CN112964764A - 汗液标志物检测的电极以及汗液传感器 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了汗液标志物检测的电极以及汗液传感器。本申请汗液标志物检测的电极,电极为将织物先经过超浸润Janus处理,再经过碳化处理所得到。本申请电极具有超亲水、超疏水的双面,将疏水面贴于出汗的皮肤上时,汗液会被自动地并毫无损失地向亲水面迁移,然后在亲属面直接实施电信号检测,避免了汗液传输过程中损失或滞留带来的检出限以及检测准确度受到影响。
Description
技术领域
本发明涉及生物传感器的技术领域,具体涉及汗液标志物检测的电极以及汗液传感器。
背景技术
人体汗液主要是由98~99%的水(pH值4.2~7.5)、氯化钠(约300mg/100mL)、1~2%生理标志物(包括少量尿素、乳酸、脂肪酸、葡萄糖等)组成。
当人体在进行运动或者在处于高温环境作业时,会流出大量的汗液。在抢救病人时,需根据病人的出汗量输入补液量,以免病人出现生命衰竭。每升汗液中平均含Na+不足58.4mg,K+不足10mg,Cl-不足45.4mg时,人体将会出现一系列问题,以致于人体对视、听觉刺激明显过敏,机体的抗体的调节能力也随之降低,会出现肌肉痉挛、脱水、甚至昏迷等症状。
现有技术中对汗液标志物检测方式较为麻烦,检出限较高。
发明内容
为解决上述问题,本申请提供汗液标志物检测的电极、汗液传感器及可穿戴织物,能较为方便地检测生理标志物,并且检出限较低。
根据本申请的一个技术方案,本申请汗液标志物检测的电极,所述电极为将织物,先经过超浸润Janus处理,再经过碳化处理所得到。
织物
作为本申请的织物可以包括非织造或织造形态。织物纤维材质不仅仅涵盖天然织物,如蚕丝;化纤织物,例如涤纶、PET纤维等;还涵盖碳纤维、碳纳米管等。
超浸润Janus
超浸润Janus材料是一种两面具有不同浸润特性,即一面具有超亲水、一面具有超疏水的界面材料。超浸润Janus材料也被称作“水二极管”:它能单向地将水分从疏水面转运至亲水面,反之则不行。作为本申请中超浸润Janus处理后的织物,在使用时,其疏水面贴于出汗的皮肤上时,汗液会被自动从体表排出。
作为本申请超浸润Janus处理的具体实现方式,不做特别限定。在一个典型的实施方案中,超浸润Janus处理可以由先至后依次包括:将织物经过疏水处理;以及,使经过疏水处理的织物的一面经过等离子蚀刻。
容易想到的是,此处疏水处理的方式可采用疏水剂进行浸渍等。疏水剂例如可以为硅氧烷偶联剂,优选为为全氟辛基三氯硅烷。
为了提高疏水剂的分散性,疏水剂可以另行加入有机溶剂,例如甲苯、正己烷、环己烷等非极性溶剂(或者说极性与水相差较大的有机溶剂)。
疏水剂浸渍的时间可参考性地为30~40min,例如30min、32min、35min、38min或40min。
等离子蚀刻的作用是为了使得织物的一个疏水面转变为超亲水面。等离子蚀刻的操作方式,已为所属领域所知晓,例如疏水的织物夹紧固定在玻璃片上后置于等离子蚀刻机中。等离子蚀刻O2等离子刻蚀,蚀刻时间为90~120s,例如90s、95s、100s、110s、115s或120s等。
当然,在获得超亲水的方式可以采用在一个面采用亲水剂进行改性,例如在该面涂覆亲水剂等。此种方式的效率要较等离子蚀刻低,而且该种处理方式对疏水面的影响较大,即可能造成疏水面的疏水性受到另一面亲水处理的损害。
碳化处理
碳化处理是指使得织物所含有的纤维或者其它高聚物分解以在其外表形成炭层,进而获得较高的电化学活性。碳化处理的方式可采用所属领域常规的热处理方式。
基于高导电性之考虑,碳化处理的温度为120~1050℃,例如120℃、130℃、160℃、200℃、300℃、500℃、650℃、800℃、900℃、950℃、1000℃或1050℃;基于此温度,碳化处理的时间优选为210~330min,例如210min、220min、240min、260min、280min、300min、320min、330min等。
碳化处理的加热方式为以恒定速率升温的方式加热。此处,升温至某一温度后维持该温度一段时间。升温的速率可以为2~12℃min-1。
作为一个较佳的示范,加热方式具体为:(i)从25℃加热到120℃在10分钟内并保持30分钟;(ii)以5℃min-1的速度加热到350℃,并保持150分钟;(iii)以3℃min-1的速率加热到900℃(800℃和1050℃),并保持90分钟;(iv)自然冷却至室温。
上述碳化处理优选为在惰性和/或还原性气氛中。惰性气氛例如氦气、氖气、氩气或者氮气等。还原性气氛例如氢气、一氧化碳等。至于气体流速可根据实际需要选择,例如每分钟10标准立方厘米。
提高电化学活性的其它处理
作为本申请经过碳化处理后的织物,还可另行实施旨在提高电化学活性的已知方式,例如表面沉积纳米金属材料修饰,例如纳米Au、Ag、Pt等。至于纳米金属材料修饰的工艺,可参照sol-gel常规方式(或者说水热法)实施。
根据本申请的再一个技术方案,汗液传感器,其特征在于,至少一电极采用如上述电极。
需要补充的是,当汗液传感器的二个电极采用前述技术方案中电极时,这二个电极在碳化处理的温度可以有所区分。具体为,若一个上述电极的碳化温度为900℃,另一个上述电极的碳化处理温度可为1050℃。
所属领域技术人员应当理解的是,在使用上述电极进行标志物检测时,电极的外表面还需要根据待检测标志物底物类型选择公知的酶种类进行表面修改。例如对于标志物为葡萄糖而言,电极可以经过葡萄糖氧化酶修饰。
本申请汗液标志物检测的电极,电极为将织物先经过超浸润Janus处理,再经过碳化处理所得到。本申请电极具有超亲水、超疏水的双面,将疏水面贴于出汗的皮肤上时,汗液会被自动地并毫无损失地向亲水面迁移,然后在亲属面直接实施电信号检测,避免了汗液传输过程中损失或滞留带来的检出限以及检测准确度受到影响。
附图说明
图1为未经过超浸润Janus处理蚕丝织物和经过实施例1超浸润Janus处理蚕丝纺织物的贴于皮肤上的吸水实验现象图。
图2为未经过超浸润Janus处理蚕丝织物贴于皮肤上的含水率测试图。
图3为经过实施例1超浸润Janus处理蚕丝纺织物的贴于皮肤上的含水率测试图。
图4为未经过碳化处理蚕丝织物和经过实施例1碳化处理蚕丝纺织物的循化伏安曲线图。
图5为本申请应用例1的电流-时间曲线法。
图6为本申请应用例2的电流-时间曲线法。
图7为本申请应用例3的电流-时间曲线法。
图8为本申请应用例4的电流-时间曲线法。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例,对本申请的技术方案作进一步的描述,但本申请并不限于这些实施例。
材料
如无特别说明,以下所涉及的材料均采用市售。
实施例1
(电极制备)
超浸润Janus处理。将市售的蚕丝纺织物浸泡在全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中(二者的体积比1:8)30min后取出至通风橱中自然干燥,形成疏水的蚕丝织物。将疏水的织物夹紧固定在玻璃片上,置于等离子刻蚀机中用O2等离子刻蚀90s,则织物暴露在外的一面变成超亲水,形成一面疏水一面亲水的Janus蚕丝纺织物。
请参阅图1,将未经过本实施例超浸润Janus处理蚕丝织物和经过本实施例超浸润Janus处理的蚕丝纺织物的疏水面分别将并贴于出汗的皮肤上并揭开,可以看到,在普通的蚕丝织物皮肤和的界面处有明显的汗液残留,而超浸润Janus处理后蚕丝纺织物则没有这一现象,这说明后者能更充分地将汗液从皮肤表面吸走排出。
请参阅图2,未经过本实施例超浸润Janus处理蚕丝织物的近皮肤侧、远皮肤侧的含水量几乎没有变化;请参阅图3,经过本实施例超浸润Janus处理蚕丝织物近皮肤侧的含水量远低于远皮肤侧,这充分证明了超浸润Janus处理所带来的汗水的迁移方向是从近皮肤侧(即超浸润Janus处理蚕丝织物的疏水面)向远皮肤侧(超浸润Janus处理蚕丝织物的亲水面)迁移。
碳化处理。蚕丝织物在氩气(纯度:99.999%,流量:每分钟110标准立方厘米)和氢气(纯度,99.999%,流量:每分钟10标准立方厘米)混合气体氛围中进行,经过以下加热程序:(i)从25℃加热到120℃在10分钟内并保持30分钟;(ii)以5℃min-1的速度加热到350℃,并保持150分钟;(iii)以3℃min-1的速率加热到900℃,并保持90分钟;(iv)自然冷却至室温。
请参阅图4,经过本实施例碳化处理蚕丝织物的电化学活性要明显优于未经碳化处理蚕丝织物。
实施例2
(电极制备)
超浸润Janus处理。将市售的蚕丝纺织物浸泡在全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中(二者的体积比1:10)30min后取出至通风橱中自然干燥,形成疏水的蚕丝织物。将疏水的织物夹紧固定在玻璃片上,置于等离子刻蚀机中用O2等离子刻蚀120s,则织物暴露在外的一面变成超亲水,形成一面疏水一面亲水的Janus蚕丝纺织物。
碳化处理。蚕丝织物在氩气(纯度:99.999%,流量:每分钟110标准立方厘米)和氢气(纯度,99.999%,流量:每分钟10标准立方厘米)混合气体氛围中进行,经过以下加热程序:(i)从25℃加热到120℃在8分钟内并保持32分钟;(ii)以8℃min-1的速度加热到400C,并保持180分钟;(iii)以5℃min-1的速率加热到1050℃,并保持60分钟;(iv)自然冷却至室温。
实施例3
(电极制备)
超浸润Janus处理。将市售的蚕丝纺织物浸泡在全氟辛基三氯硅烷的甲苯溶液中(二者的体积比1:9)30min后取出至通风橱中自然干燥,形成疏水的蚕丝织物。将疏水的织物夹紧固定在玻璃片上,置于等离子刻蚀机中用O2等离子刻蚀105s,则织物暴露在外的一面变成超亲水,形成一面疏水一面亲水的Janus蚕丝纺织物。
碳化处理。蚕丝织物在氩气(纯度:99.999%,流量:每分钟110标准立方厘米)和氢气(纯度,99.999%,流量:每分钟10标准立方厘米)混合气体氛围中进行,经过以下加热程序:(i)从25℃加热到130℃在5分钟内并保持40分钟;(ii)以4℃min-1的速度加热到450℃,并保持120分钟;(iii)以5℃min-1的速率加热到800℃,并保持110分钟;(iv)自然冷却至室温。
应用例1
(汗液所含葡萄糖检测的汗液传感器)
工作电极和对电极分别采用实施例1、实施例2所获得上述电极,参比电极采用涂覆有银/氯化银墨水的900℃碳化电极。工作电极需要沉积铂纳米粒子并滴加相应的酶溶液修饰。将葡萄糖氧化酶粉末溶解在pH=7.2(10mg/mL)的磷酸盐缓冲盐水(PBS)中制备葡萄糖氧化酶溶液,再将它与壳聚糖溶液(1%壳聚糖溶于2%乙酸)以1:1的体积比充分混合。葡萄糖传感器的工作电极是通过将10mL葡萄糖氧化酶/脱乙酰壳多糖溶液滴加到铂纳米球修饰的碳化蚕丝电极上而制成的。电流时间法,将0 50 100 150 200 250μM葡萄糖溶液滴加在上述三个电极上,采用电流-时间曲线法(初始电位为0V),记录下各个浓度测得的电化学信号,如图5所示。检测的灵敏度为0.049nA/μM,检测限为0.876μM。
应用例2
(汗液所含尿酸检测的汗液传感器)
工作电极和对电极分别采用实施例1、实施例2所获得上述电极,参比电极采用涂覆有银/氯化银墨水的900℃碳化电极。将0,40,80,120,160和200μM尿酸溶液滴加到上述两个电极上,采用差分脉冲伏安法,记录下各个浓度测得的电化学信号,如图6所示。检测的灵敏度为1.703nA/μM,检测限为1.002mM。
应用例3
(汗液所含钾离子检测的汗液传感器)
工作电极和对电极分别采用实施例1、实施例2所获得上述电极,参比电极采用涂覆有银/氯化银油墨的实施例1电极。这几个电极分别需要滴加相应的离子选择性膜和参比溶液修饰。然后将1mg聚乙烯醇缩丁醛和50mg氯化钠F127氧化石墨烯按质量比1/50/2/0.2溶解于1mL甲醇中,搅拌均匀,得到参比溶液。钾离子电极修饰:将缬霉素、四苯硼钠、聚氯乙烯和癸二酸二辛酯按质量比2/0.5/32.7/64.7溶解于350μL环己酮中,得到钾离子选择膜溶液。然后将聚乙烯醇缩丁醛,氯化钠,F127按质量比1/50/2溶解于1mL甲醇中,搅拌均匀,得到参比溶液。将5μL参比溶液滴加到银/氯化银参比电极上,2μL钾离子选择膜溶液滴加到碳化的蚕丝工作电极上,室温下,放置过夜,待电极干燥即可,得到了钾离子选择性传感器。将0,12.5,25,50,100和200mM的钾离子溶液滴加到上述两个电极上,采用开路电位法,记录下各个浓度测得的电化学信号,如图7所示。检测的灵敏度为67.44mV/lg(K+),检测限为1.002mM。
应用例4
(汗液pH检测的汗液传感器)
工作电极采用实施例1所获得电极,参比电极采用涂覆有银/氯化银墨水的实施例1的电极。先将0.1M苯胺/0.1M硫酸混合溶液滴加到上述电极上,采用循环伏安法(电压范围-0.2到1V,25次循环,扫速100mV s-1)将PANI电沉积修饰到工作电极上。将电极洗净吹干,将pH为4,5,6,7的标准溶液滴加到上述两个电极上,采用开路电位法,记录下各个浓度测得的电化学信号,如图8。pH检测的灵敏度62.25mV/lg(H+),检测限为pH为1.002。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (9)
1.一种汗液标志物检测的电极,其特征在于,所述电极为将织物,先经过超浸润Janus处理,再经过碳化处理所得到。
2.根据权利要求1所述电极,其特征在于,所述超浸润Janus处理由先至后依次包括:
将织物经过疏水处理;
以及,使经过疏水处理的织物的一面经过等离子蚀刻。
3.根据权利要求2所述电极,其特征在于,所述等离子蚀刻O2等离子刻蚀,蚀刻时间为90~120s。
4.根据权利要求2所述电极,其特征在于,所述疏水处理所采用的疏水剂为全氟辛基三氯硅烷。
5.根据权利要求2所述电极,其特征在于,所述疏水处理所采用的疏水剂还包含有机溶剂。
6.根据权利要求1所述电极,其特征在于,所述碳化处理的温度为120~1050℃,所述碳化处理的时间为210~330min。
7.根据权利要求6所述电极,其特征在于,所述碳化处理的加热方式为以恒定速率升温的方式加热,所述升温的速率为2~12℃min-1。
8.根据权利要求1所述电极,其特征在于,所述织物为蚕丝织物、碳纤维织物、碳纳米管织物中的一种或任意二种。
9.一种汗液传感器,其特征在于,至少一电极采用如权利要求1所述电极。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210615 |
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