CN106350997A - 一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，具体步骤为：(1)氧化石墨烯浸泡‑涂覆处理棉织物；(2)将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面；(3)将制备的棉织物样品进行碳化处理。本发明的二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，该制备方法将二氧化锰纳米粒子和石墨烯材料与普通棉织物相结合，通过碳化处理，弥补单一材料导电性能力低、循环性能差等不足，大幅度提高材料的电容量和导电性能，制备集储能、加热和应力‑传感等性能于一体的柔性新材料，拓宽多功能纺织品的应用领域。

Description

一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法
技术领域
本发明涉及多功能后整理棉织物技术领域，特别是涉及一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法。
背景技术
在过渡金属氧化物材料中，二氧化锰因具有较高的理论比容量(1375F/g)、环境友好、资源丰富和价格低廉等优点被认为是较理想的能量存储和电极材料。此外，二氧化锰作为过渡金属氧化物，还被应用于传感器。然而，二氧化锰电子导电能力低和循环性能差，严重制约其相关产品的开发和应用，所以对其进行复合掺杂改性是一种行之有效地途径之一。
石墨烯是由sp2杂化的碳原子蜂窝状六角结构紧密排列而成的二维单原子层片状晶体材料。石墨烯及其衍生物因具有轻质、柔性的二维单原子纳米结构及优异的强度、超大的比表面积、导电、导热等特性在复合材料、智能材料、电子器件、能量储存和药物载体等领域展现出巨大的应用潜能。
石墨烯结构非常稳定，迄今为止，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。
利用石墨烯加入电池电极材料中可以大大提高充电效率，并且提高电池容量，与二氧化锰纳米粒子与石墨烯(或氧化石墨烯)结合以制备的智能产品、电子器件和能量储存设备等的材料多为无机材料，不能满足当今对产品柔性、轻质、便携的要求。
目前，现有技术已经通过利用二氧化锰额外的赝电容特性，以及低成本和环境友好等特点，将其应用到超级电容器领域。但是，二氧化锰电导性能比较差，限制了其作为超级电容器方面的应用，但将二氧化锰纳米粒子和石墨烯材料与普通棉织物相结合，通过碳化处理，弥补单一材料导电性能力低、循环性能差等不足，大幅度提高材料的电容量和导电性能。
此外，碳化方法被广泛应用于电池电极和电容器的制备。通过碳化处理有机材料的电容和电导率可显著增加。纺织品与人类生产生活息息相关，其价廉易得，多功能纺织品的开发和应用是当今热点研究课题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明创新性地提出了一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，该制备方法将二氧化锰纳米粒子和石墨烯材料与普通棉织物相结合，通过碳化处理，弥补单一材料导电性能力低、循环性能差等不足，大幅度提高材料的电容量和导电性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯浸泡-涂覆处理棉织物：
a、按氧化石墨烯原料∶去离子水为1g∶1L的比例，将氧化石墨烯原料加入到去离子水中，控制温度10-30℃，超声震荡处理90min后，得到氧化石墨烯分散液；
b、将大小为2×5cm的棉织物样品完全浸没至氧化石墨烯分散液中，2h后，待棉织物样品完全浸润后取出，在20-30℃条件下，自然晾干；
(2)将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面：
a、取0.2860g的高锰酸钾粉末，分散于盛装有150mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌1h后，得到混合溶液；
b、将第一步中制备的氧化石墨烯处理棉织物样品浸入至混合溶液中，再向烧杯中逐滴加入75mL无水乙醇，用保鲜膜将烧杯口密封，静置6h，将反应后的棉织物样品洗涤至中性，100℃下将棉织物样品烘干；
(3)将制备的棉织物样品进行碳化处理：
a、在氮气气氛及200℃条件下低温热解2h；
b、800℃高温完全碳化，氧化石墨烯在高温环境中被还原为石墨烯，得到二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物。
进一步的，所述棉织物样品为平布、麻纱、斜纹布中的一种。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1-10mg mL-1。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，该制备方法将二氧化锰纳米粒子和石墨烯材料与普通棉织物相结合，通过碳化处理，弥补单一材料导电性能力低、 循环性能差等不足，大幅度提高材料的电容量和导电性能，制备集储能、加热和应力-传感等性能于一体的柔性新材料，拓宽多功能纺织品的应用领域。此外，纺织品与人类生产生活息息相关，其价廉易得，将二氧化锰与石墨烯材料与普通棉织物相结合，开发集储能、加热和应力-传感等性能于一体的新材料，将是多功能纺织品在柔性电化学、智能材料等领域的一大突破。
本发明的二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物在电流密度为100mA/g时，首次放电量可达356mAh/g，经70循环后比电容稳定在329.4mAh/g，保容率可达92.5％；在施加电压U＝15V条件下，5min内碳化材料温度可升高36℃。此外，该碳化棉织物展现出灵敏的应力-感应性能，其标准电阻(R-R0)/R0随变形的增大而增大。在一定应变(曲率为0.6)条件下，标准电阻(R-R0)/R0可达0.78。所制备碳化棉织物具有优良的电化学、电热和应力-感应性能。二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的成功制备有助于柔性超电容器、锂离子电池的电极、保温服装和传感器的开发和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯浸泡-涂覆处理棉织物：
a、按氧化石墨烯原料∶去离子水为1g∶1L的比例，将氧化石墨烯原料加入到去离子水中，控制温度10℃，超声震荡处理90min后，得到氧化石墨烯分散液；
b、将大小为2×5cm的棉织物样品完全浸没至氧化石墨烯分散液中，2h后，待棉织物样品完全浸润后取出，在20℃条件下，自然晾干；
(2)将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面：
a、取0.2860g的高锰酸钾粉末，分散于盛装有150mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌1h后，得到混合溶液；
b、将第一步中制备的氧化石墨烯处理棉织物样品浸入至混合溶液中，再向烧杯中逐滴加入75mL无水乙醇，用保鲜膜将烧杯口密封，静置6h，将反应后的棉织物样品洗涤至中性，100℃下将棉织物样品烘干；
(3)将制备的棉织物样品进行碳化处理：
a、在氮气气氛及200℃条件下低温热解2h；
b、800℃高温完全碳化，氧化石墨烯在高温环境中被还原为石墨烯，得到二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物。
上述棉织物样品为平布、麻纱、斜纹布中的一种。
上述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1-10mg mL-1。
实施例2：
一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯浸泡-涂覆处理棉织物：
a、按氧化石墨烯原料∶去离子水为1g∶1.1L的比例，将氧化石墨烯原料加入到去离子水中，控制温度20℃，超声震荡处理90min后，得到氧化石墨烯分散液；
b、将大小为2×5cm的棉织物样品完全浸没至氧化石墨烯分散液中，2h后，待棉织物样品完全浸润后取出，在25℃条件下，自然晾干；
(2)将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面：
a、取0.2860g的高锰酸钾粉末，分散于盛装有150mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌1h后，得到混合溶液；
b、将第一步中制备的氧化石墨烯处理棉织物样品浸入至混合溶液中，再向烧杯中逐滴加入75mL无水乙醇，用保鲜膜将烧杯口密封，静置6h，将反应后的棉织物样品洗涤至中性，100℃下将棉织物样品烘干；
(3)将制备的棉织物样品进行碳化处理：
a、在氮气气氛及200℃条件下低温热解2h；
b、800℃高温完全碳化，氧化石墨烯在高温环境中被还原为石墨烯，得到二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物。
上述棉织物样品为平布、麻纱、斜纹布中的一种。
上述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1-10mg mL-1。
实施例3：
一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯浸泡-涂覆处理棉织物：
a、按氧化石墨烯原料∶去离子水为1g∶1.2L的比例，将氧化石墨烯原料加入到去离子水中，控制温度30℃，超声震荡处理90min后，得到氧化石墨烯分散液；
b、将大小为2×5cm的棉织物样品完全浸没至氧化石墨烯分散液中，2h后，待棉织物样品完全浸润后取出，在30℃条件下，自然晾干；
(2)将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面：
a、取0.2860g的高锰酸钾粉末，分散于盛装有150mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌1h后，得到混合溶液；
b、将第一步中制备的氧化石墨烯处理棉织物样品浸入至混合溶液中，再向烧杯中逐滴加入75mL无水乙醇，用保鲜膜将烧杯口密封，静置6h，将反应后的棉织物样品洗涤至中性，100℃下将棉织物样品烘干；
(3)将制备的棉织物样品进行碳化处理：
a、在氮气气氛及200℃条件下低温热解2h；
b、800℃高温完全碳化，氧化石墨烯在高温环境中被还原为石墨烯，得到二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物。
进一步的，所述棉织物样品为平布、麻纱、斜纹布中的一种。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1-10mg mL-1。
所述二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物在电流密度为100mA/g时，首次放电量可达356mAh/g，经70循环后比电容稳定在329.4mAh/g，保容率可达92.5％；在施加电压U＝15V条件下，5min内碳化材料温度可升高36℃。此外，该碳化棉织物展现出灵敏的应力-感应性能，其标准电阻(R-R0)/R0随变形的增大而增大。在一定应变(曲率为0.6)条件下，标准电阻(R-R0)/R0可达0.78。所制备碳化棉织物具有优良的电化学、电热和应力-感应性能。 二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的成功制备有助于柔性超电容器、锂离子电池的电极、保温服装和传感器的开发和应用。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯浸泡-涂覆处理棉织物：
a、按氧化石墨烯原料：去离子水为1g∶1L的比例，将氧化石墨烯原料加入到去离子水中，控制温度10-30℃，超声震荡处理90min后，得到氧化石墨烯分散液；
b、将大小为2×5cm的棉织物样品完全浸没至氧化石墨烯分散液中，2h后，待棉织物样品完全浸润后取出，在20-30℃条件下，自然晾干；
(2)将二氧化锰纳米粒子沉积在氧化石墨烯涂层表面：
a、取0.2860g的高锰酸钾粉末，分散于盛装有150mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌1h后，得到混合溶液；
b、将第一步中制备的氧化石墨烯处理棉织物样品浸入至混合溶液中，再向烧杯中逐滴加入75mL无水乙醇，用保鲜膜将烧杯口密封，静置6h，将反应后的棉织物样品洗涤至中性，100℃下将棉织物样品烘干；
(3)将制备的棉织物样品进行碳化处理：
a、在氮气气氛及200℃条件下低温热解2h；
b、800℃高温完全碳化，氧化石墨烯在高温环境中被还原为石墨烯，得到二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物。
2.根据权利要求1所述的二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，其特征在于，所述棉织物样品为平布、麻纱、斜纹布中的一种。
3.根据权利要求2所述的二氧化锰/石墨烯复合碳化棉织物的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1-10mg mL-1。
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