CN113463223A - 一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法及产品和应用 - Google Patents

一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纤维制造领域，纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，具体步骤为：1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比3‑5：1溶于去离子水中超声分散30～60min，标记为悬浮液A；2)向上述溶液A中加入4～6mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀10～30min，标记为悬浮液B；3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：1.5‑2.5，磁力搅拌30～60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；4)将产物C分散在100mL质量分数为10‑20％的双氧水中，磁力搅拌6～10h，然后进行离心并且在60～80℃干燥0.5～2h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石。本发明纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料具有较好的抗菌效果，抗菌率大于98％、杀菌率大于96％。

Description

一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法及产品和 应用
技术领域
本发明涉及涉及纤维制造领域，具体地说，涉及一种毛巾用纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法及产品及应用。
背景技术
南方的气候潮湿，特别是湿热的阴雨天气，毛巾上很容易滋生细菌，目前毛巾的主要成分棉纺织，质地柔软，但是基本只有除污渍、清洁凉爽的效果，对皮肤不能起到很好的保护作用。即便有些毛巾具有抗菌效果，但是抗菌持久率不高。
发明内容
本发明的第一目的是在于提供一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述方法制备的毛巾用纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
本发明的上述第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明目的通过下述方案实现，一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，具体步骤为：
1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比3-5：1溶于去离子水中超声分散30～60min，标记为悬浮液A；
2)向上述溶液A中加入4～6mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀10～30min，标记为悬浮液B；
3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：1.5-2.5，磁力搅拌30～60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；
4)将产物C分散在质量分数为10-20％的双氧水中，磁力搅拌6～10h，然后进行离心并且在60～80℃干燥0.5～2h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石；
5)将30～35重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和25～35重量份壳聚糖溶解于45～55重量份极性溶液，室温磁力搅拌30～60min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的质量浓度为2％～60％；
6)将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
砭石一般指微晶灰岩。微晶灰岩是灰岩的致密块状微晶集合体，主要化学成分为碳酸钙，为一种沉积岩。微晶灰岩多被用作中医理疗器具及保健用品等用途，其中含有四十多种有益于人体的微量元素和矿物质，二十多种抗衰老元素，砭石有奇异的能量场，作用于人体可产生红外线和超声波并可循经而行。具有平衡身体的酸碱度、促进血液循环、改善亚健康、美容养颜、养生的功效。
本发明采用传统中医疗法中的砭石作为材料加入到抗菌材料的加工过程中，广泛应用于抗菌领域，可应用于纺织品领域；通过铜盐加入制备出一种兼具释放红外线和抗菌的纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维。
本发明纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料是指氧化亚铜复合氧化铜与砭石纤维组成的纳米抗菌材料。本发明提供一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料的制备方法，纳米氧化亚铜@氧化铜具有较大的比表面积，使其有更多的位点与菌落接触，能更好地起到抗菌抑菌效果；中医认为砭石具有安神、调理气血、疏通经络的作用，通过微晶红外、脉冲达到一些治疗和保健功能，砭石纤维能促进血液循环有助于睡眠，将二者结合可以使纳米银线/砭石纤维抗菌材料具有抗菌和保健双功能；该制备工艺相对简单，易操作。
作为优选，所述悬浮液A中添加有防静电复合体系，所述防静电复合体系包括按照质量比1：2-5混合的石墨烯粉末和防静电流体组成的混合物；
所述防静电流体的制备方法包括：
(1)将按照质量比1：1-3混合的聚四氟乙烯和聚苯胺研磨粉碎至粒径30-150nm，得初级防静电态微粉；
(2)将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2-3进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
(3)将所述改性防静电态微粉加入到40-60℃的丁醇中，超声处理搅拌60-120s得所述防静电流体。
作为优选，所述改性剂包括：膨胀石墨、丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液。
作为优选，所述改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.2-0.4mol/L盐酸溶液中，25-35℃恒温下搅拌5-10min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌15-20min后加入膨胀石墨。
本发明通过添加丙三醇、二甲基吡咯烷酮和膨胀石墨对所述初级防静电态微粉进行改性，得到的材料导电和导热性能好,具有较好的耐抗静电性能。
更优选的，膨胀石墨的制备方法包括：将高锰酸钾和鳞片石墨加入中，水浴30-40℃恒温搅拌1-1.5h，过滤，用去离子水多次洗涤后烘干，500-700W的微波作用30-40s制得膨胀石墨。
采用本发明制备的氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制成的织物，其远红外发射率为高达93％，纤维断裂强度为6.6-7.3cN/dtex；沸水收缩率为1.8-2.5％。
优选的，所述步骤1)中，铜盐是乙酸铜、柠檬酸铜或乳酸铜中的一种或其组合；强碱是氢氧化钠或是氢氧化钾中的一种或其组合。
优选的，所述步骤3)中，弱还原剂是葡萄糖或抗坏血酸中的一种或其组合。
优选的，所述步骤5)中，极性溶剂是甲酸、冰醋酸或三氟乙酸中的一种或其组合；壳聚糖的脱乙酰度是80％～100％。
优选的，所述步骤6)中，静电纺丝的工艺参数是：1～50千伏，接受距离1～50厘米，溶液流量为0.01～20mL/h。
优选的，所述静电纺丝装置包括固定底板，所述固定底板的底端固定连接有安装结构，所述固定底板底端的一侧固定连接有穿线孔，所述安装结构的底端固定连接有调节结构，且调节结构的底端固定连接有纺丝结构。
优选的，所述安装结构包括固定卡槽，且固定卡槽的内部设有卡槽，卡槽的顶端固定连接有连接丝杆，且连接丝杆的顶端固定连接有弹性金属环。
优选的，所述固定卡槽的底端设有固定螺杆，且固定螺杆的顶端固定连接有和固定卡槽内部的卡槽相互配合的卡块，所述固定螺杆的表面设有外螺纹，所述固定卡槽的内部设有和固定螺杆相互配合的内螺纹。
优选的，所述固定螺杆顶端的两侧固定连接有膨胀条，且膨胀条与固定卡槽和内部卡槽的连接处，呈卡合连接关系，所述膨胀条关于固定螺杆的轴心呈环形分布，所述膨胀条的顶端呈向外侧扩张的外形，所述固定卡槽内部卡槽的顶端固定连接有连接丝杆，且连接丝杆的顶端固定连接有弹性金属环。
优选的，所述调节结构包括连接卡槽，所述连接卡槽和固定螺杆之间固定连接，所述连接卡槽的底端设有连接卡块，且连接卡块和连接卡槽之间呈包裹状的卡合关系，所述连接卡槽的两端设有滑槽，所述连接卡槽的两侧固定连接有固定螺纹槽，且固定螺纹槽的内部中间位置处设有固定旋钮，所述固定旋钮和固定螺纹槽之间呈螺纹卡合关系，所述固定旋钮的一侧固定连接有固定板，且固定板呈弧形的外形。
优选的，所述纺丝结构包括连接卡接槽，且连接卡接槽的底端设有连接卡接块，所述连接卡接块和连接卡接槽之间呈螺纹卡合关系，所述连接卡接块的顶端固定连接有弹性元件，所述连接卡接块的底端固定连接有纺丝金属头，且纺丝金属头两端的底端设有贯穿孔。
本发明纺丝液用静电纺丝装置不仅实现了便于安装拆卸纺丝头，实现了便及时的调节角度，而且实现了纺丝头便于缓冲：
(1)通过安装结构便于安装拆卸纺丝头，为了减少摩擦，应及时把纺丝头卸下，方便上油，达到减少摩擦的目的，安装结构的工作原理是通过固定螺杆和固定卡槽卡合，内部设置的卡块和卡槽同时卡合，进一步加固连接处，膨胀条插入固定卡槽和内部卡槽的连接处，达到加强固定效果的作用，固定卡槽内部卡槽的底端设有连接丝杆和弹性金属环；
(2)通过调节结构便于及时的调节角度，且在调节角度后把装置固定住，传统的装置调节角度后会舍弃固定的效果，调节结构的工作原理是通过连接卡槽和连接卡块卡合，连接卡槽的两侧设有固定螺纹槽；
(3)通过纺丝结构使得纺丝头便于缓冲，纺丝的过程中，较大力度的摩擦会加重纺丝头产生的静电，纺丝结构的作用，在纺织的过程中针头和布料接触的时候可以减少摩擦，降低纺丝金属头产生的静电，通过连接卡接槽和弹性元件卡合，内部设有弹性元件便于推动连接卡接块向底端移动。
本发明的上述第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明提供一种毛巾，采用上述任一纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法制备得到。
本发明的上述第三技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明提供纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维化妆棉材料在化妆品日化品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，核壳结构氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维有更多的位点与菌落接触，能更好地起到抗菌抑菌效果；砭石纤维能促进血液循环美容养颜，将二者结合可以使化妆棉具有多功能。该制备工艺相对简单，易操作。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提供一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料的制备方法，纳米氧化亚铜@氧化铜具有较大的比表面积，使其有更多的位点与菌落接触，能更好地起到抗菌抑菌效果；砭石纤维能促进血液循环有助于睡眠，将二者结合可以使毛巾具有抗菌和保健双功能；该制备工艺相对简单，易操作；
2、通过本发明特定的静电纺丝装置的安装结构，便于安装拆卸纺丝头；通过调节结构便于及时的调节角度；通过纺丝结构使得纺丝头便于缓冲；从而使纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料纺丝获得的材料性能更好，具有更好的纤维断裂强度和沸水收缩率；本发明采用组合工艺和特定设备能够提高纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维结晶度，本发明制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维断裂强度为6.6-7.3cN/dtex；沸水收缩率为1.8-2.5％。
附图说明
图1为本发明的正视剖面结构示意图；
图2为本发明的安装结构局部放大示意图；
图3为本发明的图1中A处放大结构示意图；
图4为本发明的纺丝结构局部放大示意图；
图5为实施例1纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石的SEM图。
图6为实施例2纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石的SEM图。
图7为实施例3纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石的SEM图。
图中：1、固定底板；2、调节结构；201、固定旋钮；202、固定螺纹槽；203、固定板；204、连接卡块；205、连接卡槽；3、纺丝结构；301、连接卡接槽；302、弹性元件；303、连接卡接块；304、纺丝金属头；4、安装结构；401、弹性金属环；402、连接丝杆；403、固定卡槽；404、固定螺杆；405、膨胀条；5、穿线孔。
具体实施方式
实施例一
将砭石粉和可溶性乙酸铜以质量比4：1溶于去离子水中超声分散60min，标记为悬浮液A；向上述溶液A中加入4M氢氧化钠，磁力搅拌至均匀30min，标记为悬浮液B；将弱还原剂葡萄糖加入上述悬浮液中，葡萄糖与可溶性乙酸铜的摩尔比为1：2，磁力搅拌60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；将产物C分散在100mL质量分数为15％的双氧水中，磁力搅拌6h，然后进行离心并且在60℃干燥1h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石。将30重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和25重量份壳聚糖溶解于55重量份极性溶液乙酸中，其中壳聚糖的脱乙酰度是80％，室温磁力搅拌60min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的浓度为2％；将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，静电纺丝的工艺参数是：20千伏，接受距离25厘米，溶液流量为5mL/h，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
其中图5是纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料的SEM图，纤维直径150-200nm；抗菌性能如下表1；杀菌性能如表2。
经检测，远红外发射率为高达93％；断裂强度为6.6cN/dtex；沸水收缩率为1.8％。
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.61*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.01*103Ω*cm。
实施例二
将砭石粉和可溶性柠檬酸铜以质量比4：1溶于去离子水中超声分散30min，标记为悬浮液A；向上述溶液A中加入6M氢氧化钾，磁力搅拌至均匀30min，标记为悬浮液B；将弱还原剂硼氢化钠加入上述悬浮液中，硼氢化钠与可溶性柠檬酸铜的摩尔比为1：2，磁力搅拌60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；将产物C分散在100mL质量分数为15％的双氧水中，磁力搅拌6h，然后进行离心并且在60℃干燥1h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石。将35重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和35重量份壳聚糖溶解于45重量份极性溶液乙酸中，壳聚糖的脱乙酰度是90％，室温磁力搅拌60min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的浓度为2％；将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，静电纺丝的工艺参数是：30千伏，接受距离30厘米，溶液流量为10mL/h，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
其中图6是纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料的SEM图，纤维直径200-400nm；抗菌性能如下表1；杀菌性能如表2。
经检测，远红外发射率为高达93％。断裂强度为6.7cN/dtex；沸水收缩率为1.9％；
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.64*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.04*103Ω*cm。
实施例三
将砭石粉和可溶性乳酸铜以质量比4：1溶于去离子水中超声分散30min，标记为悬浮液A；向上述溶液A中加入6M氢氧化钾，磁力搅拌至均匀30min，标记为悬浮液B；将弱还原剂葡萄糖加入上述悬浮液中，葡萄糖与可溶性柠檬酸铜的摩尔比为1：2，磁力搅拌60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；将产物C分散在100mL质量分数为15％的双氧水中，磁力搅拌6h，然后进行离心并且在80℃干燥1h，得最终产物纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石。将35重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和25重量份壳聚糖溶解于55重量份极性溶液乙酸中，壳聚糖的脱乙酰度是100％，室温磁力搅拌60min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的浓度为20％；将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，静电纺丝的工艺参数是：50千伏，接受距离50厘米，溶液流量为20mL/h，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
其中图7是纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料的SEM图，纤维直径200-380nm；抗菌性能如下表1，杀菌性能如表2。
经检测，其远红外发射率为高达93％。断裂强度为6.8cN/dtex；沸水收缩率为1.8；抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.63*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.01*103Ω*cm。
表1纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料的抗菌性能
样品 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
实施例1抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石 99.1％ 98.7％
实施例2抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石 99.3％ 99.2％
实施例3抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石 99.5％ 99.1％
表2纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料的杀菌性能
样品 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
实施例1抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石 96.2％ 97.1％
实施例2抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石 97.3％ 96.7％
实施例3抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石 97.5％ 96.1％
实施例四
一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，具体步骤为：
1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比3：1溶于去离子水中超声分散30min，标记为悬浮液A；
2)向上述溶液A中加入4mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀10min，标记为悬浮液B；
3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：1.5，磁力搅拌30min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；
4)将产物C分散在100mL质量分数为10-20％的双氧水中，磁力搅拌6h，然后进行离心并且在60℃干燥0.5h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石；
5)将30重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和25重量份壳聚糖溶解于45重量份极性溶液，室温磁力搅拌30min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的质量浓度为30％；
6)将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
实施例五
一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，具体步骤为：
1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比5：1溶于去离子水中超声分散30～60min，标记为悬浮液A；
2)向上述溶液A中加入6mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀30min，标记为悬浮液B；
3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：2.5，磁力搅拌60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；
4)将产物C分散在100mL质量分数为20％的双氧水中，磁力搅拌10h，然后进行离心并且在80℃干燥2h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石；
5)将35重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和35重量份壳聚糖溶解于55重量份极性溶液，室温磁力搅拌60min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的质量浓度为60％；
6)将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
实施例六
同实施例一，不同的是悬浮液A中添加有防静电复合体系，所述防静电复合体系包括按照质量比1：3混合的石墨烯粉末和防静电流体组成的混合物；
防静电流体的制备方法包括：
(1)将按照质量比1：2混合的聚四氟乙烯和聚苯胺研磨粉碎至粒径90nm，得初级防静电态微粉；
(2)将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2进行改性处理后得到改性防静电态微粉；改性剂包括：膨胀石墨、丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.3mol/L盐酸溶液中，28℃恒温下搅拌7min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌18min后加入膨胀石墨；
其中，膨胀石墨的制备方法包括：将高锰酸钾和鳞片石墨加入中，水浴36℃恒温搅拌1.2h，过滤，用去离子水多次洗涤后烘干，600W的微波作用30-40s制得膨胀石墨；
(3)将改性防静电态微粉加入到50℃的丁醇中，超声处理搅拌80s得所述防静电流体。
本发明最终制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：99.4％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：98.7％；白色念珠菌为：99.1％；
其远红外发射率为高达93％。断裂强度为7.3cN/dtex；沸水收缩率为2.5％。
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.68*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.05*103Ω*cm。
实施例七
同实施例二，不同的是悬浮液A中添加有防静电复合体系，所述防静电复合体系包括按照质量比1：5混合的石墨烯粉末和防静电流体组成的混合物；
防静电流体的制备方法包括：
(1)将按照质量比1：3混合的聚四氟乙烯和聚苯胺研磨粉碎至粒径150nm，得初级防静电态微粉；
(2)将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：3进行改性处理后得到改性防静电态微粉；改性剂包括：膨胀石墨、丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.4mol/L盐酸溶液中，35℃恒温下搅拌10min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌20min后加入膨胀石墨；
其中，膨胀石墨的制备方法包括：将高锰酸钾和鳞片石墨加入中，水浴40℃恒温搅拌1.5h，过滤，用去离子水多次洗涤后烘干，700W的微波作用40s制得膨胀石墨；
(3)将改性防静电态微粉加入到60℃的丁醇中，超声处理搅拌120s得所述防静电流体。
本发明最终制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：99.2％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：98.5％；白色念珠菌为：99.0％；
其远红外发射率为高达93％；断裂强度为6.6cN/dtex；沸水收缩率为1.8％。
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.69*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.08*103Ω*cm。
实施例八
同实施例三，不同的是悬浮液A中添加有防静电复合体系，所述防静电复合体系包括按照质量比1：2-5混合的石墨烯粉末和防静电流体组成的混合物；
防静电流体的制备方法包括：
(1)将按照质量比1：1-3混合的聚四氟乙烯和聚苯胺研磨粉碎至粒径30-150nm，得初级防静电态微粉；
(2)将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2进行改性处理后得到改性防静电态微粉；改性剂包括：膨胀石墨、丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液；改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.2mol/L盐酸溶液中，25℃恒温下搅拌5min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌15-20min后加入膨胀石墨；
其中，膨胀石墨的制备方法包括：将高锰酸钾和鳞片石墨加入中，水浴30℃恒温搅拌1h，过滤，用去离子水多次洗涤后烘干，500W的微波作用30-40s制得膨胀石墨；
(3)将改性防静电态微粉加入到40℃的丁醇中，超声处理搅拌60s得所述防静电流体。
本发明最终制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：99.1％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：98.3％；白色念珠菌为：98.6％；
其远红外发射率为高达93％；断裂强度为6.8cN/dtex；沸水收缩率为1.9％。抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.68*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.07*103Ω*cm。
实施例九
同实施例六，不同的是步骤6)静电纺丝时采用本发明特定的静电纺丝装置：
请参阅图1-4，本发明提供的一种实施例：一种纺丝液用静电纺丝装置，包括固定底板1，固定底板1的底端固定连接有安装结构4；
安装结构4包括固定卡槽403，且固定卡槽403的内部设有卡槽，卡槽的顶端固定连接有连接丝杆402，且连接丝杆402的顶端固定连接有弹性金属环401，固定卡槽403的底端设有固定螺杆404，且固定螺杆404的顶端固定连接有和固定卡槽403内部的卡槽相互配合的卡块，固定螺杆404的表面设有外螺纹，固定卡槽403的内部设有和固定螺杆404相互配合的内螺纹，固定螺杆404顶端的两侧固定连接有膨胀条405，且膨胀条405与固定卡槽403和内部卡槽的连接处，呈卡合连接关系，膨胀条405关于固定螺杆404的轴心呈环形分布，膨胀条405的顶端呈向外侧扩张的外形，固定卡槽403内部卡槽的顶端固定连接有连接丝杆402，且连接丝杆402的顶端固定连接有弹性金属环401；
具体地，如图1和图2所示，使用该机构时，首先，通过安装结构4便于安装拆卸纺丝头，为了减少摩擦，应及时把纺丝头卸下，方便上油，达到减少摩擦的目的，安装结构4的工作原理是通过固定螺杆404和固定卡槽403卡合，内部设置的卡块和卡槽同时卡合，进一步加固连接处，膨胀条405插入固定卡槽403和内部卡槽的连接处，达到加强固定效果的作用，固定卡槽403内部卡槽的底端设有连接丝杆402和弹性金属环401，避免在卡合时卡死，设有一定的活动空间；
固定底板1底端的一侧固定连接有穿线孔5，安装结构4的底端固定连接有调节结构2；
调节结构2包括连接卡槽205，连接卡槽205和固定螺杆404之间固定连接，连接卡槽205的底端设有连接卡块204，且连接卡块204和连接卡槽205之间呈包裹状的卡合关系，连接卡槽205的两端设有滑槽，连接卡槽205的两侧固定连接有固定螺纹槽202，且固定螺纹槽202的内部中间位置处设有固定旋钮201，固定旋钮201和固定螺纹槽202之间呈螺纹卡合关系，固定旋钮201的一侧固定连接有固定板203，且固定板203呈弧形的外形；
具体地，如图1和图3所示，使用该机构时，首先，通过调节结构2便于及时的调节角度，且在调节角度后把装置固定住，传统的装置调节角度后会舍弃固定的效果，调节结构2的工作原理是通过连接卡槽205和连接卡块204卡合，连接卡槽205的两侧设有固定螺纹槽202，固定旋钮201穿过固定螺纹槽202和连接卡块204相抵，达到从其他角度固定作用；
调节结构2的底端固定连接有纺丝结构3，纺丝结构3包括连接卡接槽301，且连接卡接槽301的底端设有连接卡接块303，连接卡接块303和连接卡接槽301之间呈螺纹卡合关系，连接卡接块303的顶端固定连接有弹性元件302，连接卡接块303的底端固定连接有纺丝金属头304，且纺丝金属头304两端的底端设有贯穿孔；
具体地，如图1和图4所示，使用该机构时，首先，通过纺丝结构3使得纺丝头便于缓冲，纺丝的过程中，较大力度的摩擦会加重纺丝头产生的静电，纺丝结构3的作用，在纺织的过程中针头和布料接触的时候可以减少摩擦，降低纺丝金属头304产生的静电，通过连接卡接槽301和弹性元件302卡合，内部设有弹性元件302便于推动连接卡接块303向底端移动，连接处的螺纹起到延缓伸缩速度的作用，纺丝金属头304的底端设有贯穿槽便于纺织线穿过；
工作原理：本发明在使用时，首先，通过安装结构4便于安装拆卸纺丝头，安装结构4的工作原理是通过固定螺杆404和固定卡槽403卡合，内部设置的卡块和卡槽同时卡合，进一步加固连接处，膨胀条405插入固定卡槽403和内部卡槽的连接处，达到加强固定效果的作用，固定卡槽403内部卡槽的底端设有连接丝杆402和弹性金属环401，避免在卡合时卡死，设有一定的活动空间。
之后，通过调节结构2便于及时的调节角度，调节结构2的工作原理是通过连接卡槽205和连接卡块204卡合，连接卡槽205的两侧设有固定螺纹槽202，固定旋钮201穿过固定螺纹槽202和连接卡块204相抵，达到从其他角度固定作用。
最后，通过纺丝结构3使得纺丝头便于缓冲，纺丝结构3的作用，在纺织的过程中针头和布料接触的时候可以减少摩擦，降低纺丝金属头304产生的静电，通过连接卡接槽301和弹性元件302卡合，内部设有弹性元件302便于推动连接卡接块303向底端移动，连接处的螺纹起到延缓伸缩速度的作用，纺丝金属头304的底端设有贯穿槽便于纺织线穿过。
本发明最终制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：99.5％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：98.9％；白色念珠菌为：99.1％；
其远红外发射率为高达93％；断裂强度为7.3cN/dtex；沸水收缩率为2.3％。
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.62*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.01*103Ω*cm。
实施例十
同实施例七，不同的是步骤6)静电纺丝时采用本发明特定的静电纺丝装置，装置结构同实施例九。
本发明最终制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：99.5％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：98.9％；白色念珠菌为：99.1％；
其远红外发射率为高达93％。断裂强度为7.2cN/dtex；沸水收缩率为2.5％。
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.61*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.01*103Ω*cm。
实施例十一
同实施例八，不同的是步骤6)静电纺丝时采用本发明特定的静电纺丝装置，装置结构同实施例九。
本发明最终制备的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：99.5％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：98.9％；白色念珠菌为：99.1％；
其远红外发射率为高达93％。断裂强度为7.1cN/dtex；沸水收缩率为2.4％。
抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.61*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为1.02*103Ω*cm。
对比例一
一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，具体步骤为：
1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比6：1溶于去离子水中超声分散15min，标记为悬浮液A；
2)向上述溶液A中加入3mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀8min，标记为悬浮液B；
3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：1，磁力搅拌30min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；
4)将产物C分散在100mL质量分数为10-20％的双氧水中，磁力搅拌6～10h，然后进行离心并且在60～80℃干燥0.5～2h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石；
5)将25重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和40重量份壳聚糖溶解于55重量份极性溶液，室温磁力搅拌30min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；
6)将上述纺丝液用常规静电纺丝装置进行纺丝，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：95.1％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：94.3％。其远红外发射率为83％；断裂强度为4.7cN/dtex；沸水收缩率为1.5％。抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.58*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为0.92*103Ω*cm。
对比例二
一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，具体步骤为：
1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比2：1溶于去离子水中超声分散20min，标记为悬浮液A；
2)向上述溶液A中加入8mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀30min，标记为悬浮液B；
3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：3，磁力搅拌30min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；
4)将产物C分散在100mL质量分数为8％的双氧水中，磁力搅拌10h，然后进行离心并且在60℃干燥0.4h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石；
5)将40重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和20重量份壳聚糖溶解于45重量份极性溶液，室温磁力搅拌60min；
6)将上述纺丝液用常规静电纺丝装置进行纺丝，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
抗菌结果为：大肠杆菌抗菌率为：93.5％；金黄色葡萄球菌抗菌率为：92.9％。其远红外发射率为85％；断裂强度为4.5cN/dtex；沸水收缩率为1.7％。抗静电性能参数：纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维抗菌材料制备的毛巾，纤维比导阻为0.59*103Ω*cm，百次洗涤后比导阻为0.93*103Ω*cm。
从实施例一-实施例十一以及对比例一-对比例二的实验数据中可以看出：
1、悬浮液A中的配比以及悬浮液A中的搅拌温度对纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维材料的抗菌率有影响，其中，砭石粉和可溶性铜盐以质量比4：1配比最佳；
2、当其他条件相同时，悬浮液A中添加防静电复合体系，可获得远红外发射率、以及抗静电性能参数更佳的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维；
3、当其他条件相同时，步骤6)静电纺丝时采用本发明特定的静电纺丝装置可获得断裂强度、沸水收缩率、抗静电性能参数更佳的纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)将砭石粉和可溶性铜盐以质量比3-5：1溶于去离子水中超声分散30～60min，标记为悬浮液A；
2)向上述溶液A中加入4～6mol/L的强碱，磁力搅拌至均匀10～30min，标记为悬浮液B；
3)将弱还原剂加入上述悬浮液中，弱还原剂与可溶性铜盐的摩尔比为1：1.5-2.5，磁力搅拌30～60min后进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤数次，得产物C；
4)将产物C分散在100mL质量分数为10-20％的双氧水中，磁力搅拌6～10h，然后进行离心并且在60～80℃干燥0.5～2h，得纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石。
5)将30～35重量份纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石和25～35重量份壳聚糖溶解于45～55重量份极性溶液，室温磁力搅拌30～60min，充分混合后制成均匀纺丝溶液；纺丝液的质量浓度为2％～60％；
6)将上述纺丝液用静电纺丝装置进行纺丝，获得纳米抗菌氧化亚铜@氧化铜/砭石材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于所述步骤1)中，铜盐是乙酸铜、柠檬酸铜或乳酸铜中的一种或其组合；强碱是氢氧化钠或是氢氧化钾中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于所述步骤3)中弱还原剂葡萄糖或抗坏血酸中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于所述步骤5)中静电纺丝的工艺参数是：1～50千伏，接受距离1～50厘米，溶液流量为0.01～20mL/h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于：所述悬浮液A中添加有防静电复合体系，所述防静电复合体系包括按照质量比1：2-5混合的石墨烯粉末和防静电流体组成的混合物；
所述防静电流体的制备方法包括：
(1)将按照质量比1：1-3混合的聚四氟乙烯和聚苯胺研磨粉碎至粒径30-150nm，得初级防静电态微粉；
(2)将初级防静电态微粉与改性剂按照质量比1：2-3进行改性处理后得到改性防静电态微粉；
(3)将所述改性防静电态微粉加入到40-60℃的丁醇中，超声处理搅拌60-120s得所述防静电流体。
6.根据权利要求5所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于：所述改性剂包括：膨胀石墨、丙三醇、硫酸、二甲基吡咯烷酮溶液。
7.根据权利要求6所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于：所述改性处理包括：将所述初级防静电态微粉加入0.2-0.4mol/L盐酸溶液中，25-35℃恒温下搅拌5-10min，加入丙三醇和二甲基吡咯烷酮溶液继续搅拌15-20min后加入膨胀石墨。
8.根据权利要求6所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维的制备方法，其特征在于：膨胀石墨的制备方法包括：将高锰酸钾和鳞片石墨加入中，水浴30-40℃恒温搅拌1-1.5h，过滤，用去离子水多次洗涤后烘干，500-700W的微波作用30-40s制得膨胀石墨。
9.一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维在纺织品中的应用，其特征在于：采用权利要求9所述的一种纳米氧化亚铜@氧化铜/砭石纤维，应用于制备毛巾。
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