CN105970327B - 一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含砭石的保健再生纤维素纤维，所述纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；本发明还提供上述纤维的制备方法。所述方法包括共混纺丝液的制备；所述共混纺丝液的制备，砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2:100～1:10。本发明制得的纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥85.0%；本发明制得的纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维，砭石成分含量可达到6～8%。

Description

一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种功能性再生纤维素纤维及其制备方法，具体是指一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法，属再生纤维素纤维生产技术领域。

背景技术

再生纤维素纤维，早在20世纪初就实现了工业化生产。因其具有与棉相近的性能，回潮率符合人体皮肤生理需求，同时具有透气、光滑、抗静电、易染色等优点，应用领域广泛，在医疗卫生、家纺、服装等都有大量应用。随着科学技术的不断发展，利用再生纤维素纤维特点，以再生纤维素纤维为基体的各种新型功能纤维不断研制成功，进一步拓展再生纤维素纤维市场。

功能性纤维可以提高其纺织产品的附加值，提升纺织产品的功能和档次，满足多元化的服用需求，所以设计与研发新型功能性纤维产品成为纺织行业的热点。同时，随着人们消费观念的改善、对自身健康越来越重视，绿色、环保、保健型的功能性纤维将有广阔的市场前景。

砭石，即为能治疗疾病的石头，最早出现在《黄帝内经》中。天然砭石的主要成分是一种称为“微晶灰岩”的矿物质，其中最多的是锶、氧化钙，其次是氧化硅、氧化钠等，还有铝、铁、镁、磷等多种元素，微量元素及稀土元素含有铬、锰、镍、铜、钇等超过36种对人体有益的元素，放射性物质含量极微。

中医认为砭石具有安神、调理气血、疏通经络的作用，通过微晶红外、脉冲达到一些治疗和保健功能。

现有的功能纤维存在以下不足：

（1）抑菌率较差；

（2） 添加的功能成分会降低纤维的强度、伸长率等质量指标；

（3）砭石成分含量较低；

（4）现有技术中砭石加入纤维中，砭石的功能会受到影响，法相发射率、保暖率、克罗值将降低；

（5）现有技术中，未见砭石纤维能够改善神经衰弱、关节炎的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是针对现有技术的不足，提供一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明制得的纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥ 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥ 91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥ 85.0%。

（2） 本发明制得的纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；残硫量≤12mg/100g、疵点≤10.0mg/g、倍长纤维≤20mg/g、超长纤维率≤1.0%。

（3）本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维，砭石成分含量可达到6～8%。

（4）本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维具有能够发射远红外线，法相发射率为86%以上，保暖蓄热，保暖率可达82.2%以上，克罗值可达2.613以上。

（5）采用100%本发明所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导致的失眠有较好的改善效果，改善率达92.7%。

（6）采用100%本发明所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效果，改善率达91.2%。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种含砭石的保健再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述纤维，残硫量≤12mg/100g、疵点≤10.0mg/g、倍长纤维≤20mg/g、超长纤维率≤1.0%；

所述纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥ 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥ 91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥ 85.0%；

一种含砭石的保健再生纤维素纤维的制备方法，所述方法包括共混纺丝液的制备；所述共混纺丝液的制备，砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2:100～1:10。

所述砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比，优选为5:100～8:100。

所述方法，包括砭石分散溶液的制备；所述砭石分散溶液的制备，包括加入分散剂a；所述加入分散剂a，1000份去离子水中加入10-20份分散剂a；保持温度20-26℃。

所述加入分散剂a，优选为1000份去离子水中加入16-17份分散剂a；保持温度20-26℃。

所述分散剂a，由聚丙烯钠盐2份、多偏磷酸钠3份、焦磷酸钠1份组成。

所述砭石分散溶液的制备，包括加入砭石粉；所述加入砭石粉，加入10-100份的砭石粉，加料速度为10g/min，并不断搅拌，搅拌速度40-60r/min；

所述加入砭石粉，优选为加入40-60份；

所述砭石粉，粒径为4μm。

所述砭石分散溶液的制备，包括加入增稠剂；所述加入增稠剂，加入10-50份的增稠剂，以每分钟1℃的速度提高温度至40-50℃，每分钟提高5r搅拌速度至100-160r/min，保持10分钟；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。

所述增稠剂的加入量，优选为加入10-15份。

所述砭石分散溶液的制备，包括加入氢氧化钠、研磨；所述加入氢氧化钠，调节pH值至7.5-9；所述研磨，研磨时间3-5h，使得砭石微粒最大直径小于等于0.8μm。

所述pH值，优选为调节至7.8-8.0。

所述方法，包括制备再生纤维素纺丝液；所述再生纤维素纺丝液，聚合度400-800，甲纤的重量百分比含量为8-9％，碱的重量百分比含量为4-6％，落球粘度45-65秒，熟成度8-16％。

所述再生纤维素纺丝液，优选为聚合度450-600，甲纤的重量百分比含量为8-8.3％，碱的重量百分比含量为4-4.5％，落球粘度45-50秒，熟成度9-12％。

所述方法，还包括加入分散剂b，所述分散剂b，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份。

所述方法，还包括纺丝，所述纺丝，酸浴成型指标为：硫酸70-135g/L；硫酸钠：250-360g/L；硫酸锌10-25g/L；温度35-40℃。

作为优选，后处理步骤包括：切断→水洗→脱硫→上油。

作为优选，所述脱硫剂为亚硫酸钠。

采用本发明的技术方案可获得的有益效果是：

（1）本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维具有显著的抑菌功能，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥ 90.0%、对大肠杆菌的抑菌率≥ 91.0%、对白色念珠菌的抑制率≥ 85.0%。

（2） 本发明制得的纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；残硫量≤12mg/100g、疵点≤10.0mg/g、倍长纤维≤20mg/g、超长纤维率≤1.0%。

（3）本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维，砭石成分含量高，可达到6～8%，对人体健康有益。

（4）本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维具有能够发射远红外线，法相发射率为86%以上，保暖蓄热，保暖率可达82.2%以上，克罗值可达2.613以上。

（5）本发明制得的砭石复合再生纤维素纤维能够发射负离子，且含有丰富矿物质，具有较好的保健功能。

（6）采用100%本发明实施例1所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导致的失眠有较好的改善效果，改善率达92.7%。

（7）采用100%本发明实施例1所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效果，改善率达91.2%。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，但并不限定于本发明。

实施例1 一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法，包括以下步骤：

步骤1、砭石分散溶液的制备：

包括以下过程：

（1）加入分散剂a

在1000g去离子水中加入1.5%的分散剂a，保持温度22℃；

所述分散剂a，由聚丙烯钠盐2份、多偏磷酸钠3份、焦磷酸钠1份组成。

（2）加入砭石粉

加入50g的砭石粉，加料速度为10g/min，并不断搅拌，搅拌速度45r/min；

所述砭石粉，粒径为4μm。

（3）加入增稠剂

向（2）所得溶液中加入10g的增稠剂，以每分钟1℃的速度提高温度至42℃，每分钟提高5r搅拌速度至120r/min，保持10分钟；

所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。

（4）加入氢氧化钠

加入氢氧化钠调节pH值8。

（5）超细研磨

对（4）所得溶液进行超细研磨，研磨时间3.5h，使得砭石微粒最大直径小于等于0.8μm，然后倒料至液位平衡桶内进行脱泡，制得砭石分散溶液。

步骤2、制备再生纤维素纺丝液

以纤维素浆粕为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得再生纤维素纺丝液；所得到的再生纤维素纺丝液聚合度500，甲纤的重量百分比含量为8.1％，碱的重量百分比含量为4.2％，落球粘度46秒，熟成度10％。

步骤3、共混纺丝液的制备

在再生纤维素纺丝液过滤工序前，加入之前制备的砭石分散溶液，并搅拌15-20分钟；所述砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为5:100。

步骤4、加入分散剂b

向上述共混纺丝液中，加入分散剂b，分散剂b的加入量为4.2%；

所述分散剂b，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份；

所述纳米二氧化钛分散液，为半透明液体，pH为5，平均粒径为15nm，有效成分含量为20%，干基含量为99.9%；

所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³ ，熔点为118-125℃。

步骤5、纺丝

将制备好的共混再生纤维素纺丝液经过滤后引入凝固浴纺丝成型，纺丝酸浴成型指标为：硫酸110g/L；硫酸钠：290g/L；硫酸锌12.5g/L；温度35℃。然后经丝条牵伸和后处理步骤得到砭石复合再生纤维素纤维。

所得到的含砭石复合再生纤维素纤维指标如下表1所示：

表1本发明实施例1制备的纤维的质量指标

本发明实施例1制得的砭石复合再生纤维素纤维，具有能够发射远红外线，法相发射率为80%，保暖蓄热，保暖率可达78%，克罗值可达2.423。

采用100%本发明实施例1所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导致的失眠有较好的改善效果，改善率达92.7%；

采用100%本发明实施例1所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效果，改善率达91.2%。

实施例2 砭石分散溶液中砭石微粒的最大直径单因素分析实验

采用实施例1所述的纤维的制备，只改变步骤1、砭石分散溶液的制备中，（5）超细研磨过程中，砭石微粒的最大直径，进行单因素分析实验，见表2。

表2砭石分散溶液中砭石微粒的最大直径单因素分析实验

由上述单因素分析实验，可知，实施例5是优选实施例，即砭石分散溶液中，砭石微粒的最大直径优选为0.3μm。

实施例8 砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比单因素分析实验

采用实施例1所述的纤维的制备，只改变步骤3、共混纺丝液的制备中，砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比，进行单因素分析实验，具体见表3。

表3砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比单因素分析实验

通过上述单因素分析实验，可知，实施例5是优选实施例，砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比优选为7:100。

实施例14一种含砭石的保健再生纤维素纤维及其制备方法

采用实施例1所述的制备方法，改变之处为：采用上述单因素分析优选出的最佳参数进行实验，即步骤1、砭石分散溶液的制备中，（5）超细研磨过程中，砭石微粒的最大直径为0.3μm；步骤3、共混纺丝液的制备中，砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为7:100；进行实验。

结果为：

本发明实施例14制备的纤维，纤度为1.67dtex；干断裂强度为5.4cN/dtex；湿断裂强度为3.6cN/dtex；干断裂伸长率为26.7 %；

本发明实施例14制备的纤维，对大肠杆菌的抑菌率为98.4%；对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.7% ；对白色念珠菌的抑菌率为97.3%；

本发明实施例14制备的纤维，具有能够发射远红外线，法相发射率为89%，保暖蓄热，保暖率可达95.7%，克罗值可达2.623。

采用100%本发明实施例14所述纤维，制成枕头外罩，枕用3个月后，对神经衰弱导致的失眠有较好的改善效果，改善率达96.7%；

采用100%本发明实施例1所述纤维，制成护膝，试穿3个月后，对关节炎有良好的改善效果，改善率达98.6%。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种含砭石的保健再生纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，干断裂强度≥2.4cN/dtex，湿断裂强度≥1.5cN/tex，干断裂伸率≥19%；所述纤维，残硫量≤12mg/100g、疵点≤10.0mg/g、倍长纤维≤20mg/g、超长纤维率≤1.0%；

所述纤维的制备方法，包括砭石分散溶液的制备；

所述砭石分散溶液的制备，包括加入分散剂a；所述加入分散剂a为1000份去离子水中加入10-20份分散剂a，保持温度20-26℃；所述分散剂a，由聚丙烯钠盐2份、多偏磷酸钠3份、焦磷酸钠1份组成；

所述砭石分散溶液的制备，包括加入砭石粉；所述加入砭石粉为加入10-100份的砭石粉，加料速度为10g/min，并不断搅拌，搅拌速度40-60r/min；所述砭石粉，粒径为4μm；

所述砭石分散溶液的制备，包括加入增稠剂；所述加入增稠剂为加入10-50份的增稠剂，以每分钟1℃的速度提高温度至40-50℃，每分钟提高5r搅拌速度至100-160r/min，保持10分钟；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；

所述砭石分散溶液的制备，包括加入氢氧化钠、研磨；所述加入氢氧化钠，将pH值调节至7.5-9；所述研磨，研磨时间3-5h，使得砭石微粒最大直径小于等于0.8μm；

所述纤维的制备方法，包括制备再生纤维素纺丝液；

所述纤维的制备方法，包括共混纺丝液的制备；

所述共混纺丝液的制备，在再生纤维素纺丝液中加入砭石分散溶液制备得到共混纺丝液；所述砭石分散溶液与再生纤维素纺丝原液的质量比为2:100～1:10；

所述纤维的制备方法，还包括加入分散剂b；

所述分散剂b，各组分的质量比例为硬脂酸锌2份、六偏磷酸钠4份、聚乙二醇3份、三乙基己基磷酸5份、纳米二氧化钛分散液2份。

2.根据权利要求1所述的一种含砭石的保健再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述再生纤维素纺丝液，聚合度400-800，甲纤的重量百分比含量为8-9％，碱的重量百分比含量为4-6％，落球粘度45-65秒，熟成度8-16％。