CN108085966A - 一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，包括纺织纤维表面改性；将纺织纤维浸泡于浓度为1%‑30%的硅烷偶联剂KH560溶液中2‑3小时，置于50‑65℃烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维；还原氧化石墨烯；将改性后的纺织纤维浸渍到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH为2～6的水溶液中；石墨烯分散体系制备；Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系，石墨烯复合纤维制备；将纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中2‑3小时，置于50‑65℃烘箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。本发明制备方法的生产工艺简单，易于操作，产量较高，石墨烯用量较少。

Description

一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织制造技术领域，尤其涉及一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法。
背景技术
导电纤维一直是功能性纤维的研究热点，一般是指电阻率小于108Ω·cm的纤维，具有导电、电热和防电磁辐射等功能，通常集中应用于特殊场合中使用的抗静电服或防电磁辐射服装等领域。
导电纤维制造的主要方法包括，一种为常规纤维表面涂覆导电成分，另一种为导电材料与纤维原料混合，通过纺丝工艺制成导电纤维。纤维表面涂覆导电层法是将含有金属、碳黑或金属化合物的导电材料，涂覆于纤维表面制成导电纤维，也可将聚苯胺等导电高聚物通过原位聚合法吸附于纤维表面获得导电纤维，上述方法制备的纤维导电性能突出，但耐水洗性及耐久性不够理想。共混纺丝将导电粒子（主要为碳黑或金属化合物）与非导电成分的主体聚合物进行共混，通过熔融或湿法纺丝工艺制备复合导电纤维，在纺丝过程中，导电粒子极易产生团聚，影响复合纤维的导电效果。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的二维纳米材料，具有完美的大π共轭体系和最薄的单层原子厚度（0.34nm）的结构。由于其特殊的纳米结构以及优异的物理化学性能（高强、高导热、高导电、超轻质）而在生物医学、储能、传感器和复合材料等诸多领域展现出巨大的应用潜能。将石墨烯与纺织纤维复合，制备导电复合纤维的研究仍鲜有报道。
如何研究一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，工艺简单、合理，易于操作，且产量较高，石墨烯用量较少，石墨烯分散体系均匀稳定，还原程度好，导电、防辐射性能好，这是目前亟待解决的技术课题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供了一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，包括以下步骤：
1）、纺织纤维表面改性；将纺织纤维浸泡于浓度为1%-30%的硅烷偶联剂KH560溶液中2-3小时，置于50-65℃烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维；
2）、还原氧化石墨烯；将改性后的纺织纤维浸渍到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH为2～6的水溶液中，浸渍温度10～50℃，浸渍时间0.2～2h，然后将织物于40～100℃烘燥0.5～4h，将浸渍氧化石墨烯或其衍生物的烘干织物在1～10g/L的还原剂溶液中还原，还原温度50～100℃，还原时间0.5～6h，最后水洗、烘干，得到覆盖还原氧化石墨烯或其衍生物的导电织物；
3）、石墨烯分散体系制备；Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系，其浓度为0.1%-5%；
4）、石墨烯复合纤维制备；将纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中2-3小时，置于50-65℃烘箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。
进一步的，所述硅烷偶联剂KH560溶液为水醇混合溶液，水醇比为1:1-5。
进一步的，所述Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为0.05%-0.2%；所述还原剂为水合肼、氢碘酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述分散剂为羧甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，所述还原剂浓度为20%-50%，还原温度为60-90℃，还原时间2-4小时；所述分散剂占石墨烯重量的10%-20%。
进一步的，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
进一步的，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备方法的生产工艺简单，易于操作，产量较高，石墨烯用量较少，本发明方法制备的石墨烯复合纤维的电阻率为10-105Ω·m，比常规纤维电阻率（1014Ω·m）提高十几个数量级，已达到导电纤维范围，复合纤维中石墨烯含量为1%-3%，在导电、防辐射、热电、智能织物及柔性电池等领域有巨大的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，包括以下步骤：
1）、纺织纤维表面改性；将纺织纤维浸泡于浓度为1%的硅烷偶联剂KH560溶液中2小时，置于50℃烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维；
2）、还原氧化石墨烯；将改性后的纺织纤维浸渍到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH为2的水溶液中，浸渍温度10℃，浸渍时间0.2，然后将织物于40℃烘燥0.5h，将浸渍氧化石墨烯或其衍生物的烘干织物在1g/L的还原剂溶液中还原，还原温度50℃，还原时间0.5h，最后水洗、烘干，得到覆盖还原氧化石墨烯或其衍生物的导电织物；
3）、石墨烯分散体系制备；Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系，其浓度为0.1%；
4）、石墨烯复合纤维制备；将纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中2小时，置于50℃烘箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。
本实施例中，所述硅烷偶联剂KH560溶液为水醇混合溶液，水醇比为1:1。
本实施例中，所述Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为0.05%；所述还原剂为水合肼；所述分散剂为羧甲基纤维素钠，所述还原剂浓度为20%，还原温度为60℃，还原时间2小时；所述分散剂占石墨烯重量的10%。
本实施例中，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
本实施例中，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
实施例2
一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，包括以下步骤：
1）、纺织纤维表面改性；将纺织纤维浸泡于浓度为16%的硅烷偶联剂KH560溶液中2.5小时，置于60℃烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维；
2）、还原氧化石墨烯；将改性后的纺织纤维浸渍到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH为4的水溶液中，浸渍温度30℃，浸渍时间1.1h，然后将织物于70℃烘燥2.24h，将浸渍氧化石墨烯或其衍生物的烘干织物在5g/L的还原剂溶液中还原，还原温度75℃，还原时间2.8h，最后水洗、烘干，得到覆盖还原氧化石墨烯或其衍生物的导电织物；
3）、石墨烯分散体系制备；Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系，其浓度为2.6%；
4）、石墨烯复合纤维制备；将纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中2.5小时，置于60℃烘箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。
本实施例中，，所述硅烷偶联剂KH560溶液为水醇混合溶液，水醇比为1:3。
本实施例中，所述Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为0.1%；所述还原剂为水合肼、氢碘酸和氢氧化钠；所述分散剂为羧甲基纤维素钠和十二烷基苯磺酸钠，所述还原剂浓度为35%，还原温度为75℃，还原时间3小时；所述分散剂占石墨烯重量的15%。
本实施例中，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
本实施例中，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
实施例3
一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，包括以下步骤：
1）、纺织纤维表面改性；将纺织纤维浸泡于浓度为30%的硅烷偶联剂KH560溶液中3小时，置于65℃烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维；
2）、还原氧化石墨烯；将改性后的纺织纤维浸渍到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH为6的水溶液中，浸渍温度50℃，浸渍时间2h，然后将织物于100℃烘燥4h，将浸渍氧化石墨烯或其衍生物的烘干织物在10g/L的还原剂溶液中还原，还原温度100℃，还原时间6h，最后水洗、烘干，得到覆盖还原氧化石墨烯或其衍生物的导电织物；
3）、石墨烯分散体系制备；Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系，其浓度为5%；
4）、石墨烯复合纤维制备；将纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中3小时，置于65℃烘箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。
本实施例中，所述硅烷偶联剂KH560溶液为水醇混合溶液，水醇比为1:5。
本实施例中，所述Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为0.2%；所述还原剂为氢氧化钠和氢氧化钾；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，所述还原剂浓度为50%，还原温度为90℃，还原时间4小时；所述分散剂占石墨烯重量的20%。
本实施例中，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
本实施例中，所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
经测试，未经导电处理的黏胶纤维电阻率为109Ω·m，所得石墨烯黏胶复合纤维的电阻率为104 Ω·m，已达到导电纤维范围，复合纤维中石墨烯含量为2%。在导电及防电磁辐射服装等领域有巨大的应用前景。
终上所述，本发明制备方法的生产工艺简单，易于操作，产量较高，石墨烯用量较少，本发明方法制备的石墨烯复合纤维的电阻率为10-105Ω·m，比常规纤维电阻率（1014Ω·m）提高十几个数量级，已达到导电纤维范围，复合纤维中石墨烯含量为1%-3%，在导电、防辐射、热电、智能织物及柔性电池等领域有巨大的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、纺织纤维表面改性；将纺织纤维浸泡于浓度为1%-30%的硅烷偶联剂KH560溶液中2-3小时，置于50-65℃烘箱中干燥后制得表面活性剂改性的纺织纤维；
2）、还原氧化石墨烯；将改性后的纺织纤维浸渍到含有氧化石墨烯或其衍生物的pH为2～6的水溶液中，浸渍温度10～50℃，浸渍时间0.2～2h，然后将织物于40～100℃烘燥0.5～4h，将浸渍氧化石墨烯或其衍生物的烘干织物在1～10g/L的还原剂溶液中还原，还原温度50～100℃，还原时间0.5～6h，最后水洗、烘干，得到覆盖还原氧化石墨烯或其衍生物的导电织物；
3）、石墨烯分散体系制备；Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制备均匀稳定的石墨烯分散体系，其浓度为0.1%-5%；
4）、石墨烯复合纤维制备；将纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中2-3小时，置于50-65℃烘箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂KH560溶液为水醇混合溶液，水醇比为1:1-5。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，其特征在于：所述Hummer’s法制备的氧化石墨烯水溶液浓度为0.05%-0.2%；所述还原剂为水合肼、氢碘酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述分散剂为羧甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，所述还原剂浓度为20%-50%，还原温度为60-90℃，还原时间2-4小时；所述分散剂占石墨烯重量的10%-20%。
4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，其特征在于：所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合导电纤维纺织物的制备方法，其特征在于：所述纺织纤维材料包括天然纤维及化学纤维，所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛，所述化学纤维包括黏胶、涤纶、锦纶、芳纶。
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