CN110060885A - 一种柔性织物电极及其制备方法与应用 - Google Patents

一种柔性织物电极及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种柔性织物电极及其制备方法与应用。该方法首先对清洗干净的纤维织物用多巴胺进行界面修饰，在纤维织物上形成一层有聚多巴胺纳米颗粒组成的多孔界面层，然后利用多孔界面层优良的粘附性负载电化学活性材料，以此增强活性材料与纤维织物基底的粘附作用，最后通过高温碳化得到高负载量、高比表面积、高导电的柔性织物电极。该方法简单高效，提供了一种织物电极功能化通用的方法。通过简单的方法改变现有织物的表面，将市场上廉价的织物转化成为具有优良电化学性能的柔性可穿戴超级电容器，在柔性储能中具有广泛的应用。

Description

一种柔性织物电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种柔性织物电极及其制备方法与应用。
背景技术
可穿戴电子产品的发展使柔性储能设备的需求越来越大，其中柔性超级电容器由于具有充放电快等优点，已经逐渐成为研究热点。高性能柔性超级电容器的关键在于柔性电极材料。目前，纤维织物(棉、麻、化纤等)是柔性电极材料的常用材料之一，该材料具有内部多孔性，良好的可穿戴性，经热处理后导电性好。同时纤维织物纺织工艺成熟、可量产、低成本和市场易得等优点，因此已获得广泛关注。
单一的纤维织物由于比表面积小和电化学性能差，很难作为电极材料，因此通常需要在纤维织物上负载或涂布电化学活性材料来提升电化学性能。该技术目前存在如下问题：一是活性物质的负载量太低，或是当在高活性物质负载时难以保持电极材料的多孔性，这导致材料的比表面积较低，影响活性材料有效利用和电极性能的提升。二是活性物质与织物骨架之间结合力差，导致高的界面阻抗，进一步影响着纤维织物的电极性能。因此，一种同时得到高活性物质负载、保持材料的多孔性并增强活性物质与织物骨架之间粘附作用的方法尤为重要。
发明内容
针对目前存在的问题，本发明的首要目的在于提供一种柔性织物电极的制备方法。该方法采用聚多巴胺界面修饰技术来制备高导电、高比表面积和高负载柔性复合织物电极，首先将三维网络状纤维织物浸渍于盐酸-Tris缓冲液中，然后加入多巴胺单体，经聚合反应后得到纳米颗粒组成的聚多巴胺界面层，再利用聚多巴胺界面层的粘附作用吸附电化学活性材料，最后在惰性气体保护下，经高温处理得到柔性复合织物电极。该方法简单高效，普遍适用于市场上纤维织物材料。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法得到的柔性织物电极。
本发明的再一目的在于提供上述柔性织物电极的应用。
一种柔性织物电极的制备方法，包括如下步骤：将纤维织物清洗干净，浸渍于缓冲溶液中，向缓冲溶液中加入多巴胺单体，进行聚合反应，然后将纤维织物从溶液中取出，用水将纤维织物表面物理吸附不牢固的聚多巴胺颗粒冲掉，得到聚多巴胺界面修饰后的纤维织物，将聚多巴胺界面修饰后的纤维织物浸入电化学活性材料溶液中，利用聚多巴胺优良的粘附作用吸附电化学活性材料，取出干燥，最后在惰性气体的保护下进行高温碳化，即得到所述的柔性织物电极。
优选的，所述的纤维织物为棉、麻或化纤。
优选的，所述的将纤维织物清洗干净的方法为先将纤维织物浸渍在去离子水中进行超声清洗，然后在无水乙醇中超声清洗，最后在去离子水中超声清洗。
优选的，所述的缓冲溶液为三(羟甲基)氨基甲烷盐酸(盐酸-Tris)缓冲液，pH为7～9。
优选的，所述的向缓冲溶液中加入多巴胺单体后，缓冲溶液中的多巴胺浓度为0.5～5mg/ml。
优选的，所述的聚合反应的时间为12～48h，室温持续搅拌状态下氧化聚合。
优选的，所述的电化学活性材料溶液中的电化学活性材料为碳纳米管、石墨烯、活性炭或炭量子点。
优选的，所述的电化学活性材料溶液的浓度为0.5～2mg/ml。
优选的，所述的将聚多巴胺界面修饰后的纤维织物浸入电化学活性材料溶液中，利用聚多巴胺优良的粘附作用吸附电化学活性材料，取出干燥的整个操作循环5～10次。
优选的，所述的高温碳化的时间为1h，温度为700～1000℃，升温速率为5℃/min。
本发明进一步提供一种由上述制备方法得到的柔性织物电极。
本发明进一步提供一种上述柔性织物电极在可穿戴超级电容器领域的应用。
本发明旨在提供一种简单高效、通用于市场上纤维织物的界面修饰的方法，通过聚多巴胺纳米颗粒组成的多孔界面的帮助，可同时增强活性材料与织物基底之间的相互作用，减小界面阻抗，并保持电极整体的多孔性和比表面积，提高活性物质的利用率，得到高活性物质负载、高表面积、高导电的柔性织物电极。该方法通过较为简单的步骤将市场上的纤维织物转化为具有优异电化学性能的柔性可穿戴固态超级电容器，为制备具有优异性能的柔性储能设备提供了一种新策略。
本发明与现有的技术相比，具有以下优点和有益效果：
本发明利用了聚多巴胺天然的对任意固体基底的粘附性以及丰富的功能基团(氨基、领苯二酚等)，在纤维织物基底与活性材料之间建立起桥梁，增强了活性材料与纤维织物基底的粘附作用。同时由纳米颗粒组成的聚多巴胺界面具有介孔的多孔性，这使得电极材料能够保持纳米的多孔性，具有高的比表面积，从而使织物电极的电化学性质显著提升。该聚多巴胺界面修饰层经碳化后转化成氮掺杂石墨碳结构，这不仅有利于材料中的电子传导，而且氮掺杂石墨碳纳米颗粒本身也是良好的电化学活性材料，可以增强电化学活性。与传统的利用不导电的粘合剂(PVDF)来增强活性材料与基底的粘附的方法相比，这种方法不会降低电极的导电性能，且因为引入了氮掺杂，有利于降低界面阻抗、增加赝电容，增强电极的亲水性，有利于电解质溶液对电极的浸润性。
附图说明
图1为实施例5中的棉织物、聚多巴胺界面修饰后的棉织物和负载有氧化石墨烯的棉织物的表面扫描电镜照片图。
图2为实施例6制备的柔性织物电极的电阻对比图。
图3为实施例7制备的柔性织物电极在三电极体系下电化学性能的对比图，其中图(a)为循环伏安图，图(b)为交流阻抗图；C-Cell表示碳化织物电极，C-(DA)n-Cell表示碳化界面修饰后的织物电极，C-rGO-(DA)n-Cell表示碳化活性材料进一步功能化的织物电极。
图4为实施例2制备的柔性织物电极活性物质负载与比表面积变化图。
图5为实施例6制备的柔性固态对称超级电容器，其中图(a)为柔性固态电容结构示意图，图(b)为柔性固态电容电化学性能图。
图6为实施例7制备的固态电容器点亮LED灯的展示图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将棉织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的棉织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为7)中，加入100mg多巴胺单体，在搅拌条件下聚合反应12h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于活性炭溶液(0.5mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环5次。
(5)将干燥后负载有活性炭的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为700℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
实施例2
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法与应用。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将麻织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的麻织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为8)中，加入不同浓度的多巴胺单体(100mg、200mg、400mg、600mg、1000mg)，在搅拌条件下聚合反应48h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于活性炭溶液(1mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环10次。
(5)将干燥后负载有活性炭的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
将所得柔性织物电极计算其活性物质负载量及BET比表面积，将柔性织物电极裁剪成1×2cm，在三电极体系下，以6M氢氧化钾作为电解质测量其电化学性能；同时以PVA-H2SO4为凝胶电解质，滤纸为隔膜，保鲜膜封装，以两个相同柔性织物电极组装成柔性固态超级电容器。所得结果如图4所示，可以看出当活性物质负载量在很大时，电极也能保持多孔性，具有很大的比表面积，这对于电容性能和活性物质的利用率尤为重要。
实施例3
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将涤纶织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的涤纶织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为9)中，加入400mg多巴胺单体，在搅拌条件下聚合反应36h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于碳纳米管溶液(2mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环7次。
(5)将干燥后负载有碳纳米管的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为900℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
实施例4
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将腈纶织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的腈纶织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为9)中，加入600mg多巴胺单体，在搅拌条件下聚合反应48h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于炭量子点溶液(1mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环7次。
(5)将干燥后负载有炭量子点的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为1000℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
实施例5
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法与应用。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将棉织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的棉织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为8)中，加入400mg多巴胺单体，在搅拌条件下聚合反应36h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于氧化石墨烯溶液(1mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环7次。
(5)将干燥后负载有氧化石墨烯的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为900℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
将所得的柔性织物电极裁剪成1×2cm，在三电极体系下，以1M硫酸钠作为电解质测量其电化学性能；同时以PVA-LiCl为凝胶电解质，滤纸为隔膜，保鲜膜封装，以两个相同柔性织物电极组装成柔性固态超级电容器。图1为所得的柔性织物电极的扫描电镜照片图，从图a可以看到单一纤维织物表面光滑，在界面修饰后，织物表面形成了由聚多巴胺纳米颗粒组成的多孔的界面(图b)，图c为石墨烯负载的复合织物电极，可以看到石墨烯纳米片紧密的附着在表面。
实施例6
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法与应用。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将棉织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的棉织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为8)中，加入600mg多巴胺单体，在搅拌条件下聚合反应48h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于氧化石墨烯溶液(1mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环7次。
(5)将干燥后负载有氧化石墨烯的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为900℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
将所得的柔性织物电极裁剪成1×2cm，在三电极体系下，以1M硫酸钠作为电解质测量其电化学性能；同时以PVA-LiCl为凝胶电解质，滤纸为隔膜，保鲜膜封装，以两个相同柔性织物电极组装成柔性固态超级电容器。其结果如图5所示，所得固态超级电容器具有良好的柔性，同时具有优良的电化学性能，可作为储能设备应用于可穿戴设备中。
实施例7
本实施例提供一种柔性织物电极及其制备方法与应用。
该柔性织物电极的制备方法如下：
(1)将棉织物(2×4cm)依次浸渍到去离子水、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗10min，去除无机和有机杂质。
(2)将清洗干净的麻织物浸渍于200ml盐酸-Tris缓冲液(pH为8)中，加入1000mg多巴胺单体，在搅拌条件下聚合反应48h。
(3)将聚合后的织物从缓冲液中取出，用去离子水冲洗出去物理吸附的聚多巴胺颗粒。
(4)将冲洗后的织物浸渍于氧化石墨烯溶液(1mg/ml)中10min，在80℃干燥20min，循环7次。
(5)将干燥后负载有氧化石墨烯的织物在氮气保护下碳化1h，碳化温度为1000℃，升温速率为5℃/min，自然降温至室温后得到所述的柔性织物电极。
将所得的柔性织物电极裁剪成1×2cm，在三电极体系下，以1M硫酸钠作为电解质测量其电化学性能；同时以PVA-H2SO4为凝胶电解质，滤纸为隔膜，保鲜膜封装，以两个相同柔性织物电极组装成柔性固态超级电容器。所得结果如图6所示，可以看出三个串联的LED灯可以点亮高达23个红色LED灯，表明在未来柔性储能器件的应用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性织物电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纤维织物清洗干净，浸渍于缓冲溶液中，向缓冲溶液中加入多巴胺单体，进行聚合反应，然后将纤维织物从溶液中取出，用水将纤维织物表面物理吸附不牢固的聚多巴胺颗粒冲掉，得到聚多巴胺界面修饰后的纤维织物，将聚多巴胺界面修饰后的纤维织物浸入电化学活性材料溶液中，利用聚多巴胺优良的粘附作用吸附电化学活性材料，取出干燥，最后在惰性气体的保护下进行高温碳化，即得到所述的柔性织物电极。
2.根据权利要求1所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：
所述的缓冲溶液为三(羟甲基)氨基甲烷盐酸缓冲液；
所述的电化学活性材料溶液中的电化学活性材料为碳纳米管、石墨烯、活性炭或炭量子点。
3.根据权利要求2所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：
所述的缓冲溶液的pH为7～9；
所述的电化学活性材料溶液的浓度为0.5～2mg/ml。
4.根据权利要求1所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：所述的向缓冲溶液中加入多巴胺单体后，缓冲溶液中的多巴胺浓度为0.5～5mg/ml。
5.根据权利要求1所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：
所述的聚合反应的时间为12～48h，室温持续搅拌状态下氧化聚合；
所述的高温碳化的时间为1h，温度为700～1000℃，升温速率为5℃/min。
6.根据权利要求1所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：所述的将聚多巴胺界面修饰后的纤维织物浸入电化学活性材料溶液中，利用聚多巴胺优良的粘附作用吸附电化学活性材料，取出干燥的整个操作循环5～10次。
7.根据权利要求1～6任一项所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：所述的纤维织物为棉、麻或化纤。
8.根据权利要求1～6任一项所述的柔性织物电极的制备方法，其特征在于：所述的将纤维织物清洗干净的方法为先将纤维织物浸渍在去离子水中进行超声清洗，然后在无水乙醇中超声清洗，最后在去离子水中超声清洗。
9.一种柔性织物电极，其特征在于：由权利要求1～8任一项所述方法制备得到。
10.权利要求9所述的柔性织物电极的应用，其特征在于：将所述的柔性织物电极用于可穿戴超级电容器领域。
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