CN112252024B - 一种基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物的制备方法及应用，首先将棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到氧化石墨烯涂层棉织物，然后将氧化石墨烯涂层棉织物浸入DMAEMA溶液中，并经紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物，最后将氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物浸入超声波处理的六方氮化硼纳米片分散液中制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物；氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物可用于制备大面积火灾预警传感器。采用本发明的基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物制得的大面积火灾预警传感器，可实现大面积传感，且报警时间较短。

Description

一种基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物的制备方法及应用
技术领域
本发明属于火灾预警传感器技术领域，涉及一种基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物的制备方法及应用，具体涉及一种氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法及其在火灾预警传感器方面的应用。
背景技术
随着国家的不断发展，社会对轻型材料的需求日益增加，特别是在建筑、装饰、交通、家具、电缆和电气设备等领域。然而，许多常见的轻质材料是高度可燃的，如聚合物泡沫、木材、纺织品等，着火温度超过300-500℃时，会剧烈燃烧，火焰迅速蔓延。这就容易导致每年发生相当多的火灾事故。火灾事故不仅造成相当大的财产损失和医疗费用，同时对周围环境和全球气候造成了不利影响。为了减少或避免这些火灾的发生，人们使用阻燃材料和采用早期火灾报警探测器等手段，实现易燃材料预燃过程中的高火灾风险预测，并作出及时可靠的响应，从而避免火灾的发生。
目前，市场上虽然有大量的商用火灾预警系统，包括烟雾探测器和红外火焰探测器，但预警和防火效果并不理想。现有的火灾探测器距离燃烧源有一定距离；只有当烟雾浓度或红外探测温度达到临界值时，才能触发火灾探测器。因此，火灾预警反应迟钝(反应时间超过100s)，失去了人们疏散的最佳时机，也加大了扑灭火灾的难度，此外，它们在室外环境中的应用也受到了很大的限制。因此，如何开发一种高效的室内外火灾预警传感器显得至关重要，一旦可燃材料受到高温或火焰刺激时，能够快速、可靠地实时触发信号，从而缩短火灾预警时间，避免造成更大的火灾事故。
基于氧化石墨烯的电绝缘、热不稳定和温度响应热还原特性，通过高温或火焰接触可以实现热还原，从而恢复石墨烯的高导电性，因此越来越多的研究人员设计了基于氧化石墨烯的火灾预警探测器。但由于热还原氧化石墨烯在空气气氛下的热稳定性较低，会逐渐氧化并完全燃烧殆尽，无法实现持续的火灾报警。因此，研究人员致力于赋予氧化石墨烯阻燃功能，使其在燃烧过程中仍保持原有状态，从而实现持续报警。目前基于氧化石墨烯的火灾预警涂料常用在泡沫、海绵和木材上，在织物上的应用还很少，且局限于小规模应用。纺织面料，尤其是棉面料，燃烧温度(360～425℃)时极易燃。据报道，棉织物一旦被点燃，可在～15s范围内会对人体造成致命烧伤。因此，设计一种适用于柔性的棉织物的阻燃防火预警涂料显得至关重要。
因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种基于氧化石墨烯的阻燃涂层织物的制备方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，首先将棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到氧化石墨烯涂层棉织物，然后将氧化石墨烯涂层棉织物浸入DMAEMA(甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)溶液中，并经紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物，最后将氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物浸入经超声波处理的六方氮化硼纳米片分散液中制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物。
本发明将DMAEMA注入氧化石墨烯层并进行紫外光(UV)聚合，增强氧化石墨烯在棉织物上的粘合性，使氧化石墨烯纳米涂层与棉织物紧密结合在一起。在UV处理过程中，氧化石墨烯被部分还原，以缩短传感响应时间。本发明意外发现在氧化石墨烯层中注入DMAEMA即使不经过紫外光处理，也可以减少火灾传感器的传感响应时间，这是由于DMAEMA中的叔胺官能团有助于氧化石墨烯的表面还原。
六方氮化硼，熔点接近3000℃，耐高温，化学性能极为稳定，耐强酸腐蚀，具有很高的电绝缘性能，常用作耐火材料，与现有技术中使用的有机阻燃剂相比，无毒环保，在对柔性织物阻燃处理时，操作简单，对织物无损伤影响，且六方氮化硼纳米薄片具有很高的粘合力，不需要任何粘合剂即可用于涂层。
作为优选的技术方案：
如上所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，具体步骤如下：
(1)将清洗后的棉织物在氧化石墨烯水分散液中浸泡t1时间后，室温(25℃)晾干，同样浸泡方法重复多次，得到氧化石墨烯涂层棉织物；
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯涂层棉织物在DMAEMA溶液(溶剂为水)中浸泡t2时间后，室温(25℃)晾干，通过一定时间的紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物放置在超声波处理得到的六方氮化硼纳米片分散液中浸泡t3时间后，室温(25℃)晾干，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物。
如上所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，步骤(1)中氧化石墨烯水分散液的浓度为0.5～2mg/mL，t1为20～50min，重复浸泡次数总共为3～5次，棉织物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:60～100。
如上所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，步骤(2)中DMAEMA溶液的浓度为0.5～2mg/mL，t2为20～50min，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40～60min，氧化石墨烯涂层棉织物与DMAEMA水溶液的质量比为1:60～100。
如上所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，步骤(3)中超声波处理在探针式声波发生器中进行，六方氮化硼纳米片分散液的浓度为1～3mg/mL，t3为30～60min，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物与六方氮化硼纳米片分散液的质量比为1:60～100。
本发明还提供了一种火灾预警装置，为由报警灯、低压直流电源和如上任一项所述的方法制得的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物经导线依次连接构成的回路；所述低压直流电源的电压为5～30V。
本发明还提供了一种大面积火灾预警传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂层棉织物浸入DMAEMA溶液中得到氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物；所述氧化石墨烯涂层棉织物由棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到；所述棉织物的尺寸为100～500×100～500mm2；
(2)利用掩模版将导电油墨以一定间距平行涂布在氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物表面，优选为涂布在氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物双侧表面，构建氧化石墨烯/DMAEMA涂层与导电油墨/氧化石墨烯/DMAEMA涂层平行条纹结构棉织物，记为织物X；
(3)去除掩模版后对织物X进行紫外光光照加固，之后再浸泡在六方氮化硼溶液中一定时间，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层与导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的平行条纹棉织物，记为织物Y；
(4)用导线将报警灯、低压直流电源和织物Y依次连接，制得大面积火灾预警传感器；织物Y上平行排布的导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的两端分别与导线交错连接，假设织物Y上导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的条数为n，则当n为≥2的奇数时，一侧导线连接顺序排列的第奇数(1,3……n)条，另一侧导线连接顺序排列的第偶数(2,4……n-1)条；当n为≥2的偶数时，一侧导线连接顺序排列的第奇数(1,3……n-1)条，另一侧导线连接顺序排列的第偶数(2,4……n条)；导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层条数n是根据织物Y的大小、导电油墨的粗细以及相邻两导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的间距来确定。通常，当织物Y的尺寸确定后，再通过控制导电油墨的粗细和相邻两导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的间距即可确定织物Y上导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的条数。
作为优选的技术方案：
如上所述的大面积火灾预警传感器的制备方法，织物Y上相邻两条导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的间距为1～3cm，相邻两条导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的间距设置在该范围可以将预警时间控制在3s内，本发明中相邻两条导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的间距不限于该范围，超过这个范围也可以实现火灾预警，但可能会延迟报警时间。
如上所述的大面积火灾预警传感器的制备方法，棉织物、氧化石墨烯、DMAEMA、导电油墨和六方氮化硼的质量比为1:0.07～0.15:0.01～0.05:0.05～0.15:0.035～0.15。
如上所述的大面积火灾预警传感器的制备方法，步骤(1)中棉织物在氧化石墨烯水分散液中的浸泡时间为20～50min，重复浸泡3～5次，氧化石墨烯涂层棉织物在DMAEMA溶液中的浸泡时间为20～50min；
步骤(3)中氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物在六方氮化硼溶液中的浸泡时间为30～60min；
步骤(3)中紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40～60min。
棉织物用于制作火灾预警传感器，具有柔性好、有弹性、轻薄、易处理、成本低、可大面积使用等优点。基于氧化石墨烯的高温响应热还原特性和六方氮化硼的阻燃性能，本发明中氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼纳米涂层棉织物用作火灾预警传感器，可被高温和热流触发，触发报警时间短(仅需要3s)，燃烧后结构完整可持续报警，在室内或室外均可实现及时、可靠的火灾探测。
目前基于氧化石墨烯的防火警告涂料仍局限于小规模应用，这是因为在预警传感器装置中，如果与导线相连的氧化石墨烯涂层织物面积太大，织物两端导线距离太远，在接触高温或火焰时，局部的氧化石墨烯还原不能实现及时、快速的火灾预警触发。在本发明中，如果单纯是氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物，在遇到火灾时，如果面积太大，也不能很快地实现通路，从而导致传感响应时间过慢。本发明使用导电油墨构造一种可实现大面积传感的平行条纹结构，有效解决了这一问题。正常情况下，氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层是绝缘的，因此导线交错连结的相邻两条导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层之间不会产生通路；当遇高温或火焰时，只要任一小部分氧化石墨烯发生还原，实现导电性能，就会使两条相邻的导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层之间形成通路，从而实现快速传感响应。
有益效果：
(1)本发明用于制作火灾预警传感器的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物，具有柔性好、有弹性、轻薄、易处理、成本低、耐清洗、可大面积使用等优点；
(2)本发明的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，操作简单，无毒环保，高度灵活，可大规模生产；
(3)基于氧化石墨烯的高温响应热还原特性和六方氮化硼的阻燃性能，本发明的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物火灾预警装置可被高温和热流触发，极大缩短报警时间，燃烧后结构完整可持续报警，在室内或室外均可实现及时、可靠的火灾探测；
(4)本发明的方法制得的大面积火灾预警传感器，可实现大面积传感，棉织物大小可达100～500×100～500mm2。
附图说明
图1为本发明实施例1中棉织物的SEM图像；
图2为本发明实施例1中氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物的SEM图像；
图3为本发明实施例1中PDMAEMA涂层氧化石墨烯纳米片的TEM图像；
图4为本发明实施例1中氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层棉织物的SEM图像；
图5为本发明实施例1中棉织物、氧化石墨烯涂层棉织物、氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物和氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物的红外光谱图；
图6为本发明实施例1制备的氧化石墨烯涂层棉织物和氧化石墨烯/PDMAEMA纳米涂层棉织物的XPS光谱图；
图7为本发明实施例1制备的氧化石墨烯涂层棉织物的C1s XPS窄谱图；
图8为本发明实施例1制备的氧化石墨烯/PDMAEMA纳米涂层棉织物的C1s XPS窄谱图；
图9为本发明实施例6制备的织物Y的制作工艺示意图(a)和构建大面积火灾预警传感器的示意图(b)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸(90mL)和磷酸(10mL)的混合溶液缓慢加入到装有石墨(0.75g)和高锰酸钾(4.5g)的烧瓶中，50℃条件下搅拌12h，溶液被倒到200g的含有30％过氧化氢(0.75mL)的冰浴环境中，冷却到室温，并用50mL水、30％盐酸溶液、50mL乙醇4000rpm离心清洗4h，得到悬浮液并过滤，室温下真空干燥过夜得到纯净的氧化石墨烯；
(2)将用水和乙醇清洗后的棉织物在浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡t1时间(30min)后，室温晾干(同样浸泡方法总共重复3次)，得到氧化石墨烯涂层棉织物；其中，棉织物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:80；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯涂层棉织物在浓度为1mg/mL的DMAEMA溶液中浸泡t2时间(30min)后，室温晾干，通过一定时间的紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物；其中，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40min，氧化石墨烯涂层棉织物与DMAEMA溶液的质量比为1:80；
(4)将十二烷基苯磺酸钠溶解在100mL水中，形成浓度为1mg/mL-1的溶液，然后加入4g六方氮化硼粉末搅拌，冰浴条件下用探针式声波发生器(振幅为60％，开3秒，关3秒)对溶液进行4h的声波处理，然后放置24h，收集最上层80％的上清液，1500rpm离心90min，然后收集最上层60％的上清液，得到六方氮化硼纳米片分散液；
(5)将步骤(3)得到的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物放置在步骤(4)得到的浓度为3mg/mL的六方氮化硼纳米片分散液中浸泡t3时间(30min)后，室温晾干，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物；其中，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物与六方氮化硼纳米片分散液的质量比为1:80。
图4为实施例1制备的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层棉织物的形貌图，与原始棉织物的表面形貌相比(图1)，经过氧化石墨烯/PDMAEMA涂层后，织物表面呈现出均匀的层状结构(图2)；图3为负载有PDMAEMA的氧化石墨烯纳米片的TEM图像，可以看到在氧化石墨烯表面上分布着许多黑点，制备的六方氮化硼纳米薄片具有很高的粘合力，不需要任何粘合剂用于涂层，这进一步提高了结构的稳定性，从而使其更具阻燃性。
图5为实施例1的棉织物以及制备的氧化石墨烯涂层棉织物、氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物和氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物的红外光谱。如图所示，未处理织物在3331、2889、1648和1428cm-1处的特征峰分别对应于氢键O-H、C-H、O-H和CH2的伸缩振动；氧化石墨烯涂覆后，在1730cm-1处出现一个新的强峰，这是由羰基和羧基的含氧官能团中C＝O的伸缩振动引起的，浸涂氧化石墨烯后，棉织物在1648cm-1的特征峰值向1631cm-1方向偏移。此外，氧化石墨烯涂层棉织物样品在2800～3500cm-1之间存在一个较宽但相对较弱的吸收带。这些实质性的变化强烈地暗示了氧化石墨烯涂层与棉织物表面的结合。经过紫外光处理后，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物在1625cm-1处的峰值变为1588cm-1。此外，一个新的峰值的出现在1452cm-1处，是由于CH2的伸缩振动，在1153，2854和2927cm-1处的峰值分别对应C-N-N(CH3)2、-N(CH3)2中的C-H以及在甲基和亚甲基基团中C-H的伸缩振动，清楚表明PDMAEMA成功接枝到氧化石墨烯表面。对于氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物的样品，可以在1370和800cm-1处看到两个强烈的峰，分别归因于六方氮化硼的伸缩振动。
图6为实施例1中制备的氧化石墨烯和氧化石墨烯/PDMAEMA纳米涂层棉织物的XPS光谱，图7和图8分别为氧化石墨烯和氧化石墨烯/PDMAEMA纳米涂层棉织物的C1s XPS窄谱图。在氧化石墨烯的XPS宽扫描光谱中，只能找到碳和氧的结合能峰，氮的一个小峰可能是由于棉织物。经过DMAEMA涂层和紫外光处理后，氮峰值出现在400.0eV(N 1s)处。此外，由XPS数据显示，由于PDMAEMA的嫁接，氧含量从22.21％下降到18.59％，相应的碳含量和氮含量从2.78％增加到5.10％。氧化石墨烯的高分辨率C1s XPS光谱(图7)显示了284.82(C-C)、286.82(C-O)和288.57eV(O-C＝O)处的结合能峰。加入PDMAEMA后，氧化石墨烯/PDMAEMA的C1s XPS谱(图8)显示了285.93eV的结合能峰，对应C-N键，表明氧化石墨烯与DMAEMA成功结合。
对制得的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物进行燃烧测试，暴露于火焰中60s能保持其结构稳定性，而作为对比样的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物在14s内被点燃，并失去其结构稳定性，这说明具有高热稳定性的氮化硼有助于提高织物的阻燃性能和结构稳定性。
实施例2
氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸(90mL)和磷酸(10mL)的混合溶液缓慢加入到装有石墨(0.75g)和高锰酸钾(4.5g)的烧瓶中，50℃条件下搅拌12h，溶液被倒到200g的含有30％过氧化氢(0.75mL)的冰浴环境中，冷却到室温，并用50mL水、30％盐酸溶液、50mL乙醇4000rpm离心清洗4h，得到悬浮液并过滤，室温下真空干燥过夜得到纯净的氧化石墨烯；
(2)将用水和乙醇清洗后的棉织物在浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡t1时间(50min)后，室温晾干，同样浸泡方法重复3次，得到氧化石墨烯涂层棉织物；其中，棉织物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:80；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯涂层棉织物在浓度为0.5mg/mL的DMAEMA溶液中浸泡t2时间(50min)后，室温晾干，通过一定时间的紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物；其中，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40min，氧化石墨烯涂层棉织物与DMAEMA溶液的质量比为1:80；
(4)将十二烷基苯磺酸钠分散在100mL水中，形成浓度为1mg/mL-1的分散液，然后加入4g六方氮化硼粉末搅拌，冰浴条件下用探针式声波发生器(振幅为60％，开3秒，关3秒)对溶液进行4h的声波处理，然后放置24h，收集最上层80％的上清液，1500rpm离心90min，然后收集最上层60％的上清液，得到六方氮化硼纳米片分散液；
(5)将步骤(3)得到的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物放置在步骤(4)得到的浓度为2mg/mL的六方氮化硼纳米片分散液中浸泡t3时间(40min)后，室温晾干，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物；其中，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物与六方氮化硼纳米片分散液的质量比为1:80。
实施例3
氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸(90mL)和磷酸(10mL)的混合溶液缓慢加入到装有石墨(0.75g)和高锰酸钾(4.5g)的烧瓶中，50℃条件下搅拌12h，溶液被倒到200g的含有30％过氧化氢(0.75mL)的冰浴环境中，冷却到室温，并用50mL水、30％盐酸溶液、50mL乙醇4000rpm离心清洗4h，得到悬浮液并过滤，室温下真空干燥过夜得到纯净的氧化石墨烯；
(2)将用水和乙醇清洗后的棉织物在浓度为1.5mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡t1时间(20min)后，室温晾干，同样浸泡方法重复5次，得到氧化石墨烯涂层棉织物；其中，棉织物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:80；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯涂层棉织物在浓度为1.5mg/mL的DMAEMA溶液中浸泡t2时间(20min)后，室温晾干，通过一定时间的紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物；其中，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40min，氧化石墨烯涂层棉织物与DMAEMA溶液的质量比为1:80；
(4)将十二烷基苯磺酸钠分散在100mL水中，形成浓度为1mg/mL-1的分散液，然后加入4g六方氮化硼粉末搅拌，冰浴条件下用探针式声波发生器(振幅为60％，开3秒，关3秒)对溶液进行4h的声波处理，然后放置24h，收集最上层80％的上清液，1500rpm离心90min，然后收集最上层60％的上清液，得到六方氮化硼纳米片分散液；
(5)将步骤(3)得到的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物放置在步骤(4)得到的浓度为1.5mg/mL的六方氮化硼纳米片分散液中浸泡t3时间(50min)后，室温晾干，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物；其中，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物与六方氮化硼纳米片分散液的质量比为1:80。
实施例4
氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸(90mL)和磷酸(10mL)的混合溶液缓慢加入到装有石墨(0.75g)和高锰酸钾(4.5g)的烧瓶中，50℃条件下搅拌12h，溶液被倒到200g的含有30％过氧化氢(0.75mL)的冰浴环境中，冷却到室温，并用50mL水、30％盐酸溶液、50mL乙醇4000rpm离心清洗4h，得到悬浮液并过滤，室温下真空干燥过夜得到纯净的氧化石墨烯；
(2)将用水和乙醇清洗后的棉织物在浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水分散液中浸泡t1时间(20min)后，室温晾干，同样浸泡方法重复3次，得到氧化石墨烯涂层棉织物；其中，棉织物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:80；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯涂层棉织物在浓度为2mg/mL的DMAEMA溶液中浸泡t2时间(20min)后，室温晾干，通过一定时间的紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物；其中，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为60min，氧化石墨烯涂层棉织物与DMAEMA溶液的质量比为1:80；
(4)将十二烷基苯磺酸钠分散在100mL水中，形成浓度为1mg/mL-1的分散液，然后加入4g六方氮化硼粉末搅拌，冰浴条件下用探针式声波发生器(振幅为60％，开3秒，关3秒)对溶液进行4h的声波处理，然后放置24h，收集最上层80％的上清液，1500rpm离心90min，然后收集最上层60％的上清液，得到六方氮化硼纳米片分散液；
(5)将步骤(3)得到的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物放置在步骤(4)得到的浓度为1mg/mL的六方氮化硼纳米片分散液中浸泡t3时间(60min)后，室温晾干，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物；其中，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物与六方氮化硼纳米片分散液的质量比为1:80。
实施例5
一种火灾预警装置，由报警灯、低压直流电源(电压为5V)和实施例1制得的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物(尺寸大小为30×30mm2)经导线依次连接构成。
当暴露在酒精灯的火焰中，火灾预警装置在3s内迅速触发紧急报警，且由于阻燃性，织物燃烧后的结构保持完整，使预警装置可以持续发出报警信号。
将火灾预警装置中的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物放在加热台上，并以80℃/min的速率升温，在219℃条件下，在15s内触发危险警报，即使在离开高温表面后仍持续长时间警报，表现对高火灾风险的良好预警性能。将预警传感材料(氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物)置于烘箱中，温度182℃时可以触发危险报警，持续温度为150～300℃。
当火灾预警装置中的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物含有水时，遇到火焰后，紧急警报在4s内迅速触发，即使火焰熄灭后，紧急警报仍在持续；当氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物在经过600次循环弯曲后遇到火焰，紧急报警在5s内迅速触发，即使在消除火焰后仍持续进行不间断紧急报警；当氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层棉织物在15次洗涤之后，仍可以在4s内触发警报。以上性能表明，当所制备的火灾预警装置暴露在紫外线(材料的制备条件是经过紫外光处理的，光照之后性能更好，所以可认为抗紫外光性能较好)、雨水和其他极端条件下的户外情况下，仍具有很好的实用性，在室内外遇到高温或火焰接触时，可以及时可靠的触发火灾报警信号。
实施例6
一种大面积火灾预警传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂层棉织物浸入浓度为1mg/mL的DMAEMA溶液中30min，室温晾干，得到氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物；其中，氧化石墨烯涂层棉织物由尺寸为330×100mm2棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到；
(2)利用掩模版将导电油墨以一定间距(2cm)平行涂布在氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物表面，构建氧化石墨烯/DMAEMA涂层与导电油墨/氧化石墨烯/DMAEMA涂层平行条纹结构棉织物，记为织物X；
(3)去除掩模版后对织物X进行紫外光光照加固，之后再浸泡在3mg/mL六方氮化硼纳米片分散液中一定时间，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层与导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的平行条纹结构棉织物，记为织物Y；其中，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为50min，织物X在六方氮化硼纳米片分散液中的浸泡时间为30min；
(4)用导线将报警灯、低压直流电源和织物Y依次连接，制得大面积火灾预警传感器；织物Y上平行排布的导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的两端分别与导线交错连接；其中，织物Y上导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的条数为4，一侧导线连接顺序排列的第1、3条，另一侧导线连接顺序排列的第2、4条；
棉织物、氧化石墨烯、DMAEMA、导电油墨和六方氮化硼的质量比为1:0.068:0.008:0.051:0.035。
如图9所示，为了实现大面积传感，本发明设计了一种条纹织物，将氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层与导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层平行条纹化，构建大面积火灾预警传感器。在正常情况下，氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层作为绝缘体，当大面积织物暴露在火焰或高温下时，由于氧化石墨烯在织物任意部位发生热还原，可在相邻的两个导电油墨/六方氮化硼电极之间形成导电通道，从而触发火灾报警，同样可以在3s内触发警报，在去除火焰之后仍可以持续报警。
实施例7
一种大面积火灾预警传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂层棉织物浸入浓度为0.5mg/mL的DMAEMA溶液中50min，室温晾干，得到氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物；其中，氧化石墨烯涂层棉织物由尺寸为330×210mm2棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到；
(2)利用掩模版将导电油墨以一定间距(1cm)平行涂布在氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物表面，构建氧化石墨烯/DMAEMA涂层与导电油墨涂层平行条纹结构棉织物，记为织物X；
(3)去除掩模版后对织物X进行紫外光光照加固，之后再浸泡在1mg/mL六方氮化硼纳米片分散液中一定时间，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层与导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的平行条纹结构棉织物，记为织物Y；其中，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为60min，织物X在六方氮化硼纳米片分散液中的浸泡时间为60min；
(4)用导线将报警灯、低压直流电源和织物Y依次连接，制得大面积火灾预警传感器；织物Y上平行排布的导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的两端分别与导线交错连接；其中，织物Y上导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的条数为11，一侧导线连接顺序排列的第1、3、5、7、9、11条，另一侧导线连接顺序排列的第2、4、6、8、10条；
棉织物、氧化石墨烯、DMAEMA、导电油墨和六方氮化硼的质量比为1:0.09:0.04:0.085:0.075。

Claims (10)

1.氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，其特征是：首先将棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到氧化石墨烯涂层棉织物，然后将氧化石墨烯涂层棉织物浸入DMAEMA溶液中，并经紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物，最后将氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物浸入经超声波处理的六方氮化硼纳米片分散液中制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物；
所述DMAEMA为甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将清洗后的棉织物在氧化石墨烯水分散液中浸泡t1时间后，室温晾干，同样浸泡方法重复多次，得到氧化石墨烯涂层棉织物；
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯涂层棉织物在DMAEMA溶液中浸泡t2时间后，室温晾干，通过一定时间的紫外光光照得到氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物放置在超声波处理得到的六方氮化硼纳米片分散液中浸泡t3时间后，室温晾干，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯水分散液的浓度为0.5～2mg/mL，t1为20～50min，重复浸泡次数总共为3～5次，棉织物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:60～100。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中DMAEMA溶液的浓度为0.5～2mg/mL，t2为20～50min，紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40～60min，氧化石墨烯涂层棉织物与DMAEMA溶液的质量比为1:60～100。
5.根据权利要求2所述的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中超声波处理在探针式声波发生器中进行，六方氮化硼纳米片分散液的浓度为1～3mg/mL，t3为30～60min，氧化石墨烯/PDMAEMA涂层棉织物与六方氮化硼纳米片分散液的质量比为1:60～100。
6.一种火灾预警装置，其特征是：为由报警灯、低压直流电源和权利要求1～5任一项所述的方法制得的氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼三明治状分层纳米涂层阻燃棉织物经导线依次连接构成的回路；所述低压直流电源的电压为5～30V。
7.一种大面积火灾预警传感器的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂层棉织物浸入DMAEMA溶液中得到氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物；所述氧化石墨烯涂层棉织物由棉织物浸入氧化石墨烯水分散液中得到；所述棉织物的尺寸为100～500×100～500mm2；
(2)利用掩模版将导电油墨以一定间距平行涂布在氧化石墨烯/DMAEMA涂层棉织物表面，构建氧化石墨烯/DMAEMA涂层与导电油墨/氧化石墨烯/DMAEMA涂层平行条纹结构棉织物，记为织物X；
(3)去除掩模版后对织物X进行紫外光光照加固，之后再浸泡在六方氮化硼溶液中一定时间，制得氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层与导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的平行条纹结构棉织物，记为织物Y；
(4)用导线将报警灯、低压直流电源和织物Y依次连接构成回路，制得大面积火灾预警传感器；所述低压直流电源的电压为5～30V；织物Y上平行排布的导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的两端分别与导线交错连接，假设织物Y上导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的条数为n，则当n为≥2的奇数时，一侧导线连接顺序排列的第奇数条，另一侧导线连接顺序排列的第偶数条；当n为≥2的偶数时，一侧导线连接顺序排列的第奇数条，另一侧导线连接顺序排列的第偶数条。
8.根据权利要求7所述的大面积火灾预警传感器的制备方法，其特征在于，织物Y上相邻两条导电油墨/氧化石墨烯/PDMAEMA/六方氮化硼涂层的间距为1～3cm。
9.根据权利要求7所述的大面积火灾预警传感器的制备方法，其特征在于，棉织物、氧化石墨烯、DMAEMA、导电油墨和六方氮化硼的质量比为1:0.07～0.15:0.01～0.1:0.05～0.15:0.035～0.15。
10.根据权利要求7所述的大面积火灾预警传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中棉织物在氧化石墨烯水分散液中的浸泡时间为20～50min，重复浸泡3～5次，氧化石墨烯涂层棉织物在DMAEMA溶液中的浸泡时间为20～50min；
步骤(3)中织物X在六方氮化硼溶液中的浸泡时间为30～60min；
步骤(3)中紫外光光照强度为550mW/cm2，光照时间为40～60min。
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