CN105225846B - 一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电容器的制备技术领域，公开了一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法，其为一维线性结构电容器，其含金属丝、碳纳米管纱线和导电聚苯胺，制备过程为：1、金属丝与碳纳米管纱线相互缠绕构成M/CNT双股纱线或金属丝为芯表面包覆碳纳米管纱线的包芯纱结构M‑CNT纱线；2、将M/CNT或M‑CNT放入苯胺、过硫酸铵、高氯酸、去离子水和乙醇的混合溶液中，在‑20～5℃反应12‑48小时，在M/CNT或M‑CNT表面原位生长聚苯胺得复合纱线M/CNT/PANI或M‑CNT‑PANI；3、将两根M/CNT/PANI或M‑CNT‑PANI浸入聚乙烯醇‑磷酸溶胶中，在表面形成一层膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起得到超级电容器。本发明制备的超级电容器的电容高于100F/g，具有充放电时间短、能量密度高、工艺简单等优点，可望应用于纺织可穿戴电源。

Description

一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法
技术领域
本发明涉及电容器的制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种通过极化电解质来储能的绿色环保电源，是国家“十二五”和湖北省“十二五”规划中新能源新材料发展的重点支持领域和研究内容。在我省研究开发并成功推广使用超级电容器，能够减少石油消耗、减轻对石油进口的依赖，有效解决城市尾气污染和铅酸电池污染问题。石油资源日趋短缺及燃烧石油的内燃机尾气排放对环境的污染越来越严重，研究替代内燃机的新型能源装置，如混合动力、燃料电池、化学电池产品方兴未艾。但它们固有的使用寿命短、温度特性差、化学电池污染环境、造价高昂等致命弱点，一直无较好的解决办法。而超级电容器具有以下优异特性：充电速度快，充电几分钟可达到其额定容量的95％以上；循环使用寿命长，深度充放电循环使用次数可高达50万次；能量转换效率高，大电流能量循环效率大于90％；功率密度可达5000W/KG，相当于电池的10倍；而且没有污染。超级电容器的发明将显著缩短传统电池的充电时间、提高循环效率，可以部分或全部替代传统的化学电池用于车辆的牵引电源和启动能源，对能源的高效利用和我省新能源混合动力电车、燃料电池等领域的发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明拟采用金属导线来做聚流体收集电荷有利于降低电容的衰减，可望获得可纺织的纱线超级电容器。将金属丝与碳纳米管纱线直接缠绕构成M/CNT双股纱线或金属丝为芯表面为碳纳米管纱线的包芯纱结构M-CNT纱线，然后在M/CNT或M-CNT纱线表面原位合成导电聚苯胺，金属丝作为导体可以起到聚流体的作用，也可有效提高聚苯胺与碳纳米管纱线的界面相互作用，在碳纳米管之间形成聚苯胺的导电通道，有效提高电荷的收集和电容，从而获得至今报道最高的电容。本发明可望获得具有应用前景的柔性电容器，对推动新能源新材料及其相关产业的发展具有重要意义。
因此，本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法，其步骤如下：
(1)将金属丝与碳纳米管纱线相互缠绕构成M/CNT双股纱线或以金属丝为芯表面包覆碳纳米管纱线形成包芯纱结构的M-CNT纱线；
所述金属丝为铂丝、银丝、铜丝、钯丝、镍丝、金丝中的一种或者其中两种以上的合金丝，所述金属丝的直径为12～100微米；
所述碳纳米管纱线的直径为15～30微米；
(2)将M/CNT双股纱线或包芯纱结构的M-CNT纱线放入苯胺、过硫酸铵、高氯酸、去离子水和乙醇的混合溶液中，在-20～5℃反应12-48小时，形成表面原位生长了聚苯胺的M/CNT/PANI或M-CNT-PANI复合纱线，然后取出复合纱线用去离子水冲洗干净，真空干燥除去水分；
所述苯胺、过硫酸铵、高氯酸、去离子水和乙醇的质量比为1：1.5～2.5：80～150：50～150：20～40。
(3)将干燥后的M/CNT/PANI或M-CNT-PANI复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中，然后缓慢抽出；
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶是由聚乙烯醇溶解在磷酸和水的混合溶液中而得，其中聚乙烯醇、磷酸和水的质量比为1：1：10；
具体制备过程为：将聚乙烯醇和水混合，在室温条件下搅拌直到聚乙烯醇完全溶解，然后加入磷酸，即得到聚乙烯醇-磷酸溶胶；
所述磷酸浓度为85wt％；所述聚乙烯醇分子量为57000-66000g/mol；
(4)将两根步骤(3)制备的涂上了聚乙烯醇-磷酸溶胶的M/CNT/PANI或M-CNT-PANI复合纱线缠绕在一起形成超级电容器。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和显著的有益效果：
(1)本发明所提供的超级电容器与传统超级电容器相比，具有线性结构、较小的直径和较长的长度的优点，因此具有优异的可纺性能，可望应用于可纺织柔性穿戴产品领域。
(2)本发明所提供的超级电容器有效地结合了金属丝作为聚流体、导电聚苯胺的原位合成等工艺技术，实现了超级电容器的高电化学性能。
(3)本发明所提供的超级电容器具有质量轻、电容高、充放电速度快、能量密度高，携带方便等优点。
(4)本发明所提供的超级电容器具有原料成本低、工艺简单、容易工业化等优点。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但这些实施例不以任何方式限制本发明的保护范围。
以下实施例中，各金属丝、聚乙烯醇、磷酸、高氯酸等材料均为普通市售产品。
其中，聚乙烯醇分子量为57000-66000g/mol，购买于Alfa Aesar公司；磷酸浓度为85wt％；高氯酸浓度为70-72wt％；
碳纳米管纱线通过参考文献(Carbon,2010,48,1105和Carbon，2012，50：4973)来制备。
各实施例制备的超级电容器的电化学性能测定采用的是荷兰IviumTechnologies BV公司的CompactState.10800电化学工作站。
实施例1
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为15微米的铂丝与直径为20微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为Pt/CNT-1520)；将0.2g苯胺、0.3g过硫酸铵、16g高氯酸、16g去离子水和4g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Pt/CNT-1520双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在-20℃左右搅拌反应48小时，在Pt/CNT-1520双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Pt/CNT/PANI-1520A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Pt/CNT/PANI-1520A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法为：将10g聚乙烯醇和100g去离子水混合，在室温条件下搅拌直到聚乙烯醇完全溶解，然后加入10g磷酸，即得到聚乙烯醇-磷酸溶胶。
实施例2
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为12微米的金丝与直径为15微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为Au/CNT-1215)；将0.2g苯胺、0.5g过硫酸铵、24g高氯酸、10g去离子水和6g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Au/CNT-1215双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在-15℃左右搅拌反应40小时，在Au/CNT-1215双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Au/CNT/PANI-1215A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Au/CNT/PANI-1215A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
实施例3
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为50微米的银丝与直径为20微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为Ag/CNT-5020)；将0.2g苯胺、0.4g过硫酸铵、30g高氯酸、30g去离子水和8g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Ag/CNT-5020双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在-10℃左右搅拌反应36小时，在Ag/CNT-5020双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Ag/CNT/PANI-5020A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Ag/CNT/PANI-5020A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
实施例4
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为100微米的钯丝与直径为30微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为Pd/CNT-10030)；将0.2g苯胺、0.35g过硫酸铵、25g高氯酸、30g去离子水和6g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Pd/CNT-10030双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在-5℃左右搅拌反应30小时，在Pd/CNT-10030双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Pd/CNT/PANI-10030A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Pd/CNT/PANI-10030A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
实施例5
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为50微米的铜丝与直径为30微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为Cu/CNT-5030)；将0.2g苯胺、0.3g过硫酸铵、20g高氯酸、25g去离子水和7g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Cu/CNT-5030双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在0℃左右搅拌反应24小时，在Cu/CNT-5030双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Cu/CNT/PANI-5030A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Cu/CNT/PANI-5030A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
实施例6
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为25微米的镍丝与直径为20微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为Ni/CNT-2520)；将0.2g苯胺、0.3g过硫酸铵、18g高氯酸、20g去离子水和6g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Ni/CNT-2520双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在5℃左右搅拌反应12小时，在Ni/CNT-2520双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Ni/CNT/PANI-2520A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Ni/CNT/PANI-2520A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
实施例7
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
将直径为25微米的钯铜丝与直径为25微米的碳纳米管纱线相互缠绕构成双股纱线(记为PdCu/CNT-2525)；将0.2g苯胺、0.32g过硫酸铵、20g高氯酸、25g去离子水和8g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的PdCu/CNT-2525双股纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在0℃左右搅拌反应24小时，在PdCu/CNT-2525双股纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为PdCu/CNT/PANI-2525A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的PdCu/CNT/PANI-2525A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
实施例8
一种碳纳米管纱线超级电容器，其制备方法如下：
在直径为25微米的铜丝表面包覆直径为15微米碳纳米管纱线形成包芯纱结构的纱线(记为Cu-CNT-2515)；将0.2g苯胺、0.32g过硫酸铵、20g高氯酸、25g去离子水和8g无水乙醇混合均匀后，将一根长度约为15厘米的Cu-CNT-2515纱线粘在一个支架上放入上述混合溶液中，在0℃左右搅拌反应20小时，在Cu-CNT-2515纱线表面原位生长聚苯胺，获得复合纱线(记为Cu-CNT-PANI-2515A)，然后用镊子小心取出复合纱线，用去离子水将表面冲洗干净，真空干燥除去水分；将两根干燥后的Cu-CNT-PANI-2515A复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中1分钟，缓慢抽出，复合纱线表面形成一层厚5微米左右的膜，然后将两根复合纱线缠绕在一起形成双股复合纱线，即为超级电容器，其电化学性能如表1所示。
所述聚乙烯醇-磷酸溶胶的制备方法同实施例1。
表1各实施例制备的超级电容器的电化学性能
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于本领域技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碳纳米管纱线超级电容器的制备方法，其步骤如下：
（1）将金属丝与碳纳米管纱线相互缠绕构成M/CNT双股纱线或以金属丝为芯表面包覆碳纳米管纱线形成包芯纱结构的M-CNT纱线；
所述金属丝为铂丝、银丝、铜丝、钯丝、镍丝、金丝中的一种或者其中两种以上的合金丝，所述金属丝的直径为12～100微米；
（2）将M/CNT双股纱线或包芯纱结构的M-CNT纱线放入苯胺、过硫酸铵、高氯酸、去离子水和乙醇的混合溶液中，在-20～5℃反应12-48小时，形成表面原位生长了聚苯胺的M/CNT/PANI或M-CNT-PANI复合纱线，然后取出复合纱线用去离子水冲洗干净，真空干燥除去水分；
（3）将干燥后的M/CNT/PANI或M-CNT-PANI复合纱线浸入聚乙烯醇-磷酸溶胶中，然后缓慢抽出；
（4）将两根步骤（3）制备的涂上了聚乙烯醇-磷酸溶胶的M/CNT/PANI或M-CNT-PANI复合纱线缠绕在一起形成超级电容器；
所述碳纳米管纱线的直径为15～30微米。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述苯胺、过硫酸铵、高氯酸、去离子水和乙醇的质量比为1：1.5～2.5：80～150：50～150：20～40。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇-磷酸溶胶是由聚乙烯醇溶解在磷酸和水的混合溶液中而得，其中聚乙烯醇、磷酸和水的质量比为1：1：10；
所述磷酸浓度为85wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇分子量为57000-66000g/mol。
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