202111651409.6A priority Critical patent/CN114108118A/zh
Publication of CN114108118A publication Critical patent/CN114108118A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/02—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of cellulose, cellulose derivatives, or proteins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/18—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from other substances

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明提供一种莱赛尔纤维及其制备方法，制备方法包括：对海藻颗粒进行预处理，得到粒径为0.2～0.5um的海藻纤维颗粒；在去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后，加入海藻纤维颗粒形成海藻纤维颗粒的悬浮液；将纤维素浆粕溶解于含有抗氧化剂的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液中，然后加入海藻纤维颗粒的悬浮液形成一混合体系，将混合体系搅拌均匀，得到纺丝液；对纺丝液进行干喷湿纺后，经水洗和干燥得到莱赛尔纤维；预处理包括研磨、分筛和表面包覆处理。本发明通过在纺丝液中添加海藻纤维颗粒的悬乳液，使制备的莱赛尔纤维中，具有良好的远红外功能和负离子功能。且本发明的制备方法，可以有效提高莱赛尔纤维中海藻纤维颗粒的含量，提升纤维的功能性。

Description

一种莱赛尔纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织领域，具体涉及一种莱赛尔纤维及其制备方法。
背景技术
莱赛尔纤维的纺丝工艺最早由AkzonaInc在USP 4246221和USP4416698提出，把纤维素溶解到N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液中制成纺丝原液，然后通过螺杆挤出、冷空气预干燥牵伸成型，并通过凝固浴进一步提高纤维的物理性能，同时溶剂NMMO可以回收重新再利用。中国也于2014年在新乡化纤有限公司建成了万吨级以NMMO为溶剂的干喷湿纺莱赛尔工艺生产线，但是目前国内外生产的莱赛尔纤维，还存在着纤维功能性单一、纤维品质不高、原纤化严重等问题。
海藻纤维具有良好的生物相容性、远红外功能，具有保健和抗菌的作用。USP4421583尝试将海藻纤维用于医用领域，提出在非织造布中添加海藻酸钠制作绷带。CN1986921A提出了一种海藻纤维凝胶丝的制备工艺，可以使得制备的纤维强度得到一定程度的提高。但是纯的海藻纤维价格高、纺丝工业化程度低，服用或家纺用海藻纤维的物理性能还是有待提高，且其对洗涤条件要求苛刻。
为了更好的赋予莱赛尔纤维例如抗菌性等功能性，USP 13049468和USP 11567021通过在NMMO溶解纤维素配置的纺丝原液中加入海藻纤维或其衍生物获得功能性的莱塞纤维，但是该方法中添加的海藻纤维含量偏低，一般只占纤维素浆粕的4％左右，导致纤维的功能性有限。
发明内容
鉴于以上现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种莱赛尔纤维及其制备方法，在莱赛尔纤维的纺丝液中加入海藻纤维颗粒的悬乳液，制备一种具有生物基功能的莱赛尔纤维，提高了莱赛尔纤维中海藻纤维颗粒的添加量，提升了纤维的功能性。
为实现上述目的及其它相关目的，本发明提供如下技术方案：一种莱赛尔纤维及其制备方法，包括如下步骤：
S1对海藻颗粒进行预处理，得到粒径为0.2～0.5um的海藻纤维颗粒
S2在去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后，加入海藻纤维颗粒形成海藻纤维颗粒的悬浮液；
S3将纤维素浆粕溶解于含有抗氧化剂的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，然后加入海藻纤维颗粒的悬浮液形成一混合体系，将所述混合体系搅拌均匀，得到纺丝液；
S4对纺丝液进行干喷湿纺后，经水洗和干燥得到莱赛尔纤维；
所述预处理包括研磨、分筛和表面包覆处理。
在本发明一些实施例中，按质量百分含量计，所述纺丝液中，所述纤维素浆粕的含量为8.0～15.0％，所述海藻纤维颗粒的含量为0.001～3.0％。
在本发明一些实施例中，所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、乙撑双硬脂酸酰胺、十二皖基苯磺酸纳、硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素钠、聚羧酸盐中的一种或者多种，所述分散剂的含量为基于所述海藻纤维颗粒的0.05～0.5％。
在本发明一些实施例中，所述悬浮液中所述海藻纤维颗粒的质量百分浓度为15.0～20.0％。
在本发明一些实施例中，所述抗氧化剂为抗氧化剂PG、抗氧化剂TBHQ、抗氧化剂BHA中的一种或者多种；所述抗氧化剂的含量为基于所述N-甲基吗啉-N-氧化物的0.5～3％。
在本发明一些实施例中，所述海藻纤维颗粒的含量为所述纤维素浆粕的0.01～20％。
在本发明一些实施例中，所述纤维素浆粕的平均聚合度DP为250～1500。
在本发明一些实施例中，所述纺丝液的粘度为3000～10000Pa·s。
在本发明一些实施例中，根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，对所述混合体系进行搅拌前，先将体系升温至100.0～115.0℃再搅拌。
在本发明一些实施例中，对所述纺丝液进行干喷湿纺时的凝固浴牵伸比为20～40。
在本发明一些实施例中，所述预处理还包括研磨前的超低温冷冻干燥处理。
另一方面，本发明还提供一种根据如上所述的制备方法制备的莱赛尔纤维。
与现有技术相比，本发明的部分有益效果是：
本发明的莱赛尔纤维，在纺丝液中添加海藻纤维颗粒的悬乳液，使制备的莱赛尔纤维中，富含有海藻纤维，海藻纤维具有良好的远红外功能和负离子功能。富含海藻纤维的莱赛尔纤维，其远红外功能可使人体细胞内的分子运动活泼化产生共振，使身体内部产生暖和的感觉；同时，可以产生负离子，促使人体新陈代谢。海藻纤维的原料来自天然海藻，具有良好的生物相容性和可降解吸收性，能有效提升莱赛尔纤维的环保性能，同时可以减少纤维后处理过程中染色不匀、色牢度不高的问题。
本发明的制备方法，通过对海藻纤维的预处理，使海藻纤维颗粒的粒径达到0.2～0.5um，粒径小；且海藻纤维颗粒表面具有包覆层，使海藻纤维颗粒在悬浮液中具有更好的分散性，从而提高了海藻纤维颗粒在悬浮液中的含量。
本发明的制备方法，预先将海藻纤维颗粒分散在含有分散剂的去离子水中，对海藻纤维颗粒进行预分散，可以有效提高海藻纤维颗粒在纺丝液中的添加量，使海藻纤维颗粒的含量达到纤维素浆粕的20％左右，提高所制备的莱赛尔纤维的功能性。同时可以使得海藻纤维颗粒在纺丝液中分散更加均匀。
本发明的制备方法，将海藻纤维颗粒的悬乳液加入到莱赛尔纤维的纺丝液中，可以实现复合纤维的一次加工成型，工艺简单。
本发明的有益效果并不局限于此，其他优点在说明书的实施例部分做详细描述。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明提供一种莱赛尔的制备方法，包括如下步骤：
S1对海藻颗粒进行预处理，得到粒径为0.2～0.5um的海藻纤维颗粒；
S2在去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后，加入海藻纤维颗粒形成海藻纤维颗粒的悬浮液；
S3将纤维素浆粕溶解于含有抗氧化剂的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，然后加入海藻纤维颗粒的悬浮液形成一混合体系，将所述混合体系搅拌均匀，得到纺丝液；
S4对纺丝液进行干喷湿纺后，经水洗和干燥得到莱赛尔纤维；
所述预处理包括研磨、分筛和表面包覆处理。
在一具体实施例中，在步骤S1中，对海藻颗粒的预处理例如包括超低温冷冻干燥、捣碎、研磨、分筛和表面包覆处理工艺。例如是先将海藻纤维经过超低温冷冻干燥后捣碎，然后通过研磨和分筛使海藻纤维颗粒的粒径介于0.2～0.5um之间，然后对海藻纤维颗粒进行表面包覆处理。超低温冷冻干燥的冷冻温度例如是在-65℃以下，冷冻时间例如是10～18h。其中的研磨和分筛包括多次反磨和多次分筛处理，以得到粒径越来越小的海藻纤维颗粒，直至分离出来的海藻纤维颗粒粒径0.2～0.5um之间在，分筛例如可以在旋风分离装置中进行。表面包覆例如是通过溶胶-凝胶法或者是通过微乳液包覆法实现的。通过表面包覆，使海藻纤维颗粒的表面包覆一层亲水性分散剂，可以增加海藻纤维颗粒在去离子水中的分散性能，提高步骤S1的悬浮液中，海藻纤维颗粒的含量和分散度，使海藻纤维颗粒的添加量能达到纤维素浆粕的20％左右，从而最终提高莱赛尔纤维中海藻纤维颗粒的添加量。
在一具体实施例中，步骤S2中，所述悬浮液中所述海藻纤维颗粒的质量百分浓度可以是15.0～20.0％，例如是15.0％、16.0％、17.0％、18.0％、19.0％、20.0％。
在一具体实施例中，步骤S2中，所述分散剂可以是六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、乙撑双硬脂酸酰胺、十二皖基苯磺酸纳、硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素钠、聚羧酸盐中的一种或者多种，例如是六偏磷酸钠，例如是羧甲基纤维素钠，又例如是十二皖基苯磺酸纳和聚羧酸盐，当然，还可以是其他能使海藻纤维颗粒分散于去离子水中的分散剂，并不限定。所述分散剂的含量可以是所述海藻纤维颗粒的0.05～0.5％，更优选的可以是0.1～0.2％，例如是海藻纤维颗粒含量的0.1％、0.15％、0.2％的六偏磷酸钠作为分散剂加入去离子水中。分散剂的作用在于将海藻纤维颗粒预分散在去离子水中，增加海藻纤维颗粒在去离子水中的分散性和分散量。添加的分散剂过少时，无法起到很好的分散作用，海藻纤维颗粒会产生团聚；而当分散剂的量增加到一定值时，再继续添加分散剂并不能进一步增加海藻纤维颗粒在去离子水中的分散量和及提升分散效果。
在一具体实施例中，步骤S3中的纤维素浆粕可以是任意的天然纤维素浆粕，例如可以是麻浆粕、草浆粕、棉浆粕、木浆粕、竹浆粕中的一种或者多种的混合物。
在一具体实施例中，步骤S3中，所述抗氧化剂可以是抗氧化剂PG、抗氧化剂TBHQ、抗氧化剂BHA中的一种或者多种，例如可以是抗氧化剂PG，又例如可以是抗氧化剂PG和抗氧化剂TBHQ的混合物。
在一具体实施例中，步骤S3中，所述抗氧化剂的含量为基于所述N-甲基吗啉-N-氧化物的0.5～3.0％。NMMO是一种强氧化剂，具有热不稳定性，温度升高时易于被氧化，在步骤S2中加入抗氧化剂，可以有效防止NMMO被氧化。
在一具体实施例中，步骤S3中，所述海藻纤维颗粒的含量可以是所述纤维素浆粕的0.01～20.0％。通过步骤S1对海藻纤维颗粒的预分散，使其先分散在含有分散剂的去离子水中，然后再加入到纤维素浆粕的NMMO水溶液中，可以进一步提高海藻纤维颗粒在纺丝液中的添加量，从而提高成品莱赛尔纤维中功能性纤维海藻纤维的含量，提升莱赛尔纤维的远红外保温功能、负离子功能及抗菌功能等。
在一具体实施例中，步骤S3中，所述纤维素浆粕的平均聚合度DP可以是200～1500。纤维素浆粕的聚合度处在该范围时，纺丝液的粘度值处于最优的范围内，有利于纺丝液在纺丝工艺中形成纤维。
在一具体实施例中，步骤S3中，按质量百分含量计，所述纺丝液中，所述纤维素浆粕的含固量可以是8.0～15.0％，例如是8.0％、10.0％、12.0％、15.0％等。所述海藻纤维颗粒的含量可以是0.001～3.0％，例如是1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％。
在一具体实施例中，步骤S3中，所述纺丝液的粘度可以是3000～10000Pa·s，例如是3000、5000、7000、10000等。纺丝液的粘度值处在该范围时，有利于纺丝液在纺丝工艺中通过喷丝板，形成结构及力学性能良好的纤维。
在一具体实施例中，步骤S3中，对所述混合体系进行搅拌前，可以将体系温度升高到100～115℃。升温的目的是使纤维素浆粕、N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液和海藻纤维颗粒的悬浮液更好地形成均一相的纺丝液。
在一具体实施例中，步骤S3中，对所述纺丝液进行干喷湿纺的具体步骤包括：
(1)喷丝：将纺丝液导入纺丝系统，通过喷丝头的喷丝嘴将纺丝液喷出，喷丝温度可以是80～130℃；
(2)凝固：在纺丝液通过喷嘴后，用冷空气对其进行初次凝固，气隙长度可以是5～30mm，速度可以是5～30m/s；经过初次凝固的纤维直接进入凝固浴中进行二次凝固，凝固浴的温度可以是20～35℃；凝固浴可以在N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中进行，N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的浓度可以是5～15％，凝固浴时的牵伸比可以是20～40。
(3)水洗：将凝固后的纤维经牵引辊送入洗涤槽进行水洗，洗涤温度可以是30.0～80.0℃，水洗完成后烘干。
(4)乳液处理：在烘干后的纤维表面涂覆乳液，并通过挤压辊和乳液处理装置控制上液量，提高纤维的平滑性和柔软性，减小摩擦和静电的产生，改善纤维的性能。
(5)烘干：通过干燥辊对乳液处理后的纤维进行烘干处理，烘干温度可以是140～160℃。
下面列举一些具体实施例来介绍本发明。
实施例1
(1)海藻纤维颗粒的预分散：在41.2g含有六偏磷酸钠的去离子水中加10.3g海藻纤维颗粒(海藻纤维颗粒的粒径范围在0.2-0.5μ)，配置成19.94％的悬浮液(分散剂：海藻颗粒的重量比：0.15:1)。
(2)纺丝液的制备：将聚合度为500-600的硬木木浆粕1030.6g(回潮率7.2％)溶解到9489.7g NMMO溶液中(质量浓度为65.2％，其中含抗氧化剂PG102.7g)。将(1)中的悬浮液加入NMMO/纤维素的混合体系中，在105-112℃下进行充分搅拌得到纺丝液。将纺丝液降温到94.5±0.5℃，取样浓度为12.29％，粘度6784Pa.s。
(3)凝固浴的制备：向质量浓度为10％的NMMO水溶液凝固浴(通过商业购买的50％左右的NMMO水溶液经稀释得到)中加入氢氧化钾调节pH值为10～11，得到凝固浴；
(4)干喷湿纺：将步骤(2)的纺丝溶液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为25cm，纺丝速度为20m/min；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入步骤(3)的凝固浴凝固成形，凝固成形温度为15℃，凝固成型的牵伸比为30。
(5)水洗：处理后的纤维经牵引辊送入洗涤槽中，浸入75℃的热水中进行水洗，时间为20min，浴比1:15，水洗后烘干。
(6)乳液处理：在烘干后的纤维表面涂覆乳液，并通过挤压辊和乳液处理装置控制上液量，提高纤维的平滑性和柔软性，减小摩擦和静电的产生，改善纤维的性能。
(7)烘干：通过干燥辊对乳液处理后的纤维进行烘干处理，烘干温度为150℃，烘干后得到富含有海藻纤维的莱赛尔纤维，其回潮率11.3％。
实施例2
(1)在164.8g含有六偏磷酸钠的去离子水中加41.2g海藻纤维颗粒(海藻纤维颗粒的粒径范围在0.2-0.5μ)，配置成19.94％的悬浮液(分散剂：海藻颗粒的重量比：0.15:1)。
(2)将聚合度为500-600的硬木木浆粕1030.6g(回潮率7.2％)溶解到9256.9gNMMO溶液中(质量浓度为65.2％，其中含抗氧化剂PG103.1g)。将(1)中的悬浮液加入NMMO/纤维素的混合体系中，在105-112℃下进行充分搅拌得到纺丝液。将纺丝液降温到94.5±0.5℃，取样浓度为12.91％，粘度7365Pa.s。
(3)凝固浴的制备：向质量浓度为10％的NMMO水溶液凝固浴(通过商业购买的50％左右的NMMO水溶液经稀释得到)中加入氢氧化钾调节pH值为10～11，得到凝固浴；
(4)干喷湿纺：将步骤(2)的纺丝溶液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为25cm，纺丝速度为20m/min；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入步骤(3)的凝固浴凝固成形，凝固成形温度为15℃，凝固成型的牵伸比为30。
(5)水洗：处理后的纤维经牵引辊送入洗涤槽中，浸入75℃的热水中进行水洗，时间为20min，浴比1:15，水洗后烘干。
(6)乳液处理：在烘干后的纤维表面涂覆乳液，并通过挤压辊和乳液处理装置控制上液量，提高纤维的平滑性和柔软性，减小摩擦和静电的产生，改善纤维的性能。
(7)烘干：通过干燥辊对乳液处理后的纤维进行烘干处理，烘干温度为150℃，烘干后得到富含有海藻纤维的莱赛尔纤维，其回潮率11.5％。
实施例3
(1)在412.4g含有六偏磷酸钠的去离子水中加103.1g海藻纤维颗粒(海藻纤维颗粒的粒径范围在0.2-0.5μ)，配置成19.94％的悬浮液(分散剂：海藻颗粒的重量比：0.15:1)。
(2)将聚合度为500-600的硬木木浆粕1030.6g(回潮率7.2％)溶解到9146.3gNMMO溶液中(质量浓度为65.2％，其中含抗氧化剂PG102.9g)。将(1)中的悬浮液加入NMMO/纤维素的混合体系中，在105-112℃下进行充分搅拌得到纺丝液。将纺丝液降温到94.5±0.5℃，取样浓度为12.64％，粘度6658Pa.s。
(3)凝固浴的制备：向质量浓度为10％的NMMO水溶液凝固浴(通过商业购买的50％左右的NMMO水溶液经稀释得到)中加入氢氧化钾调节pH值为10～11，得到凝固浴；
(4)干喷湿纺：将步骤(2)的纺丝溶液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为25cm，纺丝速度为20m/min；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入步骤(3)的凝固浴凝固成形，凝固成形温度为15℃，凝固成型的牵伸比为30。
(5)水洗：处理后的纤维经牵引辊送入洗涤槽中，浸入75℃的热水中进行水洗，时间为20min，浴比1:15，水洗后烘干。
(6)乳液处理：在烘干后的纤维表面涂覆乳液，并通过挤压辊和乳液处理装置控制上液量，提高纤维的平滑性和柔软性，减小摩擦和静电的产生，改善纤维的性能。
(7)烘干：通过干燥辊对乳液处理后的纤维进行烘干处理，烘干温度为150℃，烘干后得到富含有海藻纤维的莱赛尔纤维，其回潮率11.5％。
实施例4
(1)在816.24g含有六偏磷酸钠的去离子水中加204.06g海藻纤维颗粒(海藻纤维颗粒的粒径范围在0.2-0.5μ)，配置成19.94％的悬浮液(分散剂：海藻颗粒的重量比：0.15:1)。
(2)将聚合度为500-600的硬木木浆粕1030.6g(回潮率7.2％)溶解到9459.0gNMMO溶液中(质量浓度为65.2％，其中含抗氧化剂PG103.3g)。将(1)中的悬浮液加入NMMO/纤维素的混合体系中，在105-112℃下进行充分搅拌得到纺丝液。将纺丝液降温到94.5±0.5℃，取样浓度为13.1％，粘度6237Pa.s。
(3)凝固浴的制备：向质量浓度为10％的NMMO水溶液凝固浴(通过商业购买的50％左右的NMMO水溶液经稀释得到)中加入氢氧化钾调节pH值为10～11，得到凝固浴；
(4)干喷湿纺：将步骤(2)的纺丝溶液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为25cm，纺丝速度为20m/min；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入步骤(3)的凝固浴凝固成形，凝固成形温度为15℃，凝固成型的牵伸比为30。
(5)水洗：处理后的纤维经牵引辊送入洗涤槽中，浸入75℃的热水中进行水洗，时间为20min，浴比1:15，水洗后烘干。
(6)乳液处理：在烘干后的纤维表面涂覆乳液，并通过挤压辊和乳液处理装置控制上液量，提高纤维的平滑性和柔软性，减小摩擦和静电的产生，改善纤维的性能。
(7)烘干：通过干燥辊对乳液处理后的纤维进行烘干处理，烘干温度为150℃，烘干后得到富含有海藻纤维的莱赛尔纤维，其回潮率11.0％。
性能测试
对实施例1～4制备得到的莱赛尔纤维进行力学性能测试，其干态强度在3.2-4.3cN/dTex间，说明本发明的莱赛尔纤维，海藻纤维颗粒的添加量可以达到20％(实施例4)，具有优异的远红外保温性能、环保性能等功能性，同时能保有良好的力学性能。
综上所述，本发明的莱赛尔纤维，在纺丝液中添加海藻纤维颗粒的悬乳液，使制备的莱赛尔纤维中，富含有海藻纤维，海藻纤维具有良好的远红外功能和负离子功能。富含海藻纤维的莱赛尔纤维，其远红外功能可使人体细胞内的分子运动活泼化产生共振，使身体内部产生暖和的感觉；同时，可以产生负离子，促使人体新陈代谢。海藻纤维的原料来自天然海藻，具有良好的生物相容性和可降解吸收性，能有效提升莱赛尔纤维的环保性能，同时可以减少纤维后处理过程中染色不匀、色牢度不高的问题。
本发明的制备方法，通过对海藻纤维的预处理，使海藻纤维颗粒的粒径达到0.2～0.5um，粒径小；且海藻纤维颗粒表面具有包覆层，使海藻纤维颗粒在悬浮液中具有更好的分散性，从而提高了海藻纤维颗粒在悬浮液中的含量。
本发明的制备方法，预先将海藻纤维颗粒分散在含有分散剂的去离子水中，对海藻纤维颗粒进行预分散，可以有效提高海藻纤维颗粒在纺丝液中的添加量，使海藻纤维颗粒的含量达到纤维素浆粕的20％左右，提高所制备的莱赛尔纤维的功能性。同时可以使得海藻纤维颗粒在纺丝液中分散更加均匀。
本发明的制备方法，将海藻纤维颗粒的悬乳液加入到莱赛尔纤维的纺丝液中，可以实现复合纤维的一次加工成型，工艺简单。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对海藻颗粒进行预处理，得到粒径为0.2～0.5um的海藻纤维颗粒；
在去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后，加入海藻纤维颗粒形成海藻纤维颗粒的悬浮液；
将纤维素浆粕溶解于含有抗氧化剂的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，然后加入海藻纤维颗粒的悬浮液形成一混合体系，将所述混合体系搅拌均匀，得到纺丝液；
对纺丝液进行干喷湿纺后，经水洗和干燥得到莱赛尔纤维；
所述预处理包括研磨、分筛和表面包覆处理。
2.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中，所述纤维素浆粕的含量为8.0～15.0％，所述海藻纤维颗粒的含量为0.001～3.0％。
3.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、乙撑双硬脂酸酰胺、十二皖基苯磺酸纳、硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素钠、聚羧酸盐中的一种或者多种；所述分散剂的含量为所述海藻纤维颗粒的0.05～0.5％。
4.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂PG、抗氧化剂TBHQ、抗氧化剂BHA中的一种或者多种；所述抗氧化剂的含量为基于所述N-甲基吗啉-N-氧化物的0.5～3.0％。
5.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素浆粕的平均聚合度DP为250～1500。
6.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝液的粘度为3000～10000Pa·s。
7.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，对所述混合体系进行搅拌前，先将体系升温至100.0～115.0℃再搅拌。
8.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，对所述纺丝液进行干喷湿纺时的凝固浴牵伸比为20～40。
9.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述预处理还包括研磨前的超低温冷冻干燥处理。
10.一种莱赛尔纤维，其特征在于，根据权利要求1-9中任一项所述的莱赛尔纤维的制备方法制备。
CN202111651409.6A 2021-12-30 2021-12-30 一种莱赛尔纤维及其制备方法 Pending CN114108118A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111651409.6A CN114108118A (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种莱赛尔纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111651409.6A CN114108118A (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种莱赛尔纤维及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114108118A true CN114108118A (zh) 2022-03-01

Family

ID=80363520

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111651409.6A Pending CN114108118A (zh) 2021-12-30 2021-12-30 一种莱赛尔纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114108118A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115161842A (zh) * 2022-08-15 2022-10-11 罗莱生活科技股份有限公司 一种海藻改性纤维混纺面料及其制备方法
CN115717277A (zh) * 2022-11-22 2023-02-28 安徽三宝棉纺针织投资有限公司 一种零碳莱赛尔面料生产工艺
CN117431651A (zh) * 2023-10-26 2024-01-23 华东理工大学 具有抗敏舒缓功效的龙胆莱赛尔纤维及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101270508A (zh) * 2007-03-20 2008-09-24 福建众和股份有限公司 抗菌珍珠粘胶纤维及其制备方法和应用
CN103074699A (zh) * 2012-12-28 2013-05-01 佛山市优特医疗科技有限公司 化学改性的海丝纤维、由其制成的伤口敷料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101270508A (zh) * 2007-03-20 2008-09-24 福建众和股份有限公司 抗菌珍珠粘胶纤维及其制备方法和应用
CN103074699A (zh) * 2012-12-28 2013-05-01 佛山市优特医疗科技有限公司 化学改性的海丝纤维、由其制成的伤口敷料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
STEFAN ZIKELI等: "与海藻结合具有促进健康作用的Lyocell纤维" *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115161842A (zh) * 2022-08-15 2022-10-11 罗莱生活科技股份有限公司 一种海藻改性纤维混纺面料及其制备方法
CN115161842B (zh) * 2022-08-15 2023-08-15 罗莱生活科技股份有限公司 一种海藻改性纤维混纺面料及其制备方法
CN115717277A (zh) * 2022-11-22 2023-02-28 安徽三宝棉纺针织投资有限公司 一种零碳莱赛尔面料生产工艺
CN117431651A (zh) * 2023-10-26 2024-01-23 华东理工大学 具有抗敏舒缓功效的龙胆莱赛尔纤维及其制备方法
CN117431651B (zh) * 2023-10-26 2024-04-26 华东理工大学 具有抗敏舒缓功效的龙胆莱赛尔纤维及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114108118A (zh) 一种莱赛尔纤维及其制备方法
US11124900B2 (en) Method for preparing flame-retardant cellulosic fibers
DE102006049179B4 (de) Aerogelfasern, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
CN103556260A (zh) 一种竹炭粘胶纤维及其制备方法
CN108677273B (zh) 一种细旦强力粘胶纤维的制备方法
CN101709512B (zh) 一种高白度竹炭粘胶纤维及其制造方法
CN113136633B (zh) 一种长效抑菌阻燃双效莱赛尔纤维及其制备方法
CN110791831A (zh) 一种植物改性粘胶长丝的制备方法
CN106637441B (zh) 一种抗菌耐磨型锦纶6预取向丝
CN108277548B (zh) 一种石墨烯涤纶阻燃纤维及其制备方法
CN1081686C (zh) 聚乙烯醇湿法交联纺丝工艺
TW201938859A (zh) 具有仿膠絲性質的萊纖纖維
CN110172741A (zh) 一种功能性纤维素类纤维的制备方法
CN116254700B (zh) 一种多功能蛋白质改性莱赛尔纤维及其制备方法
CN108085781A (zh) 一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法
CN109750383B (zh) 一种纳米微晶纤维素复合粘胶纤维及其制备方法
CN108929446A (zh) 石墨烯复合母粒、改性纤维、超细纤维革及其制备方法用途
CN114177850B (zh) 一种空气微胶囊及其制备方法、保暖纤维素纤维及其制备方法和应用
US20230147314A1 (en) A method of preparing dope dyed lyocell fibre
Li et al. Study on the structure and properties of viscose/wool powder blended fibre
CN109267180A (zh) 一种着色稳定的带色海藻纤维及其制备方法
CN110080010B (zh) 一种有色纤维素类纤维的制备方法
CN109629025B (zh) 一种有色抗菌Lyocell纤维及其制备方法
CN109056099B (zh) 一种超柔软高弹力色丝纤维生产工艺
CN106978634B (zh) 一种保暖耐磨型锦纶6预取向丝

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220301