CN109232927A - 一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法 - Google Patents
一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109232927A CN109232927A CN201810917731.0A CN201810917731A CN109232927A CN 109232927 A CN109232927 A CN 109232927A CN 201810917731 A CN201810917731 A CN 201810917731A CN 109232927 A CN109232927 A CN 109232927A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- textile
- preparation
- parts
- infrared ray
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/12—Bonding of a preformed macromolecular material to the same or other solid material such as metal, glass, leather, e.g. using adhesives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
- C08J2375/04—Polyurethanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/017—Additives being an antistatic agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/015—Biocides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上涂覆,固化后形成薄膜再与纺织品复合,然后剥离BOPP膜,得到的复合后的纺织品再用质量浓度2‑7%的水合肼在70‑90℃下还原3‑5小时,水洗干燥即得;所述薄膜与纺织品的复合工艺为在形成的薄膜表面涂刮胶黏剂,通过胶黏剂与纺织品贴合,贴合温度为60‑100℃,压力为0.3‑0.5MPa,时间为0.5‑2小时。本发明的制备方法能提高石墨烯的分散性以及与纺织品的结合牢度,耐水洗,能够保持良好的抗静电、抗菌、远红外线保暖的功效。
Description
技术领域
本发明属于纺织产品制造技术领域,具体涉及防护功能的纺织面料加工技术,主要涉及一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法。
背景技术
以舒适、清洁与安全为基调的复合保健功能纺织品,有着广阔的市场前景。功能纺织产品的开发必须以面料的开发为突破口,加快技术创新和产品结构调整,力求表现出技术与自然的和谐与平衡,满足人们对自然、舒适、美观、健康的时尚需求。作为冬衣用面料,需具备抗静电、抗菌、保暖三重功能,能够加速血液循环,改善微循环状态,提升人体新陈代谢,具有保健和辅助保温的效果。
石墨烯自2004年被英国曼彻斯特大学的教授报道以来,以其奇特的性能引起了科学家的广泛关注和极大的兴趣。石墨烯是一种二维层状、单原子厚度的碳单质,由sp2杂化的碳原子在二维平面上有序排列而成,是一种新型碳纳米结构材料,具有优异的电学、光学、热学、力学等方面的性能。石墨烯具有良好的导电性、导热性、高强度和超大的比表面积,这些优异的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域有极大的应用前景。由于石墨烯远红外发热材料的高效辐射传导,将其制作成床单、被套或内衣,通过体温的作用就能通过高效辐射传导方式获取热量,提高面料的保暖性。
专利CN103338538B公开了一种石墨烯辐射发热膜,将石墨烯浆料涂覆在纤维面料表面形成膜,石墨烯浆料由下列组分按照重量份混合后形成:石墨烯粉末3~5份,远红外发射剂1~3份,粘结稀释剂4~6份;使用中,在纤维面料相间设置石墨烯辐射发热膜区和纳米金属远红外发热区,将纳米金属远红外发热区与包括导线、开关和电源的电路构成工作回路,石墨烯辐射发热膜区边缘与纳米金属远红外发热区及导线边缘存在2-3mm的间隙;以纳米金属远红外发热区为主要热源,以石墨烯辐射发热膜为辅助热源辐射发热,纤维面料上的石墨烯辐射发热膜区、纳米金属远红外发热区和导线正反表面均附着有柔性绝缘保护层。该石墨烯辐射发热膜可传导获取热量,将其应用在内衣上可通过高效辐射传导方式获取热量,提高保暖性。但由于石墨烯的分散性不好,导致石墨烯辐射发热膜的辐射发热性不好,而且石墨烯是以涂覆的方式与纤维结合,不耐洗涤,经过几次水洗后,功能慢慢减退,有效使用寿命短。
申请公布号CN106435814A提出了一种石墨烯保暖内衣面料的准备方法,包括以下处理步骤:(1)分散石墨烯:将石墨烯分散在分散液中,所述分散液为3-氨丙基三乙氧基硅烷,所述石墨烯与分散液的用量比为1:10~20,分散时采用搅拌机,搅拌转速控制在2000~3000r/min;(2)共轭反应:将步骤(1)处理后的产品与3,4-乙烯二氧噻吩混合,搅拌均匀,送入离心机进行离心处理,得到沉淀物;(3)对沉淀物进行干燥,将干燥后的沉淀物与棉纤维、大豆纤维按照1:100~120: 100~110 的比例混合,进入螺旋挤出机熔融共混挤出、造粒,然后经纺丝、卷绕、拉伸后制得。该石墨烯保暖内衣面料通过石墨烯与纤维直接结合纺织,使其更耐水洗,但该技术方案需要从原料上经过螺旋挤出机熔融共混挤出、造粒,然后经纺丝、卷绕、拉伸后制得,工艺复杂,生产成本高,且在熔融挤出时石墨烯容易成团,分散性不好。
因此,目前急需一种工艺简单、操作方便,且能提高石墨烯的分散性以及与面料的结合牢度,能够保持良好的抗静电、抗菌、保暖效果的纺织品。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种含石墨烯的抗静电、抗菌、远红外线保暖的纺织品的制备方法。其工艺简单、操作方便,且能提高石墨烯的分散性以及与面料的结合牢度,能够获得良好的抗静电、抗菌、保暖效果的纺织品。
本发明的另一目的是提供所述制备方法得到的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上涂覆,固化后形成薄膜再与纺织品复合,然后剥离BOPP膜,得到的复合后的纺织品再用质量浓度2-7%的水合肼在70-90℃下还原3-5小时,水洗干燥即得;所述薄膜与纺织品的复合工艺为在形成的薄膜表面涂刮胶黏剂,通过胶黏剂与纺织品贴合,贴合温度为60-100℃,压力为0.3-0.5MPa,时间为0.5-2小时;
所述聚氨酯复合溶液包括以下重量份数的组分:
聚氨酯树脂 60-80份;
氧化石墨烯 5-20份;
流平剂 1-3份;
固化剂 3-5份;
丁酮 10-20份;
纳米陶瓷粉 3-7份;
双胍盐 4-6份;
所述氧化石墨烯的制备方法为:在搅拌均匀的浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的石墨粉,搅拌均匀后加入高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
氧化石墨烯是石墨烯的重要衍生物,它的主体结构与石墨烯基本相同,不同的是在单原子排列的二维空间无限延伸的基面上下两侧连有环氧键和羟基,在边缘处连有羧基等官能团。氧化石墨烯表面含有大量功能性基团,如羟基、羧基、环氧基等,这些功能性基团赋予了氧化石墨烯一些独特的性能,如优异的亲水性、分散性、生物相容性等,但由于功能基团的接入导致层面内的键断裂,致使平面内的sp2杂化轨道被破坏,从而减弱了传导电子的性能,因此,氧化石墨烯的导电性能较差。
首先,本发明优化了氧化石墨烯的制备工艺,氧化石墨烯表面含有丰富的-OH、-COOH、-O-等官能团,与聚氨酯树脂相容性好,在溶液中具有良好的分散性,解决了石墨烯在聚氨酯树脂溶液中分散性不好的问题。其次,本发明通过调控聚氨酯树脂、氧化石墨烯、流平剂、固化剂、丁酮、纳米陶瓷粉、双胍盐的用量配比,使制备得到的抗静电抗菌保暖薄膜辐射传导性能良好,且抗菌效果好。但氧化石墨烯由于功能基团的接入导致层面内的键断裂,致使平面内的sp2杂化轨道被破坏,从而影响了氧化石墨烯的导电性能。本发明将制备得到的薄膜与纺织品复合后再用浓度2-7%的水合肼在70-90℃下还原3-5小时,水洗干燥,将氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯,其原理为 C=O、C-OH 等基团从氧化石墨烯表面被去除或者减少,内部碳原子的sp2化程度增加,使得还原后得到的还原氧化石墨烯导电性增强。且由于聚氨酯表面的氨基、酰胺基等基团在还原过程中与氧化石墨烯形成共价结合,可提高薄膜的耐洗性。最后,本发明含石墨烯的抗静电抗菌保暖薄膜与纺织品的复合工艺,通过控制贴合的温度和压力使其能更牢固的结合纺织品。综上,本发明的制备方法能提高石墨烯的分散性以及与纺织品的结合牢度,耐水洗,能够保持良好的抗静电、抗菌、保暖的功效。
优选地,所述聚氨酯复合溶液在BOPP膜上涂覆的厚度为0.1-0.4mm。
优选地,所述聚氨酯复合溶液的制备方法为:将聚氨酯树脂、丁酮、纳米陶瓷粉、双胍盐、流平剂、固化剂加入不锈钢反应釜中,升温至50-60℃,搅拌10-15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯搅拌均匀,溶液粘度为3500-4000mPa.s。
更优选地,所述聚氨酯复合溶液的制备方法为:将聚氨酯树脂、丁酮、纳米陶瓷粉、双胍盐、流平剂、固化剂加入不锈钢反应釜中,升温至60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯搅拌均匀,溶液粘度为4000mPa.s。
优选地,所述复合后的纺织品用质量浓度4%的水合肼在70℃下还原4小时,水洗干燥即得;所述薄膜与纺织品的复合工艺为在形成的薄膜表面涂刮胶黏剂,通过胶黏剂与纺织品贴合,贴合温度为60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时。
优选地,所述聚氨酯复合溶液包括以下重量份数的组分:
聚氨酯树脂 65份;
氧化石墨烯 15份;
流平剂 2份;
固化剂 3份;
丁酮 15份;
纳米陶瓷粉 5份;
双胍盐 5份。
优选地,所述薄膜的固化工艺为分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为10-30min。在梯度升温的固化温度中,涂层的固化效果更好,得到的薄膜成膜性好且韧性好。
优选地,所述双胍盐为聚六甲撑双胍盐酸盐、1,1'-六甲撑基双[5-(4-氯苯基)]双胍葡萄糖酸盐中的一种。
优选地,所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂、有机硅氧烷类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种。
优选地,所述纳米陶瓷粉的粒径为30-60nm。纳米陶瓷粉的远红外性能好,同时也能起到一定的杀菌作用,在粒径为30-60nm时,远红外发射效果更佳。
优选地,将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上涂覆,熟化后直接贴合纺织品,贴合温度80-100℃,压力为0.3MPa,时间为2-5小时。
所述薄膜表面涂刮胶黏剂,所述胶黏剂选用能够很好地粘结薄膜与纺织品的常用胶黏剂。具体胶黏剂的选择根据纺织品的种类来选择。优选地,所述涂刮胶黏剂控制机速1-2m/min,涂覆厚度0.1-0.2mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
(1)本发明优化了氧化石墨烯的制备工艺,得到的氧化石墨烯分散性好,与聚氨酯树脂相容性好,由此制备的纺织品能够保持良好的抗静电、抗菌、远红外线保暖的功效。
(2)本发明将制备得到的含有氧化石墨烯的薄膜与纺织品复合后再还原成还原氧化石墨烯,使得还原后得到的还原氧化石墨烯导电性增强,且由于聚氨酯表面的氨基、酰胺基等基团在还原过程中与氧化石墨烯形成共价键合,石墨烯不易脱落,提高了纺织品的耐洗性。
(3)本发明在现有技术的基础上,提高了纺织品的抗静电、保暖性,抗菌效果好,且制作简单,成本低廉,适用于各种纺织品。
具体实施方式 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进一步详细说明,但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。
下述实施例和对比例采用的纳米陶瓷粉的粒径为30-60nm。
实施例1:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的23mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1g石墨粉,搅拌均匀后加入3g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 60Kg、丁酮10Kg、纳米陶瓷粉 3Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐4Kg、流平剂1Kg、固化剂3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌10分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯5Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为3500mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.4mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为30min。固化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时,然后剥离BOPP原膜,再用浓度7%的水合肼在70℃下还原3小时,水洗干燥即得。
实施例2:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的25mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1.2g石墨粉,搅拌均匀后加入3.5g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 80Kg、丁酮20Kg、纳米陶瓷粉7Kg、1,1'-六甲撑基双[5-(4-氯苯基)]双胍葡萄糖酸盐6Kg、流平剂3Kg、固化剂5Kg加入不锈钢反应釜中,升温50℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯20Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.1mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为30min。熟化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度100℃,压力为0.5MPa,时间为0.5小时,然后剥离BOPP原膜,再用浓度2%的水合肼在90℃下还原5小时,水洗干燥即得。
实施例3:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的23mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1g石墨粉,搅拌均匀后加入3g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 65Kg、丁酮15Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为20min。熟化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时,然后剥离BOPP原膜,再用浓度4%的水合肼在70℃下还原4小时,水洗干燥即得。
实施例4:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的23mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1g石墨粉,搅拌均匀后加入3g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 65Kg、丁酮15Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃,每段的加热时间为20min,熟化后直接贴合纺织品,贴合温度80℃,压力为0.3MPa,时间为5小时。然后剥离BOPP原膜,再用浓度3%的水合肼在80℃下还原3小时,水洗干燥即得。
实施例5:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的23mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1g石墨粉,搅拌均匀后加入3g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 65Kg、丁酮15Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、1,1'-六甲撑基双[5-(4-氯苯基)]双胍葡萄糖酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌10分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃,每段的加热时间为10min,熟化后直接贴合纺织品,贴合温度100℃,压力为0.4MPa,时间为2小时。然后剥离BOPP原膜,再用浓度3%的水合肼在80℃下还原3小时,水洗干燥即得。
实施例6:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的23mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1g石墨粉,搅拌均匀后加入3g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂70Kg、丁酮12Kg、纳米陶瓷粉 4Kg、1,1'-六甲撑基双[5-(4-氯苯基)]双胍葡萄糖酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为10min。熟化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时,然后剥离BOPP原膜,再用浓度3%的水合肼在80℃下还原4小时,水洗干燥即得。
实施例7:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的52mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的2g石墨粉,搅拌均匀后加入5.8g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 65Kg、丁酮15Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、1,1'-六甲撑基双[5-(4-氯苯基)]双胍葡萄糖酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为10min。熟化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度60℃,压力为0.5MPa,时间为2小时,然后剥离BOPP原膜,再用浓度6%的水合肼在80℃下还原3小时,水洗干燥即得。
对比例1:
与实施例3相比,用石墨烯代替氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 65Kg、丁酮15Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为20min。熟化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时,然后剥离BOPP原膜,即得。
对比例2:
氧化石墨烯的制备:在搅拌均匀的23mL浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的1g石墨粉,搅拌均匀后加入3g高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备:
1、将聚氨酯树脂 65Kg、丁酮15Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg加入不锈钢反应釜中,升温60℃,搅拌15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯15Kg搅拌均匀,直至溶液粘度为4000mPa.s。
2、将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上通过浮刀式涂刮,涂刮厚度为0.2mm。分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为20min。熟化后形成薄膜再与纺织品复合,复合的工艺为在形成的薄膜表面上涂刮胶黏剂,再与纺织品贴合,贴合温度60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时,然后剥离BOPP原膜即得。
对比例3:
与实施例3相比,聚氨酯复合溶液的组分含量不同。
其中聚氨酯树脂 100Kg、丁酮10Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg、氧化石墨烯5Kg,其他操作与实施例3相同。
对比例4:
与实施例3相比,聚氨酯复合溶液的组分含量不同。
其中聚氨酯树脂 40Kg、丁酮10Kg、纳米陶瓷粉 5Kg、聚六甲撑双胍盐酸盐5Kg、流平剂2Kg、固化剂 3Kg、氧化石墨烯5Kg,其他操作与实施例3相同。
性能测试:
测试实施例1-7和对比例1-4制备得到的纺织品对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抗菌性能,以及制备得到的纺织品的导热性能、电导率和静电半衰期。采用傅里叶红外光谱仪测定实施例1-7和对比例1-4制备得到的纺织品的远红外法向全发射率。表1是对刚制备出来的纺织品进行的性能测试得到的结果,表2是对制备出来的纺织品水洗20次后进行的性能测试所得的结果。
由表1可看出,本发明制备得到的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品,能够有效的抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌,且导热性能良好,导电性、抗静电性好,远红外发射率高。对比例1与本发明相比,用石墨烯代替氧化石墨烯,由于石墨烯的分散性不好,因此对比例1制备得到的纺织品性能显著下降。对比例2与本发明相比,氧化石墨烯不进行还原这一操作,由此制备得到的纺织品导电性、远红外性、抗静电性能显著下降,抑菌效果也明显降低。对比例3、4与本发明相比,制备的膜组分含量与本发明不同,制备得到的纺织品性能显著下降。由表2可看出,本发明制备的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品水洗20次后,其抗菌性、导热性、导电性、抗静电性、远红外性能基本没有变化。而对比例1、2由于没有形成共价键合,水洗20次后性能显著下降;对比例3、4由于形成了共价键合,水洗20次后性能下降幅度小。
上述说明本发明通过合理的组分比例和工艺方法,提高石墨烯的分散性以及与纺织品的结合牢度,耐水洗,能够保持良好的抗静电、抗菌、保暖的功效。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上涂覆,固化后形成薄膜再与纺织品复合,然后剥离BOPP膜,得到的复合后的纺织品再用质量浓度2-7%的水合肼在70-90℃下还原3-5小时,水洗干燥即得;所述薄膜与纺织品的复合工艺为在形成的薄膜表面涂刮胶黏剂,通过胶黏剂与纺织品贴合,贴合温度为60-100℃,压力为0.3-0.5MPa,时间为0.5-2小时;
所述聚氨酯复合溶液包括以下重量份数的组分:
聚氨酯树脂 60-80份;
氧化石墨烯 5-20份;
流平剂 1-3份;
固化剂 3-5份;
丁酮 10-20份;
纳米陶瓷粉 3-7份;
双胍盐 4-6份;
所述氧化石墨烯的制备方法为:在搅拌均匀的浓硫酸和硝酸钠溶液中加入预氧化的石墨粉,搅拌均匀后加入高锰酸钾氧化,静置分层,下层物质经过酸洗、水洗后超声、离心干燥,得到10-20nm的片状氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯复合溶液的制备方法为:将聚氨酯树脂、丁酮、纳米陶瓷粉、双胍盐、流平剂、固化剂加入不锈钢反应釜中,升温至50-60℃,搅拌10-15分钟充分溶解,然后加入氧化石墨烯搅拌均匀,溶液粘度为3500-4000mPa.s。
3.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述复合后的纺织品用质量浓度4%的水合肼在70℃下还原4小时,水洗干燥即得;所述薄膜与纺织品的复合工艺为在形成的薄膜表面涂刮胶黏剂,通过胶黏剂与纺织品贴合,贴合温度为60℃,压力为0.3MPa,时间为2小时。
4.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯复合溶液包括以下重量份数的组分:
聚氨酯树脂 65份;
氧化石墨烯 15份;
流平剂 2份;
固化剂 3份;
丁酮 15份;
纳米陶瓷粉 5份;
双胍盐 5份。
5.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述薄膜的固化工艺为分段式加热,温度依次为60℃、70℃、80℃、100℃、120℃,每段的加热时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述双胍盐为聚六甲撑双胍盐酸盐、1,1'-六甲撑基双[5-(4-氯苯基)]双胍葡萄糖酸盐中的一种。
7.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂、有机硅氧烷类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种。
8.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,所述纳米陶瓷粉的粒径为30-60nm。
9.根据权利要求1所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法,其特征在于,将聚氨酯复合溶液在BOPP膜上涂覆,熟化后直接贴合纺织品,贴合温度80-100℃,压力为0.3MPa,时间为2-5小时。
10.权利要求1-9任一所述含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法制备得到的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810917731.0A CN109232927A (zh) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | 一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810917731.0A CN109232927A (zh) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | 一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109232927A true CN109232927A (zh) | 2019-01-18 |
Family
ID=65070530
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810917731.0A Pending CN109232927A (zh) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | 一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109232927A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114318872A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-04-12 | 武汉纺织大学 | 一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法 |
CN115805737A (zh) * | 2021-09-13 | 2023-03-17 | 晋江佰晟新材料科技有限公司 | 一种含石墨烯的透湿蓄热面料制备方法及其透湿蓄热面料 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103469555A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-25 | 青岛大学 | 一种防紫外线抗静电石墨烯涂层纺织面料的制备方法 |
CN103494366A (zh) * | 2013-09-24 | 2014-01-08 | 昆山市周市惠宏服装厂 | 一种具有夜光警示功能的户外运动服的制备方法 |
CN103966835A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-08-06 | 青岛大学 | 一种纳米石墨烯微片紫外屏蔽纺织复合面料的制备方法 |
CN104195843A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-10 | 江苏南纬悦达纤维科技有限公司 | 一种量子能复合面料及其生产工艺 |
CN105002736A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-10-28 | 武汉纺织大学 | 一种基于石墨烯/聚乙烯醇修饰的无纺布的制备方法 |
CN105155253A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-16 | 江南大学 | 一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法 |
CN105463854A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-04-06 | 江苏东邦科技有限公司 | 一种电磁屏蔽布及其制备方法 |
CN106283609A (zh) * | 2016-07-27 | 2017-01-04 | 江苏新凯盛企业发展有限公司 | 一种石墨烯涂层面料的制备工艺 |
CN108274864A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-13 | 福州大学 | 一种改性tpu薄膜织物复合物及其制备方法 |
-
2018
- 2018-08-13 CN CN201810917731.0A patent/CN109232927A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103469555A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-25 | 青岛大学 | 一种防紫外线抗静电石墨烯涂层纺织面料的制备方法 |
CN103494366A (zh) * | 2013-09-24 | 2014-01-08 | 昆山市周市惠宏服装厂 | 一种具有夜光警示功能的户外运动服的制备方法 |
CN103966835A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-08-06 | 青岛大学 | 一种纳米石墨烯微片紫外屏蔽纺织复合面料的制备方法 |
CN104195843A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-10 | 江苏南纬悦达纤维科技有限公司 | 一种量子能复合面料及其生产工艺 |
CN105002736A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-10-28 | 武汉纺织大学 | 一种基于石墨烯/聚乙烯醇修饰的无纺布的制备方法 |
CN105155253A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-16 | 江南大学 | 一种氧化石墨烯电化学还原制备导电织物的方法 |
CN105463854A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-04-06 | 江苏东邦科技有限公司 | 一种电磁屏蔽布及其制备方法 |
CN106283609A (zh) * | 2016-07-27 | 2017-01-04 | 江苏新凯盛企业发展有限公司 | 一种石墨烯涂层面料的制备工艺 |
CN108274864A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-13 | 福州大学 | 一种改性tpu薄膜织物复合物及其制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115805737A (zh) * | 2021-09-13 | 2023-03-17 | 晋江佰晟新材料科技有限公司 | 一种含石墨烯的透湿蓄热面料制备方法及其透湿蓄热面料 |
CN115805737B (zh) * | 2021-09-13 | 2024-08-27 | 晋江市佰贴新材料科技有限公司 | 一种含石墨烯的透湿蓄热面料制备方法及其透湿蓄热面料 |
CN114318872A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-04-12 | 武汉纺织大学 | 一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法 |
CN114318872B (zh) * | 2021-11-17 | 2024-06-07 | 武汉纺织大学 | 一种基于氧化石墨烯的保暖棉质面料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103767201B (zh) | 一种全毛面料抗静电粘合衬的制备工艺 | |
CN101671952B (zh) | 负离子整理液及其制备方法和负离子功能性无缝内衣 | |
CN102199803B (zh) | 一种高弹性免烫纤维素纤维及其制备方法 | |
CN101173432A (zh) | 一种面料纳米银抗菌整理的工艺 | |
CN112030314B (zh) | 一种防污耐候性佳的抗静电功能纤维及其应用 | |
CN109232927A (zh) | 一种含石墨烯的抗静电抗菌远红外线保暖纺织品的制备方法 | |
CN106676666B (zh) | 一种防静电锦纶弹力丝 | |
CN101158115A (zh) | 多功能舒适性纺织面料的制造方法 | |
CN108468206A (zh) | 一种功能化的蚕丝面料的制备方法 | |
CN105507014A (zh) | 一种复合纤维织物 | |
CN103015186B (zh) | 用于合成革的碳黑处理剂及其制备方法 | |
CN110983755A (zh) | 一种针织面料用抗菌纳米后整理试剂及其制备方法 | |
CN113026365A (zh) | 一种抗菌毛巾生产工艺 | |
CN106835703A (zh) | 一种新的抗起球天然植物抗菌羊绒复合面料及其制作方法 | |
CN112941907B (zh) | 一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料及其制备方法 | |
CN106245311A (zh) | 一种生态高性能纤维复合功能面料的生产工艺 | |
CN106758399A (zh) | 一种防紫外线珠光花布及其制备方法 | |
CN107558202A (zh) | 人造丝织品整理剂及其制备方法 | |
CN1710187B (zh) | 纳米复合金属涂层纺织品及制备工艺 | |
CN109183392B (zh) | 石墨烯改性导电纤维素纤维及其制备方法和用途 | |
CN108396550A (zh) | 基于蚕丝的复合纤维及其制备方法 | |
CN107502981A (zh) | 一种羽绒服用抗菌防潮羽绒的加工工艺 | |
CN106637909A (zh) | 一种热稳定性保暖胶原蛋白羊绒复合面料及其制作方法 | |
CN109423701A (zh) | 一种抗菌纺织材料及其制备方法 | |
CN110258108B (zh) | 一种棉织物的抗皱整理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190118 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |