CN112941907B - 一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料，制备步骤包括：(1)制备MXene二维纳米片；(2)制备氨基化MXene二维纳米片；(3)对真丝面料进行酰氯化改性；(4)将酰氯化真丝面料浸渍在氨基化MXene二维纳米片分散液中反应一段时间，最终制备得到基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料。本发明制备得到的真丝面料具有抗菌、抗紫外、抗电磁辐射、导电等多重功能。而且MXene二维纳米片牢固附着在真丝面料的表面，不会随着洗涤次数的增加而大量脱落，大大提高了真丝面料的附加值和使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及纺织面料和功能纳米材料领域，具体涉及一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料。
背景技术
蚕丝是一种天然蛋白质纤维，具有绚丽柔和的光泽，手感细腻、滑爽，悬垂性好，吸湿和透气性好，素有“纤维皇后”和“人体第二皮肤”之称。此外，蚕丝富含人体所需的十八种氨基酸，具有安神、护肤、调节新陈代谢、增强细胞活力等作用。然而蚕丝及其制品在使用过程中仍然存在诸如易皱、泛黄、不耐磨、褪色、难打理、抗紫外和抗菌性能差缺陷。特别是随着智能可穿戴设备的盛行，传统的真丝产品已经难以满足人们对智能服装的要求。
为了扩大蚕丝的适用范围，提高蚕丝制品的附加值，使用纳米材料对蚕丝进行改性成为研究热点。例如将石墨烯材料与蚕丝相结合可以有效改善蚕丝固有缺陷，赋予蚕丝优异的导电、抗菌、抗紫外等性能(纺织学报,2018,39(10):168-174)。
过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物(通常称为MXene)是自2011年YuryGogotsi等发现碳化钛(Ti3C2Tx)以来的一类新型二维材料。这些材料的一般公式为Mn+1XnTx(n＝1、2或3)，其中M是早期过渡金属，X是碳和/或氮，T是从合成过程中继承的表面基团，通常为-OH、-O和-F。MXene通常由三元碳化物或氮化物的MAX相选择性地刻蚀A原子层制得，其中A主要是IIIA族和IVA族元素。迄今为止报道的MAX相有70多种，目前20多种基于Ti、V、Nb、Mo、Ta和Zr等的MXene被成功合成。这种化学和结构上的多功能性使得MXene在高导电性、大表面积等方面具有与石墨烯等其它二维纳米材料的竞争优势，在多种应用领域特别是在电池、超级电容器和催化等能量转换和储能领域有着广阔的应用前景(Advanced FunctionalMaterials,2020,2000712，Advanced optical Materials,2020,2001120)。
MXene二维材料在纺织材料领域也有文献报道。例如中国发明专利CN202010402066.9将预处理聚合物基织物在MXene溶液中浸渍后，取出后干燥，制得聚合物/MXene复合织物加热器。中国发明专利CN201910223295.1将MXene溶液层层喷涂在已预处理的织物一侧并干燥，然后，再将MXene溶液层层喷涂在织物的另一侧并干燥，得到MXene改性织物。中国发明专利CN201911174273.7将MXene溶液喷涂于处理过的PI织物表面反应。中国发明专利CN201810917657.2将清洗干净的织物置于稀释后的MXene溶液中浸泡。中国发明专利CN202010723785.0将棉织物浸渍于MXene胶体溶液中，并用压辊进行填充处理，得到浸渍均匀的MXene/棉织物复合材料。中国发明专利CN202010443697.5利用MXene分散液对其进行浸渍修饰，最后利用聚二甲基硅氧烷进行疏水处理得到基于MXene的织物传感器。上述文献多采用浸渍法、喷涂法制备MXene基纤维/织物/面料/纺织品，MXene与纤维/织物/面料/纺织品之间缺乏有效结合，在日常洗涤或者使用过程中，MXene会不断脱落，从而使得MXene基纤维/织物/面料/纺织品的功能性越来越差。
发明内容
针对上述不足，本发明制备了一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料。
本发明通过如下的技术方案实现：
MXene二维材料的制备技术已经成熟，目前市场上已经有MXene产品出售。将200-400目的MXene前驱体MAX相加入氢氟酸溶液中刻蚀24h，将刻蚀后的材料进行离心，洗涤，超声，真空干燥，即可得到MXene二维纳米片粉末。
配制质量分数10％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，将MXene二维纳米片粉末分散在多巴胺Tris-HCl缓冲液中反应24h，取出后使用乙醇反复清洗、离心、真空干燥，得到氨基化MXene二维纳米片粉体。
将真丝面料与氯化亚砜混合，所述真丝面料与氯化亚砜的质量比为1:5-1:15。再缓慢加入DMF，所述DMF与氯化亚砜的质量比为1:10。80℃回流反应12h后，取出后反复清洗、低温真空干燥后制备得到酰氯化真丝面料。
将氨基化MXene二维纳米片粉体分散在去离子水中，配制成1-10g/L的氨基化Ti3C2Tx二维纳米片分散液，随后500-1000w功率超声2-4h，超声结束后，将酰氯化真丝面料浸渍在氨基化MXene二维纳米片分散液中30-60min，浴比1:50，反应结束后，使用乙醇反复清洗，真空干燥，最终制备得到基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料。
本发明的有益效果：真丝面料具有抗菌、抗紫外、抗电磁辐射、导电等多重功能。而且MXene二维纳米片通过酰胺键共价作用牢固附着在真丝面料的表面，不会随着洗涤次数的增加而大量脱落，大大提高了真丝面料的附加值和使用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
使用塑料量筒称量浓度50％的氢氟酸40mL，缓慢倒入聚四氟乙烯烧杯中，将2g的200目钛碳化铝(Ti3AlC2)MAX相陶瓷材料缓慢加入到烧杯中，室温下磁力搅拌24h，转速200转/分钟，将反应后的溶液，离心4000转/分钟，将上层浑浊液体，倒入废液桶。紧接着使用脱氧水反复超声，离心清洗，直至液体的pH值为6。最后将沉淀真空室温干燥，制备得到Ti3C2Tx二维纳米片粉末，备用。
配制质量分数10％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，将Ti3C2Tx二维纳米片粉末分散在多巴胺Tris-HCl缓冲液中反应24h，取出后使用乙醇反复清洗、离心、真空干燥，得到氨基化Ti3C2Tx二维纳米片粉体。
将1g电力纺真丝面料与10g氯化亚砜混合，再缓慢加入1g的DMF，80℃回流反应12h后，取出后反复清洗、低温真空干燥后制备得到酰氯化真丝面料。
将0.5g氨基化Ti3C2Tx二维纳米片粉体分散在50mL去离子水中，配制成10g/L的氨基化Ti3C2Tx二维纳米片分散液，随后500w功率超声2h，超声结束后，将1g酰氯化真丝面料浸渍在氨基化Ti3C2Tx二维纳米片分散液中30min，反应结束后，使用乙醇反复清洗，真空干燥，最终制备得到基于Ti3C2Tx二维纳米片的多功能真丝面料。
真丝面料的防紫外线效果使用紫外线防护指数(UPF)表示。未经任何处理的原真丝面料的UPF值为3，实施例1中的真丝面料UPF值为98。将实施例1中的真丝面料进行水洗实验。20次水洗之后，UPF值86，保留率超过87.7％。根据GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，当样品的UPF＞40，且T(UVA)av＜5％时，可称为防紫外产品。可见经过20次水洗之后的真丝面料仍然是一种优异的防紫外产品。防紫外线性能的测试结果说明基于Ti3C2Tx二维纳米片的多功能真丝面料具有优异的耐洗性能，Ti3C2Tx二维纳米片与真丝面料之间具有牢固的结合力。
作为对比，将0.5g未经氨基化改性的Ti3C2Tx二维纳米片粉体分散在50mL去离子水中，配制成10g/L的Ti3C2Tx二维纳米片分散液，随后500w功率超声2h，超声结束后，将1g原真丝面料浸渍在Ti3C2Tx二维纳米片分散液中30min，反应结束后，使用乙醇反复清洗，真空干燥。经测试，未经氨基化改性的Ti3C2Tx二维纳米片改性后的真丝面料UPF值为67。20次水洗之后，UPF值26，损失率高达61.2％。这是因为Ti3C2Tx二维纳米片在水中带负电，由于同种电荷的排斥作用，因而Ti3C2Tx二维纳米片在真丝织物表面的吸附量是一定的，存在一个临界点，当真丝织物表面的Ti3C2Tx二维纳米片吸附量达到饱和后，继续吸附Ti3C2Tx二维纳米片变得非常困难，而且这种基于氢键和范德华力的吸附作用力较弱。因而其表面吸附的Ti3C2Tx二维纳米片不管是数量还是牢度都小于本发明。加上Ti3C2Tx二维纳米片本身易溶于水，因为一旦水洗之后，绝大多数Ti3C2Tx二维纳米片将重新分散在水中。这也是本发明致力于解决的问题。
选用革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌中最具有代表性的两个菌种大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种，采用振荡烧瓶法定量测试来表征试样的抗菌效果。经测试，未经任何处理的原真丝面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌无抑菌效果。实施例1中的真丝面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为85.74％和88.29％。从抑菌数据可以看出：基于Ti3C2Tx二维纳米片的多功能真丝面料具有良好异的抑菌性能。未经任何处理的原真丝面料对电磁波几乎是透明的，电磁屏蔽效能值为0dB。实施例1中的真丝面料电磁屏蔽效能值为38dB，说明实施例1中的真丝面料具有优异的电磁屏蔽效能。
实施例2：
Ti2CTx二维纳米片粉末的制备方法参照实施例1。
配制质量分数10％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，将Ti2CTx二维纳米片粉末分散在多巴胺Tris-HCl缓冲液中反应24h，取出后使用乙醇反复清洗、离心、真空干燥，得到氨基化Ti2CTx二维纳米片粉体。
将1g电力纺真丝面料与15g氯化亚砜混合，再缓慢加入1.5g的DMF，80℃回流反应12h后，取出后反复清洗、低温真空干燥后制备得到酰氯化真丝面料。
将0.25g氨基化Ti2CTx二维纳米片粉体分散在50mL去离子水中，配制成5g/L的氨基化Ti2CTx二维纳米片分散液，随后1000w功率超声4h，超声结束后，将1g酰氯化真丝面料浸渍在氨基化Ti2CTx二维纳米片分散液中60min，反应结束后，使用乙醇反复清洗，真空干燥，最终制备得到基于Ti2CTx二维纳米片的多功能真丝面料。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料，其特征在于，将氨基化MXene二维纳米片通过共价结合均匀包覆在酰氯化改性真丝面料的表面；其制备步骤包括：
S1，制备MXene二维纳米片；S2，制备氨基化MXene二维纳米片；S3，对真丝面料进行酰氯化改性；S4，将S2中所述氨基化MXene二维纳米片粉体分散在去离子水中，配制成1-10g/L的氨基化Ti3C2Tx二维纳米片分散液，随后500-1000w功率超声2-4h，超声结束后，将S3中所述酰氯化真丝面料浸渍在所述氨基化MXene二维纳米片分散液中30-60min，浴比1:50，反应结束后，使用乙醇反复清洗，真空干燥，最终制备得到基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料。
2.根据权利要求1所述的一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料，其特征在于，所述MXene二维纳米片的制备方法为：将200-400目的MXene前驱体MAX相加入到氢氟酸溶液中刻蚀24h，将刻蚀后的材料进行离心，洗涤，超声，真空干燥。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料，其特征在于，所述氨基化MXene二维纳米片的制备方法为：配制质量分数10％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，将S1中所述MXene二维纳米片粉末分散在所述多巴胺Tris-HCl缓冲液中反应24h，取出后使用乙醇反复清洗、离心、真空干燥。
4.根据权利要求1所述的一种基于MXene二维纳米片的多功能真丝面料，其特征在于，所述酰氯化真丝面料的制备方法为：将真丝面料与氯化亚砜混合，所述真丝面料与氯化亚砜的质量比为1:5-1:15，再缓慢加入DMF，所述DMF与氯化亚砜的质量比为1:10，80℃回流反应12h，取出后反复清洗、低温真空干燥。
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